Ausrüstung: GC-Gerät (Shimadzu GC-2010)
Säule: DB-17 Agilent 30 m x 0,53 mm x 1,0 μm
Anfängliche Ofentemperatur: 80℃
Anfangszeit 2,0 Min
Rate 15℃/min
Endtemperatur im Ofen: 250℃
Letzte Zeit 20min
Trägergas Stickstoff
Modus Konstanter Durchfluss
Durchfluss 5,0 ml/min
Teilungsverhältnis 10:1
Injektortemperatur: 250℃
Detektortemperatur: 300℃
Injektionsvolumen 1,0 μl
Vor der Analyse zu treffende Vorsichtsmaßnahmen:
1. Konditionieren Sie die Säule mindestens 30 Minuten lang bei 240 °C.
2. Waschen Sie die Spritze und reinigen Sie den Injektoreinsatz gründlich, um die Verunreinigungen früherer Analysen zu entfernen.
3. Waschen, trocknen und Verdünnungsmittel in Spritzenfläschchen füllen.
Vorbereitung des Verdünnungsmittels:
Bereiten Sie eine 2 % w/v Natriumhydroxidlösung in Wasser vor.
Standardzubereitung:
Wiegen Sie etwa 100 mg (R)-3-Hydroxyprrolidinhydrochlorid-Standard in ein Fläschchen, geben Sie 1 ml Verdünnungsmittel hinzu und lösen Sie es auf.
Test-Vorbereitungen:
Wiegen Sie etwa 100 mg der Testprobe in ein Fläschchen, geben Sie 1 ml Verdünnungsmittel hinzu und lösen Sie es auf.Bereiten Sie es in zweifacher Ausfertigung vor.
Verfahren:
Injizieren Sie den Blindwert (Verdünnungsmittel), die Standardzubereitung und die Testzubereitung unter Verwendung der oben genannten GC-Bedingungen.Ignorieren Sie die durch Leerzeichen verursachten Spitzen.Die Retentionszeit des Peaks aufgrund von (R)-3-Hydroxyprrolidin beträgt etwa 5,0 Minuten.
Notiz:
Geben Sie das Ergebnis als Durchschnitt an
Zeitpunkt der Veröffentlichung: 13. November 2021