Polymyxin-B-Sulfat CAS 1405-20-5 Mikrobiologischer Assay ≥6500 IU/mg Fabrik

Polymyxin B, Sulfat.
Polymyxin B Sulfat [1405-20-5].
» Polymyxin B Sulfat ist das Sulfatsalz einer Art Polymyxin, einer Substanz, die durch das Wachstum von Bacillus polymyxa (Prazmowski) Migula (Fam. Bacillaceae) entsteht, oder einer Mischung aus zwei oder mehr solcher Salze.Es hat eine Wirksamkeit von nicht weniger als 6000 Polymyxin-B-Einheiten pro mg, berechnet auf Trockenbasis.
Verpackung und Lagerung: In dichten, lichtbeständigen Behältern aufbewahren.
Etikettierung: Wenn es zur verschreibungspflichtigen Zubereitung verpackt ist, gibt das Etikett die Anzahl der Polymyxin-B-Einheiten im Behälter und pro Milligramm an, weist darauf hin, dass es nicht für den Herstellungsgebrauch bestimmt ist, dass es nicht steril ist und dass seine Wirksamkeit nicht länger als 60 % gewährleistet werden kann Tage nach dem Öffnen.Wenn es für die Herstellung von injizierbaren oder anderen sterilen Dosierungsformen vorgesehen ist, steht auf dem Etikett, dass es steril ist oder bei der Herstellung von injizierbaren oder anderen sterilen Dosierungsformen einer weiteren Verarbeitung unterzogen werden muss.
USP-Referenzstandards <11>-
USP Polymyxin B Sulfat RS
Identifikation-
A: Flüssigchromatographischer Identifizierungstest –
Mobile Phase: Bereiten Sie eine Mischung aus 0,1 M tribasischem Natriumphosphat und Acetonitril (77:23) vor und stellen Sie mit Phosphorsäure einen pH-Wert von 3,0 ein.Nehmen Sie bei Bedarf Anpassungen vor (siehe Systemeignung unter Chromatographie <621>).
Standardlösung: Bereiten Sie eine Lösung von USP Polymyxin B Sulfat RS in der mobilen Phase mit einer Konzentration von etwa 3,5 mg pro ml vor.Schützen Sie diese Lösung vor Licht.
Testlösung: Bereiten Sie eine Lösung von Polymyxin B-Sulfat in der mobilen Phase mit einer Konzentration von etwa 3,5 mg pro ml vor.Schützen Sie diese Lösung vor Licht.
Chromatografisches System (siehe Chromatographie <621>) – Der Flüssigkeitschromatograph ist mit einem 212-nm-Detektor und einer 4,6 mm × 25 cm großen Säule ausgestattet, die eine 5-µm-Packung L1 enthält.Die Flussrate beträgt etwa 1 ml pro Minute.
Verfahren: Injizieren Sie gleiche Volumina (ca. 10 µL) der Standardlösung und der Testlösung getrennt in den Chromatographen und zeichnen Sie die Chromatogramme auf.Das mit der Testlösung erhaltene Chromatogramm entspricht qualitativ dem mit der Standardlösung erhaltenen Chromatogramm und zeigt einen Hauptpeak, der Polymyxin B1 entspricht, sowie Peaks bei relativen Retentionszeiten von etwa 0,5 (Polymyxin B2) und 0,6 (Polymyxin B3).
B: 2 mg in 5 ml Wasser auflösen, 5 ml 2,5 N Natriumhydroxid hinzufügen, mischen und 5 Tropfen Kupfersulfatlösung (1 zu 100) hinzufügen, nach jedem Tropfen schütteln: Es entsteht eine rötlich-violette Farbe .
C: Eine Lösung (1 von 20) erfüllt die Anforderungen der Tests für Sulfat <191>.
pH <791>: zwischen 5,0 und 7,5, in einer Lösung mit 5 mg pro ml.
Verlust beim Trocknen <731> – Trocknen Sie etwa 100 mg, genau abgewogen, in einer Flasche mit Kapillarstopfen im Vakuum bei 60 °C 3 Stunden lang: Es verliert nicht mehr als 7,0 % seines Gewichts.
Phenylalaningehalt: Etwa 0,375 g genau abgewogenes Polymyxin-B-Sulfat in einen 100-ml-Messkolben überführen, in 0,1 N Salzsäure auflösen und auf das Volumen verdünnen und mischen.Messen Sie die Extinktionen dieser Lösung an den Maxima bei etwa 264 nm (A264), 258 nm (A258) und 252 nm (A252) und die Extinktionen bei 280 nm (A280) und 300 nm (A300).Berechnen Sie den Prozentsatz an Phenylalanin im Anteil von Polymyxin B Sulfat anhand der Formel:
(9,4787/W)(A258 – 0,5A252 + 0,5A264 – 1,84A280 + 0,8A300)
wobei W das Gewicht des eingenommenen Polymyxin-B-Sulfats in g ist: Es enthält zwischen 9 % und 12 % Phenylalanin, berechnet auf der Trockenbasis.
Weitere Anforderungen: Wenn es sich um eine verschreibungspflichtige Mischung handelt, erfüllt es die Anforderungen für Rückstände bei der Zündung unter Polymyxin B zur Injektion.Wenn auf dem Etikett angegeben ist, dass Polymyxin-B-Sulfat steril ist, erfüllt es die Anforderungen für Sterilitätstests <71> und, sofern für injizierbare Dosierungsformen vorgesehen, für Pyrogen unter Polymyxin B zur Injektion.Wenn auf dem Etikett angegeben ist, dass Polymyxin B-Sulfat bei der Herstellung injizierbarer Darreichungsformen einer weiteren Verarbeitung unterzogen werden muss, erfüllt es die Anforderungen für Pyrogen unter Polymyxin B zur Injektion.
Test: Fahren Sie mit Polymyxin-B-Sulfat wie unter „Antibiotika-Mikrobielle Tests“ <81> beschrieben fort.