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Testmethode für (R)-(-)-3-Pyrrolidinolhydrochlorid CAS: 104706-47-0

Ausrüstung: GC-Gerät (Shimadzu GC-2010)

Säule: DB-17 Agilent 30 m x 0,53 mm x 1,0 μm

Anfängliche Ofentemperatur: 80℃

Anfangszeit 2,0 Min

Rate 15℃/min

Endtemperatur im Ofen: 250℃

Letzte Zeit 20min

Trägergas Stickstoff

Modus Konstanter Durchfluss

Durchfluss 5,0 ml/min

Teilungsverhältnis 10:1

Injektortemperatur: 250℃

Detektortemperatur: 300℃

Injektionsvolumen 1,0 μl

Vor der Analyse zu treffende Vorsichtsmaßnahmen:

1. Konditionieren Sie die Säule mindestens 30 Minuten lang bei 240 °C.

2. Waschen Sie die Spritze und reinigen Sie den Injektoreinsatz gründlich, um die Verunreinigungen früherer Analysen zu entfernen.

3. Waschen, trocknen und Verdünnungsmittel in Spritzenfläschchen füllen.

 

Vorbereitung des Verdünnungsmittels:

Bereiten Sie eine 2 % w/v Natriumhydroxidlösung in Wasser vor.

Standardzubereitung:

Wiegen Sie etwa 100 mg (R)-3-Hydroxyprrolidinhydrochlorid-Standard in ein Fläschchen, geben Sie 1 ml Verdünnungsmittel hinzu und lösen Sie es auf.

Test-Vorbereitungen:

Wiegen Sie etwa 100 mg der Testprobe in ein Fläschchen, geben Sie 1 ml Verdünnungsmittel hinzu und lösen Sie es auf.Bereiten Sie es in zweifacher Ausfertigung vor.

Verfahren:

Injizieren Sie den Blindwert (Verdünnungsmittel), die Standardzubereitung und die Testzubereitung unter Verwendung der oben genannten GC-Bedingungen.Ignorieren Sie die durch Leerzeichen verursachten Spitzen.Die Retentionszeit des Peaks aufgrund von (R)-3-Hydroxyprrolidin beträgt etwa 5,0 Minuten.

Notiz:

Geben Sie das Ergebnis als Durchschnitt an


Zeitpunkt der Veröffentlichung: 13. November 2021