In Saccharin unlösliches CAS 81-07-2 Reinheit >99,0 % (HPLC)

Saccharin
C7H5NO3S 183,18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-on, 1,1-dioxid;
1,2-Benzisothiazolin-3-on-1,1-dioxid [81-07-2].
DEFINITION
Saccharin enthält 99,0 % NLT und 101,0 % NMT von C7H5NO3S, berechnet auf der Trockenbasis.
IDENTIFIKATION
• Infrarotabsorption <197K>
TEST
• Verfahren
Probe: 500 mg
Analyse: Lösen Sie die Probe in 40 ml Alkohol auf.40 ml Wasser und Phenolphthalein TS hinzufügen.Mit 0,1 N Natriumhydroxid titrieren.Führen Sie ggf. eine Blindtitration durch und nehmen Sie die entsprechende Korrektur vor.Jeder ml 0,1 N Natriumhydroxid entspricht 18,32 mg C7H5NO3S.
Akzeptanzkriterien: 99,0 %–101,0 % auf Trockenbasis
VERUNREINIGUNGEN
Anorganische Verunreinigungen
• Glührückstand <281>: NMT 0,2 %.Die Zündtemperatur beträgt 600 ± 50.
• Schwermetalle, Methode II <231>: NMT 10 ppm
Organische Verunreinigungen
• Verfahren 1: Grenzwert für Toluolsulfonamide
Interne Standardlösung: 0,25 mg/ml Koffein in Methylenchlorid
Standard-Stammlösung: 20,0 µg/ml USP o-Toluolsulfonamid RS und 20,0 µg/ml USP p-Toluolsulfonamid RS in Methylenchlorid
Standardlösung: 5,0 ml der Standard-Stammlösung in einem Stickstoffstrom zur Trockne eindampfen.Lösen Sie den Rückstand in 1 ml der internen Standardlösung auf.
Probenlösung: 10 g Saccharin in 20 ml Wasser suspendieren und mit 5–6 ml 10 N Natriumhydroxid auflösen.Stellen Sie die Lösung bei Bedarf mit 1 N Natriumhydroxid oder 1 N Salzsäure auf einen pH-Wert von 7–8 ein und verdünnen Sie sie mit Wasser auf 50 ml.Schütteln Sie die Lösung mit vier Mengen von jeweils 50 ml Methylenchlorid.Kombinieren Sie die unteren Schichten, trocknen Sie sie über wasserfreiem Natriumsulfat und filtrieren Sie.Waschen Sie den Filter und das Natriumsulfat mit 10 ml Methylenchlorid.Kombinieren Sie die Lösung und die Waschflüssigkeiten und verdampfen Sie sie in einem Wasserbad bei einer Temperatur von nicht mehr als 40 °C fast bis zur Trockne. Überführen Sie den Rückstand mit einer kleinen Menge Methylenchlorid quantitativ in ein geeignetes 10-ml-Röhrchen und verdampfen Sie ihn in einem Strahl von bis zur Trockne Stickstoff und lösen Sie den Rückstand in 1,0 ml der internen Standardlösung auf.
Blindlösung: 200 ml Methylenchlorid in einem Wasserbad bei einer Temperatur von nicht mehr als 40 °C zur Trockne eindampfen. Den Rückstand in 1 ml Methylenchlorid auflösen.
Chromatographisches System
(Siehe Chromatographie <621>, Systemeignung.)
Modus: GC
Detektor: Flammenionisation
Säule: 0,53 mm × 10 m Quarzglassäule, beschichtet mit G3-Phase (Filmdicke 2 µm)
Temperatur
Einspritzer: 250
Detektor: 250
Spalte: 180
Trägergas: Stickstoff
Flussrate: 10 ml/min
Injektionsgröße: 1 µL
Teilungsverhältnis: 2:1
Systemtauglichkeit
Proben: Standardlösung und Blindlösung
[Hinweis: Die Substanzen werden in der folgenden Reihenfolge eluiert: o-Toluolsulfonamid, p-Toluolsulfonamid und Koffein.]
Eignungsanforderungen: Keine Peaks bei den Retentionszeiten für den internen Standard, o-Toluolsulfonamid oder p-Toluolsulfonamid;Leere Lösung
Auflösung: NLT 1,5 zwischen o-Toluolsulfonamid und p-Toluolsulfonamid, Standardlösung
Analyse
Proben: Standardlösung und Musterlösung
Akzeptanzkriterien: Wenn im mit der Probenlösung erhaltenen Chromatogramm Peaks aufgrund von o-Toluolsulfonamid und p-Toluolsulfonamid auftreten, ist das Verhältnis ihrer Flächen zu denen der internen Standardlösung NMT das entsprechende Verhältnis im mit der Standardlösung erhaltenen Chromatogramm .
Einzelne Verunreinigungen: Siehe Verunreinigungstabelle 1.
Verunreinigungstabelle 1
Kriterien für die Namensakzeptanz (ppm)
o-Toluolsulfonamid 10
p-Toluolsulfonamid 10
• Verfahren 2: Grenzwert für Benzoat und Salicylat
Probenlösung: 10 ml einer heißen, gesättigten Saccharinlösung
Analyse: Eisenchlorid TS tropfenweise zur Probenlösung hinzufügen.
Akzeptanzkriterien: In der Flüssigkeit tritt kein Niederschlag oder violette Farbe auf.
SPEZIFISCHE TESTS
• Schmelzbereich oder Temperatur 741: 226–230
• Verlust beim Trocknen <731>: Trocknen Sie eine Probe 2 Stunden lang bei 105: Sie verliert 1,0 % ihres Gewichts an NMT.
• Test auf leicht karbonisierbare Substanzen 271
Probenlösung: 40 mg/ml in Schwefelsäure (94,5–95,5 % [w/w] H2SO4), 10 Minuten lang bei 48–50 gehalten
Akzeptanzkriterien: Die Probenlösung hat bei Betrachtung vor einem weißen Hintergrund nicht mehr Farbe als Matching Fluid A.
• Klarheit der Lösung
[Hinweis: Die Probenlösung ist mit der Referenzsuspension A und mit Wasser bei diffusem Tageslicht 5 Minuten nach der Herstellung der Referenzsuspension A zu vergleichen.]
Verdünnungsmittel: 200 g/L Natriumacetatlösung
Hydrazinlösung: 10,0 mg/ml Hydrazinsulfat.[Hinweis: 4–6 Stunden stehen lassen.]
Methenaminlösung: Übertragen Sie 2,5 g Methenamin in einen 100-ml-Glaskolben, geben Sie 25,0 ml Wasser hinzu, setzen Sie den Glasstopfen ein und mischen Sie, bis es sich auflöst.
Primäre opaleszierende Suspension: 25,0 ml Hydrazinlösung in die Methenaminlösung im 100-ml-Glaskolben überführen.Mischen und 24 Stunden stehen lassen.[Hinweis: Diese Suspension ist 2 Monate lang stabil, sofern sie in einem Glasbehälter ohne Oberflächenfehler gelagert wird.Die Suspension darf nicht am Glas haften und muss vor Gebrauch gut gemischt werden.Lassen Sie die Suspension 24 Stunden lang stehen.]
Opaleszenzstandard: 15,0 ml der primären Opaleszenzsuspension mit Wasser auf 1000 ml verdünnen.[Hinweis: Diese Suspension sollte nicht länger als 24 Stunden nach der Zubereitung verwendet werden.]
Referenzsuspension A: Opaleszenzstandard und Wasser (1 von 20)
Referenzsuspension B: Opaleszenzstandard und Wasser (1 von 10)
Probenlösung: 200 mg/ml im Verdünnungsmittel
Analyse
Proben: Verdünnungsmittel, Referenzsuspension A, Referenzsuspension B, Probenlösung und Wasser
Übertragen Sie eine ausreichende Menge der Probenlösung in ein Reagenzglas aus farblosem, transparentem, neutralem Glas mit flachem Boden und einem Innendurchmesser von 15–25 mm, um eine Tiefe von 40 mm zu erhalten.Übertragen Sie auf ähnliche Weise Teile der Referenzsuspension A, der Referenzsuspension B, des Wassers und des Verdünnungsmittels in separate, passende Reagenzgläser.Vergleichen Sie die Lösungen bei diffusem Tageslicht und betrachten Sie sie vertikal vor einem schwarzen Hintergrund (siehe Spektrophotometrie und Lichtstreuung 851, Visueller Vergleich).[Hinweis: Die Lichtstreuung muss so sein, dass Referenzsuspension A leicht von Wasser unterschieden werden kann und dass Referenzsuspension B leicht von Referenzsuspension A unterschieden werden kann.]
Akzeptanzkriterien: Die Probenlösung zeigt die gleiche Klarheit wie Wasser oder Verdünnungsmittel, oder ihre Opaleszenz entspricht NMT derjenigen der Referenzsuspension A.
• Farbe der Lösung
Verdünnungsmittel A: 200 g/l Natriumacetatlösung
Verdünnungsmittel B: 10 g/L Salzsäurelösung
Standard-Stammlösung: Eisenchlorid CS, Kobaltchlorid CS, Kupfersulfat CS und Verdünnungsmittel B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Standardlösung: Standard-Stammlösung und Verdünnungsmittel B (1 zu 100).[Hinweis: Bereiten Sie die Standardlösung unmittelbar vor der Verwendung vor.]
Probenlösung: Verwenden Sie die Probenlösung aus dem Test zur Klarheit der Lösung.
Analyse
Proben: Verdünnungsmittel A, Standardlösung, Probenlösung und Wasser
Übertragen Sie eine ausreichende Menge der Probenlösung in ein Reagenzglas aus farblosem, transparentem, neutralem Glas mit flachem Boden und einem Innendurchmesser von 15–25 mm, um eine Tiefe von 40 mm zu erhalten.Übertragen Sie auf ähnliche Weise Teile der Standardlösung, des Verdünnungsmittels A und des Wassers in separate, passende Reagenzgläser.Vergleichen Sie die Lösungen bei diffusem Tageslicht und betrachten Sie sie vertikal vor einem weißen Hintergrund (siehe Spektrophotometrie und Lichtstreuung 851, Visueller Vergleich).
Akzeptanzkriterien: Die Probenlösung hat das Aussehen von Wasser oder Verdünnungsmittel A oder ist nicht intensiver gefärbt als die Standardlösung.
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
• Verpackung und Lagerung: In gut verschlossenen Behältern aufbewahren.Bei Raumtemperatur lagern.
• USP-Referenzstandards <11>
USP Saccharin RS Klicken Sie hier, um die Struktur anzuzeigen
USP o-Toluolsulfonamid RS
USP p-Toluolsulfonamid RS