L-Glutamin CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Assay 99,0~101,0 % Fabrikqualität

Japanisches ArzneibuchReferenzstandards
L-Glutamin [56-85-9]
L-Glutamin enthält im getrockneten Zustand mindestens 99,0 % und höchstens 101,0 % L-Glutamin (C5H10N2O3).
Beschreibung: L-Glutamin kommt in Form von Weiß, Kristallen oder kristallinem Pulver vor.Es hat einen leichten charakteristischen Geschmack
Es ist in Ameisensäure frei löslich, in Wasser löslich und in Ethanol (99,5) praktisch unlöslich.
Identifizierung Bestimmen Sie das Infrarotabsorptionsspektrum von L-Glutamin gemäß der Kaliumbromidscheibenmethode unter Infrarotspektrophotometrie <2.25> und vergleichen Sie das Spektrum mit dem Referenzspektrum: Beide Spektren weisen ähnliche Absorptionsintensitäten bei denselben Wellenzahlen auf.
Optische Drehung <2,49> [a]20D: +6,3° bis +7,3° Wiegen Sie etwa 2 g zuvor getrocknetes L-Glutamin genau ab, geben Sie 45 ml Wasser hinzu, erwärmen Sie es zum Auflösen auf 40 °C und fügen Sie nach dem Abkühlen Wasser hinzu genau 50 ml.Bestimmen Sie die optische Drehung dieser Lösung in einer 100-mm-Küvette innerhalb von 60 Minuten.
pH <2,54> Der pH-Wert einer Lösung, die durch Auflösen von 1,0 g L-Glutamin in 50 ml Wasser hergestellt wird, liegt zwischen 4,5 und 6,0.
Reinheit
(1) Klarheit und Farbe der Lösung – Eine Lösung, die durch Auflösen von 0,5 g L-Glutamin in 20 ml Wasser erhalten wird, ist klar und farblos.
(2) Chlorid <1,03> – Führen Sie den Test mit 0,5 g L-Glutamin durch.Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 0,30 ml 0,01 mol/L Salzsäure VS (nicht mehr als 0,021 %) vor.
(3) Sulfat <1,14> – Führen Sie den Test mit 0,6 g L-Glutamin durch.Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 0,35 ml 0,005 Mol/L Schwefelsäure VS (nicht mehr als 0,028 Z) vor.
(4) Ammonium <1,02> – Führen Sie den Test mit 0,10 g L-Glutamin unter Verwendung der Destillation unter reduziertem Druck durch.Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 10,0 ml Standard-Ammoniumlösung vor.Die Temperatur des Wasserbades beträgt 45℃ (nicht mehr als 0,1%)
(5) Schwermetalle <1,07> – Fahren Sie mit 1,0 g L-Glutamin gemäß Methode 1 fort und führen Sie den Test durch.Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 1,0 ml Standardbleilösung (nicht mehr als 10 ppm) vor.
(6) Eisen <1,10> – Bereiten Sie die Testlösung mit 1,0 g L-Glutamin gemäß Methode 1 vor und führen Sie den Test gemäß Methode A durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 1,0 ml Standard-Eisenlösung (nicht mehr als 10) vor ppm)
(7) Verwandte Substanzen: Lösen Sie 0,10 g L-Glutaminein in 10 ml Wasser und verwenden Sie diese Lösung als Probenlösung.Pipettieren Sie 1 ml der Probenlösung und fügen Sie Wasser hinzu, um genau 10 ml zu erhalten.Pipettieren Sie 1 ml dieser Lösung, fügen Sie Wasser hinzu, um genau 50 ml herzustellen, und verwenden Sie diese Lösung als Standardlösung.Führen Sie den Test mit diesen Lösungen wie unter Dünnschichtchromatographie <2.03> beschrieben durch.Jeweils 5 ml der Probenlösung und der Standardlösung auf eine Kieselgelplatte für die Dünnschichtchromatographie auftragen.Anschließend mit einer Mischung aus 1-Butanol, Wasser und Essigsäure (100) (3:1:1) bis zu einem Abstand von etwa 10 cm entwickeln und die Platte 30 Minuten lang bei 80 °C trocknen.Sprühen Sie eine Lösung von Ninhydrin in einer Mischung aus Methanol und Essigsäure (100) (97:3) (1 zu 100) gleichmäßig auf die Platte und erhitzen Sie sie 10 Minuten lang auf 80 °C Die Probelösung ist nicht intensiver als der mit der Standardlösung erhaltene Fleck.
Trocknungsverlust <2,41> Nicht mehr als 0,3 % (1 g, 105 °C, 3 Stunden)
Glührückstände <2.44> Nicht mehr als 0,10 % (1 g).
Test Wiegen Sie etwa 0,15 g zuvor getrocknetes L-Glutamin genau ab, lösen Sie es in 3 ml Ameisensäure, geben Sie 50 ml Essigsäure (100) hinzu und titrieren Sie <2,50> mit 0,1 mol/L Perchlorsäure VS (potentiometrische Titration).Führen Sie auf die gleiche Weise eine Blindwertbestimmung durch und nehmen Sie ggf. Korrekturen vor.
Jeder ml 0,1 mol/L Perchlorsäure VS = 14,61 mg C5H10N2O3
Behälter und Lagerbehälter – dichte Behälter.

USP-Referenzstandards <11>-USP Glutamin RS.
Identifikation, Infrarotabsorption <197K>.
Spezifische Rotation <781S>: zwischen +6,3° und +7,3°, bestimmt bei 20℃
Testlösung: Bereiten Sie in einem geeigneten Kolben genau eine Lösung von etwa 40 mg pro ml in Wasser bei etwa 40 °C vor.Vor Gebrauch abkühlen lassen und mit Wasser auf das gewünschte Volumen verdünnen.
Trocknungsverlust <731>-3 Stunden lang bei 105℃ trocknen;es verliert nicht mehr als 0,20 % seines Gewichts.
Rückstände bei der Zündung <281>Nicht mehr als 0,30 %
Chlorid <221>-Eine 0,7-g-Portion weist nicht mehr Chlorid auf, als 0,50 ml 0,020 N Salzsäure entspricht: Es werden nicht mehr als 0,05 % gefunden.
Sulfat <221>-Eine 0,8-g-Portion weist nicht mehr Sulfat auf, als 0,25 ml 0,020 N Schwefelsäure entspricht: Es werden nicht mehr als 0,03 % gefunden.
Chromatographische Reinheit
Adsorptionsmittel: 0,25 mm dicke Schicht einer chromatographischen Kieselgelmischung.
Testlösung: 10 mg pro ml in Wasser
Standardlösung: Bereiten Sie eine Lösung von USP Glutamin RS in Wasser mit einer bekannten Konzentration von etwa 0,05 mg pro ml vor.
Anwendungsvolumen: 5μL
Entwickelndes Lösungsmittelsystem: eine Mischung aus Butylalkohol, Wasser und Eisessig (3:1:1).
Sprühreagenz: 0,2 g Ninhydrin in 100 ml einer Mischung aus Butylalkohol und 2 N Essigsäure (95:5) auflösen.
Verfahren: Gehen Sie wie für die Dünnschichtchromatographie unter „Chromatographie <621>“ beschrieben vor und trocknen Sie die Platte dann 30 Minuten lang bei 80 °C.Besprühen Sie die Platte mit dem Sprühreagenz, erhitzen Sie sie 10 Minuten lang auf 80 °C und untersuchen Sie sie unter weißem Licht: Kein sekundärer Fleck im Chromatogramm der Testlösung ist größer oder intensiver als der Hauptfleck im Chromatogramm der Standardlösung (0,5 %)
Organische flüchtige Verunreinigungen, Methode I <467>: Erfüllen Sie die Anforderungen.
Assy- Etwa 150 mg genau abgewogenes Glutamin in einen 125-ml-Kolben überführen, in 3 ml Ameisensäure und 50 ml Eisessig auflösen und mit 0,1 N Perchlorsäure titrieren, um den Endpunkt potentiometrisch zu bestimmen.Führen Sie eine Blindwertbestimmung durch und nehmen Sie gegebenenfalls eine Korrektur vor (siehe Titrimetrie<541>).Jeder ml 0,1 N Perchlorsäure entspricht 14,615 mg C5H10N2O3