Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0~100,5 % USP BP EP Standard Anti-Parkinson-Krankheit Hohe Reinheit

Optische Rotation [EP]
Eine Menge, die 0,200 g der dreied-Substanz und 5 g Hexamethylentetramin R entspricht, in 10 ml 1 mol/l Salzsäure auflösen und mit derselben Säure auf 25,0 ml verdünnen.Lassen Sie die Lösung 3 Stunden lang vor Licht geschützt stehen.Der optische Rotationswinkel beträgt -1,27° bis -1,34°
Aussehen der Lösung
1,0 g in 1 mol/L Salzsäure auflösen und mit dem gleichen Lösungsmittel auf 25 ml verdünnen.Die Lösung ist nicht intensiver gefärbt als die Referenzlösung BY6.
Verwandte Substanzen [EP]
Untersuchen Sie mittels Dünnschichtchromatographie, wobei Cellulose für die Chromatographie R als Beschichtungssubstanz verwendet wird.
Testlösung: 0,1 g der zu untersuchenden Substanz in 5 ml wasserfreier Ameisensäure R auflösen und mit Methanol R auf 10 ml verdünnen. Unmittelbar vor der Verwendung vorbereiten.
Referenzlösung (a) – 0,5 ml der Testlösung mit Methanol R auf 100 ml verdünnen.
Referenzlösung (b) – 30 mg Tyrosin R in 1 ml wasserfreier Ameisensäure R auflösen und mit Methanol R auf 100 ml verdünnen. 1 ml dieser Lösung mit 1 ml der Testlösung mischen.
Tragen Sie 10 μl der Testlösung, 10 μl der Referenzlösung (a) und 20 μl der Referenzlösung (b) getrennt in Form von 20 mm langen Streifen auf die Platte auf.Im Luftstrom trocknen.Entwickeln Sie eine Strecke von 15 cm mit einer Mischung aus 50 Volumenteilen Butanol R, 25 Volumenteilen Eisessig R und 25 Volumenteilen Wasser.Trocknen Sie die Platte in einem warmen Luftstrom und besprühen Sie sie mit einer frisch zubereiteten Mischung aus gleichen Volumina einer 10-prozentigen m/v-Lösung von Eisenchlorid R und einer 5-prozentigen m/v-Lösung von Kaliumferricyanid R. Untersuchen Sie die Chromatographie sofort.Mit Ausnahme des Hauptflecks ist kein Fleck im mit der Prüflösung erhaltenen Chromatogramm nicht intensiver als der Fleck im mit der Referenzlösung (a) erhaltenen Chromatogramm.Der Test ist nur dann gültig, wenn das mit der Referenzlösung (b) erhaltene Chromatogramm oberhalb des Hauptflecks einen deutlichen Fleck zeigt, der intensiver ist als der Fleck im mit der Referenzlösung (a) erhaltenen Chromatogramm.
UV-Spektrum [EP]
30,0 mg in 0,1 mol/l Salzsäure auflösen und mit derselben Säure auf 100,0 ml verdünnen.Verdünnen Sie 10,0 ml dieser Lösung mit 0,1 mol/L Salzsäure auf 100,0 ml.Bei einer Untersuchung zwischen 230 nm und 350 nm zeigt die Lösung ein einzelnes Absorptionsmaximum bei 280 nm.Die spezifische Extinktion beträgt bei diesem Maximum 137 bis 147, berechnet bezogen auf die getrocknete Substanz.
Trocknungsverlust
Nehmen Sie dieses Produkt, trocknen Sie es bei 105 °C bis zur Gewichtskonstanz, der Gewichtsverlust darf 1,0 % nicht überschreiten (Allgemeine Regel 0831).
Rückstände bei der Entzündung (sulfatiert)
Nehmen Sie 1,0 g Levodopa und überprüfen Sie es gemäß dem Gesetz (Allgemeine Regel 0841).Der verbleibende Rückstand darf 0,1 % nicht überschreiten.
Schwermetalle
Der im Rahmen der Entnahme des Zündrückstands verbleibende Rückstand darf bei gesetzlicher Prüfung (Allgemeine Grundsätze 0821, Gesetz II) nicht mehr als 10 Teile pro Million Schwermetalle enthalten.
pH-Test
0,10 g in 10 ml H2O 15 Minuten lang schütteln.
Inhaltsbestimmung
Nehmen Sie dieses Produkt etwa 0,1 g, wiegen Sie es genau, geben Sie 2 ml wasserfreie Ameisensäure zum Auflösen hinzu, geben Sie 20 ml Eisessig hinzu, schütteln Sie es, geben Sie 2 Tropfen Kristallviolettindikator hinzu und titrieren Sie die Lösung mit Perchlorsäure-Titrationslösung (0,1 mol/l). grün, und das Ergebnis der Titration wird mit einem Blindversuch korrigiert.Jeder 1 ml Perchlorsäure-Titrationslösung (0,1 mol/L) entspricht 19,72 mg C9H11N04.

JP17-Testmethode

Levodopa enthält im getrockneten Zustand nicht weniger als 98,5 % Levodopa (C9H11NO4).
Beschreibung: Levodopa liegt in Form von weißen oder leicht grauweißen Kristallen oder kristallinem Pulver vor.Es ist geruchlos.Es ist in Ameisensäure frei löslich, in Wasser schwer löslich und in Ethanol praktisch unlöslich (95).Es löst sich in verdünnter Salzsäure.Der pH-Wert einer gesättigten Levodopa-Lösung liegt zwischen 5,0 und 6,5.Schmelzpunkt: ca. 275℃ (mit Zersetzung).
Identifikation
(1) Zu 5 ml einer Levodopa-Lösung (1 zu 1000) 1 ml Ninhydrin TS hinzufügen und 3 Minuten lang in einem Wasserbad erhitzen: Es entsteht eine violette Farbe.
(2) Zu 2 ml einer Levodopa-Lösung (1 zu 5000) 10 ml 4-Aminoantipyrin TS hinzufügen und schütteln: Es entsteht eine rote Farbe.
(3) 3 mg Levodopa in 0,001 mol/L Salzsäure TS auflösen, um 100 ml herzustellen.Bestimmen Sie das Absorptionsspektrum der Lösung wie unter Ultraviolett-sichtbare Spektrophotometrie <2.24> beschrieben und vergleichen Sie das Spektrum mit dem Referenzspektrum: Beide Spektren weisen ähnliche Absorptionsintensitäten bei denselben Wellenlängen auf.
Absorption <2,24> E 1 % 1 cm (280 nm): 136–146 (nach dem Trocknen, 30 mg, 0,001 mol/L Salzsäure TS, 1000 ml).
Optische Drehung <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0° (nach dem Trocknen, 2,5 g, 1 mol/L Salzsäure TS, 50 ml, 100 mm).
Reinheit
(1) Klarheit und Farbe der Lösung: 1,0 g Levodopa in 20 ml 1 mol/l Salzsäure TS auflösen: Die Lösung ist klar und farblos.
(2) Chlorid <1,03> – Lösen Sie 0,5 g Levodopa in 6 ml verdünnter Salpetersäure und fügen Sie Wasser hinzu, um 50 ml herzustellen.Führen Sie den Test mit dieser Lösung als Testlösung durch.Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 0,30 ml 0,01 mol/L Salzsäure VS (nicht mehr als 0,021 %) vor.
(3) Sulfat <1,14> – Lösen Sie 0,40 g Levodopa in 1 ml verdünnter Salzsäure und 30 ml Wasser und fügen Sie Wasser hinzu, um 50 ml herzustellen.Führen Sie den Test mit dieser Lösung als Testlösung durch.Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 0,25 ml 0,005 mol/L Schwefelsäure VS (nicht mehr als 0,030 %) vor.
(4) Schwermetalle <1,07> – Fahren Sie mit 1,0 g Levodopa gemäß Methode 2 fort und führen Sie den Test durch.Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 2,0 ml Standardbleilösung (nicht mehr als 20 ppm) vor.
(5) Arsen <1.11> – Lösen Sie 1,0 g Levodopa in 5 ml verdünnter Salzsäure und führen Sie den Test mit dieser Lösung als Testlösung durch (nicht mehr als 2 ppm).
(6) Verwandte Substanzen – Lösen Sie 0,10 g Levodopa in 10 ml Natriumdisulfit TS und verwenden Sie diese Lösung als Probenlösung.Pipettieren Sie 1 ml der Probenlösung und geben Sie Natriumdisulfit TS hinzu, um genau 25 ml zu erhalten.Pipettieren Sie 1 ml dieser Lösung, fügen Sie Natriumdisulfit TS hinzu, um genau 20 ml zu erhalten, und verwenden Sie diese Lösung als Standardlösung.Führen Sie den Test mit diesen Lösungen wie unter „Dünnschichtchromatografie“<2.03> beschrieben durch.Für die Dünnschichtchromatographie jeweils 5 ml der Probenlösung und der Standardlösung auf eine Zelluloseplatte auftragen.Entwickeln Sie die Platte mit einer Mischung aus 1-Butanol, Wasser, Essigsäure (100) und Methanol (10:5:5:1) bis zu einer Entfernung von etwa 10 cm und trocknen Sie die Platte an der Luft.Sprühen Sie eine Lösung von Ninhydrin in Aceton (1 zu 50) gleichmäßig auf die Platte und erhitzen Sie sie 10 Minuten lang auf 90 °C: Die Flecken außer dem Hauptfleck aus der Probenlösung sind nicht intensiver als der Fleck aus der Standardlösung.
Trocknungsverlust <2,41> Nicht mehr als 0,30 % (1 g, 105 °C, 3 Stunden).
Glührückstände <2.44> Nicht mehr als 0,1 % (1 g).
Test Wiegen Sie etwa 0,3 g zuvor getrocknetes Levodopa genau ab, lösen Sie es in 3 ml Ameisensäure auf, geben Sie 80 ml Essigsäure (100) hinzu und titrieren Sie <2,50> mit 0,1 mol/L Perchlorsäure VS, bis sich die Farbe der Lösung ändert von violett über blaugrün bis grün (Indikator: 3 Tropfen kristallviolett TS).Führen Sie eine Blindwertbestimmung durch und nehmen Sie gegebenenfalls Korrekturen vor.
Jeder ml 0,1 mol/L Perchlorsäure VS = 19,72 mg C9H11NO4
Behälter und Lagerbehälter – dichte Behälter.
Lagerlichtbeständig.