L-Menthol CAS 2216-51-5 Reinheit >99,5 % (GC) Fabrik

Menthol [1490-04-6]
Menthol ist ein Alkohol, der aus verschiedenen Minzölen gewonnen oder synthetisch hergestellt wird.Menthol kann linksdrehend (L-Menthol), aus natürlichen oder synthetischen Quellen oder racemisch (DL-Menthol) sein.
Verpackung und Lagerung: In dichten Behältern aufbewahren, vorzugsweise bei kontrollierter Raumtemperatur.
Kennzeichnung – Beschriften Sie es, um anzuzeigen, ob es linksdrehend oder racemisch ist.
Identifizierung – Wenn es mit etwa der gleichen Menge Kampfer, Chloralhydrat oder Phenol verrieben wird, verflüssigt sich die Mischung.
Schmelzbereich von L-Menthol <741>: zwischen 41° und 44°
Erstarrungsbereich von DL-Menthol <651> – [HINWEIS: Führen Sie diesen Test vorzugsweise in einem Raum mit einer Temperatur unter 30 °C und einer relativen Luftfeuchtigkeit unter 50 % durch.] Geben Sie etwa 10 g razemisches Menthol, das zuvor in einem Exsikkator über Kieselsäure getrocknet wurde Gelieren Sie 24 Stunden lang in einem trockenen Reagenzglas mit 18 bis 20 mm Innendurchmesser und schmelzen Sie den Inhalt bei einer Temperatur von etwa 40 °C.Hängen Sie das Reagenzglas in Wasser mit einer Temperatur von 23 bis 25 °C und rühren Sie den Inhalt des Röhrchens ständig mit einem Thermometer um, wobei der Kolben des Thermometers in der Flüssigkeit eingetaucht bleibt.Racemisches Menthol erstarrt bei einer Temperatur zwischen 27° und 28°.Kurz nachdem sich die Temperatur am Erstarrungspunkt stabilisiert hat, geben Sie einige mg getrocknetes, razemisches Menthol zur erstarrten Masse und rühren Sie weiter: Nach einigen Minuten steigt die Temperatur der Masse schnell auf 30,5° bis 32,0°.
Spezifische Rotation <781S>: zwischen -45° und -51° für L-Menthol;zwischen -2° und +2° für DL-Menthol.Testlösung: 100 mg pro ml, in Alkohol.
Grenzwert für nichtflüchtige Rückstände: 2 g genau abgewogen in einer austarierten offenen Porzellanschale auf einem Dampfbad verflüchtigen und den Rückstand 1 Stunde lang bei 105 °C trocknen: Der Rückstand wiegt nicht mehr als 1 mg (0,05 %).
Chromatographische Reinheit –
Systemeignungsvorbereitung: Decanol und Mentho in Ether auflösen, um eine Lösung mit Konzentrationen von jeweils etwa 0,05 mg pro ml zu erhalten.
Testvorbereitung: 10 mg Menthol in 50 ml Ether auflösen und mischen.25 ml dieser Lösung mit Ether auf 100 ml verdünnen und mischen.
Chromatografisches System – Der Gaschromatograph ist mit einem Flammenionisationsdetektor ausgestattet und enthält eine 1,8 m × 2 mm große Säule, gepackt mit 10 % Phase G16 auf Träger S1AB.Die Säule wird auf etwa 170° gehalten, die Injektionsöffnung wird auf etwa 260° gehalten und der Detektorblock wird auf etwa 240° gehalten.Als Trägergas wird trockenes Helium mit einer Durchflussrate von etwa 50 ml pro Minute verwendet.Chromatographieren Sie die Vorbereitung für die Systemeignung und zeichnen Sie die Peak-Reaktionen wie unter „Verfahren“ beschrieben auf: Die Retentionszeit von Menthol beträgt etwa 0,7 relativ zu Decanol.In einem geeigneten Chromatogramm beträgt die Auflösung R der beiden Peaks nicht weniger als 2,5 und die relative Standardabweichung des Verhältnisses der mit Menthol erhaltenen Peak-Reaktion zu der mit Decanol erhaltenen beträgt nicht mehr als 2 %.
Vorgehensweise – Injizieren Sie etwa 2 µL der Testzubereitung in den Gaschromatographen und messen Sie die Peak-Reaktionen.Die auf Menthol zurückzuführende Spitzenreaktion beträgt nicht weniger als 97 % der Summe aller Spitzenreaktionen, mit Ausnahme derjenigen, die auf den Äther zurückzuführen sind.
Leicht oxidierbare Substanzen in DL-Menthol: 500 mg DL-Menthol in ein sauberes, trockenes Reagenzglas geben, 10 ml einer Kaliumpermanganatlösung hinzufügen, die durch Verdünnen von 3 ml 0,1 N Kaliumpermanganat mit Wasser auf 100 ml hergestellt wurde, und hineingeben Das Reagenzglas in ein Becherglas mit Wasser bei einer Temperatur zwischen 45° und 50° stellen.Nehmen Sie das Röhrchen alle 30 Sekunden aus dem Bad und mischen Sie es schnell durch Schütteln: Die violette Farbe von Kaliumpermanganat ist nach 5 Minuten noch sichtbar.