L-Tryptophan CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) Assay 98,5~101,5 % Fabrikqualität

L-Tryptophan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) AJI 97-Testmethode
Identifizierung: Vergleichen Sie das Infrarotabsorptionsspektrum der Probe mit dem des Standards mithilfe der Kaliumbromid-Scheibenmethode.
Spezifische Rotation [α]20/D: Getrocknete Probe, C=1, H2O löst sich durch Erwärmung auf
Lösungszustand (Transmission): 0,5 g in 20 ml 2 mol/L HCl, Spektrophotometer, 430 nm, 10 mm Zelldicke.
Chlorid (Cl): 0,7 g, A-1, Referenz: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-2
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), Referenz: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Eisen (Fe): 0,75 g, (2), Referenz: 1,5 ml Eisenstandard.(0,01 mg/ml)
Schwermetalle (Pb): 2,0 g, (4), Referenz: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), Referenz: 2,0 ml As2O3 Std.
Andere Aminosäuren: H2O, durch Erwärmen auflösen (40 °C). Testprobe: 50 μg, A-6-a, Kontrolle: L-Trp 0,25 μg
Trocknungsverlust: 3 Stunden bei 105℃.
Rückstände bei der Entzündung (sulfatiert): AJI-Test 13
Test: Getrocknete Probe, 200 mg (1), 3 ml Ameisensäure, 50 ml Eisessig, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 20,423 mg C11H12N2O2
pH-Test: 1,0 g in 100 ml H2O

L-Tryptophan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) USP35-Testmethode
DEFINITION
Tryptophan enthält 98,5 % NLT und 101,5 % NMT von C11H12N2O2, als L-Tryptophan, berechnet auf Trockenbasis.
IDENTIFIKATION
A. INFRAROTABSORPTION <197K>
TEST
VERFAHREN
Probenlösung: Geben Sie 200 mg Tryptophan in einen 125-ml-Kolben.In einer Mischung aus 3 ml Ameisensäure und 50 ml Eisessig auflösen.
Analyse: Mit 0,1 N Perchlorsäure VS titrieren und den Endpunkt potentiometrisch bestimmen.Führen Sie eine Blindwertbestimmung durch und nehmen Sie gegebenenfalls eine Korrektur vor (siehe Titrimetrie <541>).Jeder ml 0,1 N Perchlorsäure entspricht 20,42 mg C11H12N2O2.
Akzeptanzkriterien: 98,5 % bis 101,5 % auf Trockenbasis
VERUNREINIGUNGEN
Anorganische Verunreinigungen
RÜCKSTÄNDE BEI ​​ZÜNDUNG <281>: NMT 0,1 %
CHLORID UND SULFAT, Chlorid <221>: Eine 0,73-g-Portion enthält nicht mehr Chlorid, als 0,50 ml 0,020 N Salzsäure (0,05 %) entspricht.[HINWEIS: Erwärmen Sie die Probenvorbereitung vorsichtig, um sie aufzulösen, falls erforderlich.]
CHLORID UND SULFAT, Sulfat <221>: Eine 0,33-g-Portion enthält nicht mehr Sulfat, als 0,10 ml 0,020 N Schwefelsäure (0,03 %) entspricht.[HINWEIS: Erwärmen Sie das Probenpräparat bei Bedarf vorsichtig, um es aufzulösen.
EISEN <241>: NMT 30 ppm
SCHWERMETALLE, Methode II <231>: NMT 15 ppm
Organische Verunreinigungen
VERFAHREN 1
Lösung A: Trifluoressigsäure in Wasser (1 ml/l)
Lösung B: Trifluoressigsäure in einer Acetonitril-Wasser-Lösung (80:20) (1 ml/L Trifluoressigsäurelösung)
Standardlösung: jeweils 1,0 mg/L USP Tryptophan-verwandte Verbindung A RS und USP Tryptophan-verwandte Verbindung B RS in Wasser
Probenlösung: 10,0 mg/ml Tryptophan in Wasser
Systemgeeignete Lösung: 1,0 mg/L USP Tryptophan-verwandte Verbindung B RS in Wasser
Mobile Phase: Siehe die Gradiententabelle unten.

Chromatographisches System (Siehe Chromatographie <621>, Systemeignung.)
Modus: LC
Detektor: UV 220 nm
Säule: 4,6 mm × 25 cm;5-µm-Packung L1
Säulentemperatur: 30°
Flussrate: 1 ml/min
Injektionsgröße: 20 µL
Systemtauglichkeit
Beispiel: Systemgerechte Lösung
Eignungsvoraussetzung
Relative Standardabweichung: NMT 5,0 %
Analyse
Proben: Standardlösung und Musterlösung
Berechnen Sie den Prozentsatz jeder nicht näher bezeichneten Verunreinigung in der aufgenommenen Tryptophan-Menge:
Ergebnis = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = Peakfläche jeder nicht spezifizierten Verunreinigung in der Probenlösung
rS = Peakfläche der Tryptophan-verwandten Verbindung B in der Standardlösung
CS = Konzentration der USP Tryptophan-verwandten Verbindung B RS in der Standardlösung (µg/ml)
CU = Konzentration von Tryptophan in der Probenlösung (µg/ml)
Akzeptanzkriterium
Gesamtverunreinigungen 1: NMT 0,01 % der gesamten Verunreinigungen, die vor dem Tryptophan-Peak eluieren
Gesamtverunreinigungen 2: NMT 0,03 % der gesamten Verunreinigungen, die nach dem Tryptophan-Peak eluieren.[HINWEIS: Den Peak für Tryptophan-verwandte Verbindung B ausschließen.]
Tryptophan-verwandte Verbindung A: Wenn in der Probenlösung ein Peak für Tryptophan-verwandte Verbindung A beobachtet wird, führen Sie den Test für Verfahren 2: Grenzwert der Tryptophan-verwandten Verbindung A unten durch.
VERFAHREN 2: GRENZWERT DER TRYPTOPHAN-VERWANDTEN VERBINDUNG A
Lösung A: 18 mM monobasisches Natriumphosphat, filtriert und entgast (pH 2,5) und Acetonitril (9:1)
Lösung B: 10 mM monobasisches Natriumphosphat, filtriert und entgast (pH 2,5) und Acetonitril (1:1)
Lösung C: Acetonitril in Wasser (7:3)
Standardlösung: 0,1 mg/L USP Tryptophan-verwandte Verbindung A RS in Wasser
Probenlösung: 10,0 mg/ml Tryptophan in Wasser
Mobile Phase: Siehe die Gradiententabelle unten

Chromatographisches System
(Siehe Chromatographie <621>, Systemeignung.)
Modus: LC
Detektor: UV 216 nm
Säule: 3,9 mm × 15 cm;5-µm-Packung L1
Säulentemperatur: 30°
Flussrate: 1 ml/min
Injektionsgröße: 20 µL
Systemtauglichkeit
Beispiel: Standardlösung
Eignungsvoraussetzung
Relative Standardabweichung: NMT 5,0 %
Analyse
Proben: Standardlösung und Musterlösung
Berechnen Sie den Prozentsatz der mit Tryptophan verwandten Verbindung
A in der eingenommenen Portion Tryptophan:
Ergebnis = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = Peakfläche der Tryptophan-verwandten Verbindung A in der Probenlösung
rS = Peakfläche der Tryptophan-verwandten Verbindung A in der Standardlösung
CS = Konzentration der USP Tryptophan-verwandten Verbindung A RS in der Standardlösung (µg/ml)
CU = Konzentration von Tryptophan in der Probenlösung (µg/ml)
Akzeptanzkriterien: NMT 10 ppm
SPEZIFISCHE TESTS
OPTISCHE ROTATION, spezifische Rotation <781S>: -29,4° bis -32,8°
Probenlösung: 10 mg/ml, in Wasser.[HINWEIS: Bei Bedarf leicht erhitzen, um es aufzulösen.]
PH <791>: 5,5–7,0, in einer Lösung (1 von 100)
VERLUSTE BEIM TROCKNEN <731>: Trocknen Sie eine Probe 3 Stunden lang bei 105 °C: Sie verliert 0,3 % ihres Gewichts an NMT.
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
VERPACKUNG UND LAGERUNG: In gut verschlossenen Behältern aufbewahren
USP-REFERENZSTANDARDS <11>
USP L-Tryptophan RS
USP Tryptophan-verwandte Verbindung A RS
3,3′-[Ethylidenbis(1H-indol-1,3-diyl)]bis[2S)-2-aminopropansäure]säure.C24H26N4O4 432,49
USP Tryptophan-verwandte Verbindung B RS
2-Acetamido-3-(1H-indol-3-yl)propansäure.C13H14N2O3 246,3