L-(+)-Lysin-Monohydrochlorid CAS 657-27-2 (H-Lys-OH·HCl) Assay 98,5~101,0 % Fabrikqualität

L-(+)-Lysin-Monohydrochlorid (CAS: 657-27-2) AJI 97-Testmethode
Identifizierung: Vergleichen Sie das Infrarotabsorptionsspektrum der Probe mit dem des Standards mithilfe der Kaliumbromid-Scheibenmethode.
Spezifische Rotation [α]20/D: Getrocknete Probe, C=8, 6 mol/L HCl
Lösungszustand (Transmission): 1,0 g in 10 ml H2O-Spektrophotometer, 430 nm, 10 nm Zelldicke.
Chlorid (Cl): Getrocknete Probe, 370 mg, B-1
Ammonium (NH4): B-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), Referenz: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Eisen (Fe): 1,5 g, (1), Referenz: 1,5 ml Eisenstandard.(0,01 mg/ml)
Schwermetalle (Pb): 2,0 g, (4), Referenz: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), Referenz: 2,0 ml As2O3 Std.
Andere Aminosäuren: Testprobe: 50 μg, S-6-a, Kontrolle: L-Lys HCl 0,25 μg
Trocknungsverlust: 3 Stunden bei 105℃.
Test: Getrocknete Probe, 110 mg, (3), 2 ml Ameisensäure, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 9,133 mg C6H14N2O2·HCl
pH-Test: 1,0 g in 10 ml H2O

L-(+)-Lysin-Monohydrochlorid (CAS: 657-27-2) USP35-Testmethode
DEFINITION
Lysinhydrochlorid enthält 98,5 % NLT und 101,5 % NMT an L-Lysinhydrochlorid (C6H14N2O2·HCl), berechnet auf der Trockenbasis.
IDENTIFIKATION
A. INFRAROTABSORPTION <197K>
TEST
VERFAHREN
Probe: 90 mg Lysinhydrochlorid
Leerwert: Mischen Sie 3 ml Ameisensäure und 50 ml Eisessig.
Titrimetrisches System
(Siehe Titrimetrie <541>)
Modus: Direkte Titration
Titriermittel: 0,1 N Perchlorsäure VS
Endpunkterkennung: Potentiometrisch
Analyse: Lösen Sie die Probe in 3 ml Ameisensäure und 50 ml Eisessig auf.10 ml Quecksilberacetat TS hinzufügen und mit dem Titriermittel titrieren.Führen Sie die Blindwertbestimmung durch.
Berechnen Sie den Prozentsatz an Lysinhydrochlorid (C6H14N2O2·HCl) in der entnommenen Probe:
Ergebnis = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS = von der Probe verbrauchtes Titriermittelvolumen (ml)
VB = vom Leerwert verbrauchtes Titriermittelvolumen (ml)
N = tatsächliche Normalität des Titriermittels (mEq/ml)
F = Äquivalenzfaktor, 91,33 mg/mÄq
W= Probengewicht (mg)
Akzeptanzkriterien: 98,5 % bis 101,5 % auf Trockenbasis
ANDERE KOMPONENTEN
GEHALT AN CHLORID
Probe: 350 mg Lysinhydrochlorid
Leerwert: 140 ml Wasser
Titrimetrisches System
(Siehe Titrimetrie <541>)
Modus: Direkte Titration
Titriermittel: 0,1 N Silbernitrat VS
Endpunkterkennung: Visuell
Analyse: Übertragen Sie die Probe in einen Porzellantopf und geben Sie 140 ml Wasser und 1 ml Dichlorfluorescein TS hinzu.Mit dem Titriermittel titrieren, bis das Silberchlorid ausflockt und die Mischung eine schwache rosa Farbe annimmt.Führen Sie die Blindwertbestimmung durch.
Berechnen Sie den Prozentsatz an Chlorid (Cl) in der entnommenen Probe:
Ergebnis = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = von der Probe verbrauchtes Titriermittelvolumen (ml)
VB = vom Leerwert verbrauchtes Titriermittelvolumen (ml)
N = tatsächliche Normalität des Titriermittels (mEq/ml)
F = Äquivalenzfaktor, 35,45 mg/mÄq
W = Probengewicht (mg)
Akzeptanzkriterien: 19,0 % ~ 19,6 %
VERUNREINIGUNGEN
RÜCKSTAND BEI DER ZÜNDUNG <281>: NMT 0,1 %
CHLORID UND SULFAT, Sulfat <221>
Standardlösung: 0,10 ml 0,020 N Schwefelsäure
Probe: 0,33 g Lysinhydrochlorid
Akzeptanzkriterien: NMT 0,03 %
EISEN <241>: NMT 30 ppm
Folgendes löschen:
SCHWERMETALLE, Methode I <231>: NMT 15 ppm
VERWANDTE VERBINDUNGEN
Standardlösung: 0,05 mg/ml USP L-Lysinhydrochlorid RS in Wasser.[HINWEIS: Diese Lösung hat eine Konzentration, die 0,5 % der Konzentration der Probenlösung entspricht.]
Probenlösung: 10 mg/ml Lysinhydrochlorid in Wasser
Systemeignungslösung: jeweils 0,4 mg/ml USP L-Lysinhydrochlorid RS und USP Argininhydrochlorid RS
Chromatographisches System (Siehe Chromatographie <621>, Dünnschichtchromatographie.)
Modus: TLC
Adsorptionsmittel: 0,25 mm dicke Schicht einer chromatographischen Kieselgelmischung
Anwendungsvolumen: 5μL
Entwickelndes Lösungsmittelsystem: Isopropylalkohol und Ammoniumhydroxid (7:3)
Sprühreagenz: 0,2 g Ninhydrin in einer Mischung aus Butylalkohol und 2 N Essigsäure (95:5)
Systemtauglichkeit
Eignungsanforderungen: Das Chromatogramm der Systemeignungslösung weist zwei deutlich getrennte Flecken auf.
Analyse
Beispiele: Standardlösung, Systemeignungslösung und Musterlösung.
Trocknen Sie die Platte zwischen 100° und 105°, bis das Ammoniak vollständig verschwunden ist.Mit Sprühreagenz besprühen und 15 Minuten lang auf 100 bis 105 °C erhitzen.Untersuchen Sie die Platte unter weißem Licht.
Akzeptanzkriterien: Jeder sekundäre Fleck der Probenlösung ist nicht größer oder intensiver als der Hauptfleck der Standardlösung.
Einzelne Verunreinigungen: NMT 0,5 %
Gesamtverunreinigungen: NMT 2,0 %
SPEZIFISCHE TESTS
OPTISCHE ROTATION, Spezifische Rotation <781S>
Probenlösung: 80 mg/ml in 6 N Salzsäure
Akzeptanzkriterien: +20,4° bis +21,4°
LOSSON-TROCKNUNG <731>: Trocknen Sie eine Probe 3 Stunden lang bei 105 °C: Sie verliert 0,4 % ihres Gewichts an NMT.
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
VERPACKUNG UND LAGERUNG: In gut verschlossenen Behältern aufbewahren.
USP-REFERENZSTANDARDS <11>
USP Argininhydrochlorid RS
USP L-Lysinhydrochlorid RS

L-(+)-Lysin-Monohydrochlorid (CAS: 657-27-2) JP17-Testmethode
L-Lysinhydrochlorid enthält im getrockneten Zustand mindestens 98,5 % L-Lysinhydrochlorid (C6H14N2O2.HCl).
BeschreibungL-Lysinhydrochlorid liegt als weißes Pulver vor.Es hat einen leichten, charakteristischen Geschmack.
Es ist in Wasser und Ameisensäure frei löslich und in Ethanol praktisch unlöslich (95).
Es zeigt Kristallpolymorphismus.
Identifizierung (1) Bestimmen Sie das Infrarotabsorptionsspektrum von zuvor getrocknetem L-Lysinhydrochlorid gemäß der Kaliumbromidscheibenmethode unter Infrarotspektrophotometrie <2.25> und vergleichen Sie das Spektrum mit dem Referenzspektrum: Beide Spektren weisen ähnliche Absorptionsintensitäten auf die gleichen Wellenzahlen.Wenn zwischen den Spektren ein Unterschied auftritt, lösen Sie L-Lysinhydrochlorid in Wasser, verdampfen Sie das Wasser bei 60 °C zur Trockne und wiederholen Sie den Test mit dem Rückstand.
(2) Eine Lösung von L-Lysinhydrochlorid (1 von 10) entspricht den qualitativen Tests <1,09> für Chlorid.
Optische Drehung <2,49>[α]20/D: +19,0 - +21,5° (nach dem Trocknen, 2 g, 6 mol/L Salzsäure TS, 25 mL, 100 mm)
pH <2,54> Lösen Sie 1,0 g L-Lysinhydrochlorid in 10 ml Wasser: Der pH-Wert dieser Lösung liegt zwischen 5,0 und 6,0.
Reinheit (1) Klarheit und Farbe der Lösung – Lösen Sie 1,0 g L-Lysinhydrochlorid in 10 ml Wasser: Die Lösung ist klar und farblos.
(2) Sulfat <1,14> – Führen Sie den Test mit 0,6 g L-Lysinhydrochlorid durch.Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 0,35 ml 0,005 mol/L Schwefelsäure VS (nicht mehr als 0,028 %) vor.
(3) Ammonium <1,02> – Führen Sie den Test mit 0,25 g L-Lysinhydrochlorid durch.Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 5,0 ml Standard-Ammoniumlösung (nicht mehr als 0,02 %) vor.
(4) Schwermetalle <1,07> – Fahren Sie mit 2,0 g L-Lysinhydrochlorid gemäß Methode 1 fort und führen Sie den Test durch.Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 2,0 ml Standard-Bleilösung (nicht mehr als 10 ppm) vor.
(5) Arsen <1,11> – Bereiten Sie die Testlösung mit 1,0 g L-Lysinhydrochlorid gemäß Methode 1 vor und führen Sie den Test durch (nicht mehr als 2 ppm).
(6) Verwandte Substanzen: Lösen Sie 0,10 g L-Lysinhydrochlorid in 25 ml Wasser und verwenden Sie diese Lösung als Probenlösung.Pipettieren Sie 1 ml der Probenlösung, fügen Sie Wasser hinzu, um genau 50 ml zu erhalten, pipettieren Sie 5 ml dieser Lösung, fügen Sie Wasser hinzu, um genau 20 ml zu ergeben, und verwenden Sie diese Lösung als Standardlösung.Führen Sie den Test mit diesen Lösungen wie unter Dünnschichtchromatographie <2.03> beschrieben durch.Jeweils 5 μl der Probenlösung und der Standardlösung auf eine Kieselgelplatte für die Dünnschichtchromatographie auftragen.Entwickeln Sie die Platte mit einer Mischung aus 1-Propanol und Ammoniakwasser (28) (67:33) auf einen Abstand von etwa 10 cm und trocknen Sie die Platte 30 Minuten lang bei 100 °C.Besprühen Sie die Platte gleichmäßig mit einer Lösung von Ninhydrin in Aceton (1 zu 50) und erhitzen Sie sie 5 Minuten lang auf 80 °C: Die anderen Flecken als der Hauptfleck aus der Probenlösung sind nicht intensiver als der Fleck aus der Standardlösung.
Trocknungsverlust <2.41> Nicht mehr als 1,0 % (1 g, 105℃, 3 Stunden).
Glührückstände <2.44> Nicht mehr als 0,1 % (1 g).
Test: Wiegen Sie etwa 0,1 g zuvor getrocknetes L-Lysin-Hydrochlorid genau ab, lösen Sie es in 2 ml Ameisensäure auf, geben Sie genau 15 ml 0,1 mol/L Perchlorsäure VS hinzu und erhitzen Sie es 30 Minuten lang auf einem Wasserbad.Nach dem Abkühlen 45 ml Essigsäure (100) hinzufügen und die überschüssige Perchlorsäure <2,50> mit 0,1 mol/L Natriumacetat VS titrieren (potentiometrische Titration).Führen Sie eine Blindwertbestimmung durch und nehmen Sie gegebenenfalls Korrekturen vor.
Jeder ml 0,1 mol/L Perchlorsäure VS = 9,132 mg C6H14N2O2.HCl
Behälter und Lagerbehälter – dichte Behälter.