L-Isoleucin CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) Assay 98,5~101,0 % Fabrikqualität

L-Isoleucin (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) AJI 97-Testmethode
Identifizierung: Vergleichen Sie das Infrarotabsorptionsspektrum der Probe mit dem des Standards mithilfe der Kaliumbromid-Scheibenmethode.
Spezifische Drehung [α]20/D: Getrocknete Probe, C=4, 6 mol/L HCl
Lösungszustand (Transmission): 0,5 g in 10 ml von 1 mol/L, HCl-Spektrophotometer, 430 nm, 10 nm Zelldicke.
Chlorid (Cl): 0,7 g, A-1, Referenz: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), Referenz: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Eisen (Fe): 1,5 g, (1), Referenz: 1,5 ml Eisenstandard.(0,01 mg/ml)
Schwermetalle (Pb): 2,0 g (1), durch Erwärmen auflösen, Referenz: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), Referenz: 2,0 ml As2O3 Std.
Andere Aminosäuren: Testprobe: 50 μg, B-6-a, Kontrolle: L-Ile 0,25 μg
Trocknungsverlust: 3 Stunden bei 105℃.
Gehalt: Getrocknete Probe, 130 mg (3), 3 ml Ameisensäure, 50 ml Eisessig, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 13,117 mg C6H13NO2
pH-Test: 0,5 g in 20 ml H2O

L-Isoleucin (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) USP35-Testmethode
DEFINITION
Isoleucin enthält 98,5 % NLT und 101,5 % NMT an L-Isoleucin (C6H13NO2), berechnet auf der Trockenbasis.
IDENTIFIKATION
A. INFRAROTABSORPTION <197K>
TEST
VERFAHREN
Probe: 130 mg Isoleucin
Leerwert: Mischen Sie 3 ml Ameisensäure und 50 ml Eisessig.
Titrimetrisches System
(Siehe Titrimetrie <541>)
Modus: Direkte Titration
Titriermittel: 0,1 N Perchlorsäure VS
Endpunkterkennung: Potentiometrisch
Analyse: Lösen Sie die Probe in 3 ml Ameisensäure und 50 ml Eisessig auf.Titrieren Sie mit dem Titriermittel.Führen Sie die Blindwertbestimmung durch.
Berechnen Sie den Prozentsatz an Isoleucin (C 6H13NO2) in der entnommenen Probe:
Ergebnis = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = von der Probe verbrauchtes Titriermittelvolumen (ml)
VB = vom Leerwert verbrauchtes Titriermittelvolumen (ml)
N = tatsächliche Normalität des Titriermittels (mEq/ml)
F = Äquivalenzfaktor, 131,2 mg/mÄq
W= Probengewicht (mg)
Akzeptanzkriterien: 98,5 % bis 101,5 % auf Trockenbasis
VERUNREINIGUNGEN
RÜCKSTÄNDE BEI ​​ZÜNDUNG <281>: NMT 0,3 %
CHLORID UND SULFAT, Chlorid <221>
Standardlösung: 0,50 ml 0,020 N Salzsäure
Probe: 0,73 g Isoleucin
Akzeptanzkriterien: NMT 0,05 %
CHLORID UND SULFAT, Sulfat <221>
Standardlösung: 0,10 ml 0,020 N Schwefelsäure
Probe: 0,33 g Isoleucin
Akzeptanzkriterien: NMT 0,03 %
EISEN <241>: NMT 30 ppm
Folgendes löschen:
SCHWERMETALLE, Methode I <231>: NMT 15 ppm
VERWANDTE VERBINDUNGEN
Systemgeeignete Lösung: jeweils 0,4 mg/ml USP L-Isoleucin RS und USP L-Valin RS in 0,1 N Salzsäure
Standardlösung: 0,05 mg/ml USP L-Isoleucin RS in 0,1 N Salzsäure.[HINWEIS: Diese Lösung hat eine Konzentration, die 0,5 % der Konzentration der Probenlösung entspricht.]
Probenlösung: 10 mg/ml Isoleucin in 0,1 N Salzsäure
Chromatographisches System (Siehe Chromatographie <621>, Dünnschichtchromatographie.)
Modus: TLC
Adsorptionsmittel: 0,25 mm dicke Schicht einer chromatographischen Kieselgelmischung
Anwendungsvolumen: 5μL
Entwickelndes Lösungsmittelsystem: Butylalkohol, Eisessig und Wasser (3:1:1)
Sprühreagenz: 2 mg/ml Ninhydrin in einer Mischung aus Butylalkohol und 2 N Essigsäure (95:5)
Systemtauglichkeit
Eignungsanforderungen: Das Chromatogramm der Systemeignungslösung weist zwei deutlich getrennte Flecken auf.
Analyse
Beispiele: Systemeignungslösung, Standardlösung und Beispiellösung.
Nachdem Sie die Platte an der Luft getrocknet haben, besprühen Sie sie mit Sprühreagenz und erhitzen Sie sie 15 Minuten lang auf 100 bis 105 °C.Untersuchen Sie die Platte unter weißem Licht.
Akzeptanzkriterien: Jeder sekundäre Fleck der Probenlösung ist nicht größer oder intensiver als der Hauptfleck der Standardlösung.
Einzelne Verunreinigungen: NMT 0,5 %
Gesamtverunreinigungen: NMT 2,0 %
SPEZIFISCHE TESTS
OPTISCHE ROTATION, Spezifische Rotation <781S>
Probenlösung: 40 mg/ml in 6 N Salzsäure
Akzeptanzkriterien: +38,9° bis +41,8°
PH <791>
Probenlösung: 10 mg/ml Lösung
Akzeptanzkriterien: 5,5~7,0
VERLUST BEIM TROCKNEN <731>: Trocknen Sie eine Probe 3 Stunden lang bei 105℃: Sie verliert NMT um 0,3 % ihres Gewichts.
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
VERPACKUNG UND LAGERUNG: In gut verschlossenen Behältern aufbewahren.
USP-REFERENZSTANDARDS <11>
USP L-Isoleucin RS
USP L-Valin RS