Verfahren zur Analyse des Palladiumgehalts in Palladiumkatalysatoren

1. Zusammenfassung
Anreicherung von Palladium mit Palladiumkatalysatoren durch Pyrometallurgie, anschließendes Auflösen des Palladiums in einer Beimischung von Säure, Analyse der Flüssigkeit mittels AAS.
2. Reagenz
2.1 Salzsäure (ρ1,19 g/ml)
2,2 Salpetersäure (ρ1,42 g/ml)
2.3 Beimischung von Säure (Salzsäure und Salpetersäure gemischt, Volumen 3:1)
2.4 Perchlorsäure (AR)
2,5 Natriumchloridlösung (50 g/L)
2.6 Standardlösung von Palladium:
Wiegen Sie 0,1 g Palladium ab (Extrakt auf 0,0001 g), das bei schwacher Hitze vollständig in 40 ml Beimischungssäure aufgelöst wird.Fügen Sie 5 ml Natriumchloridlösung zu der vorherigen Lösung hinzu, verdampfen Sie sie, bis sie fast trocken ist, fügen Sie dann 3 ml Salzsäure hinzu, verdampfen Sie sie, bis sie fast trocken ist, und wiederholen Sie die beiden Schritte dreimal.10 ml Salzsäure hinzufügen, in eine große Flasche umfüllen, maßstabsgetreu verdünnen, gleichmäßig mischen, der Palladiumgehalt in der Lösung beträgt 1,0 mg/ml.
3. Gerät
3.1 AAS, Flamme, Gasart: Acetylen-Luft.Die Parameter werden entsprechend der Aufzeichnung im Kochbuch eingestellt.
3.2 Gemeinsame Laborgeräte.
4. Probenentsorgung
Geben Sie 0,15 g (genau 0,0001 g) der durch Pyrometallurgie entsorgten Probe in ein 100-ml-Becherglas und stellen Sie zwei parallele Proben her.Fügen Sie 15 ml Beimischungssäure hinzu, fügen Sie in der Zwischenzeit 5 ml Perchlorsäure hinzu, lösen Sie sie durch Hitze auf, verdampfen Sie sie, bis sie fast trocken ist, fügen Sie 5 ml Natriumchloridlösung hinzu, fügen Sie dann 3 ml Salzsäure hinzu, verdampfen Sie sie, bis sie fast trocken ist, wiederholen Sie die beiden Schritte dreimal.10 ml Salzsäure zugeben, in eine Flasche mit Fassungsvermögen umfüllen, maßstabsgerecht verdünnen, gleichmäßig mischen, der Palladiumgehalt in der Probenlösung beträgt ca. 1,5 mg/ml, 10 ml der Probenlösung in eine Flasche mit 100 ml Fassungsvermögen umfüllen, 3 ml Salzsäure hinzufügen, verdünnen Maßstabsgemäss beträgt der Palladiumgehalt in der Probenlösung etwa 0,15 mg/ml.
5. Inhalt bestimmen
5.1 Tragen Sie die zusammengesetzte Standardlösung in AAS auf und erstellen Sie die Standardkurve (Standardlösung 2,4,6,8,10 ppm), bestimmen Sie das Absorptionsvermögen der Probe und berechnen Sie dann die Konzentration der Probe gemäß der Standardkurve.