Vitamin E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tocopherol ≥25,0 %

DEFINITION
Vitamin E-Polyethylenglykolsuccinat ist eine Mischung, die durch die Veresterung von d-alpha-Tocopherylsäuresuccinat und Polyethylenglykol entsteht.Die Estermischung besteht hauptsächlich aus einfach verestertem Polyethylenglykol und einer kleinen Menge zweifach verestertem Polyethylenglykol.Es enthält NLT 25,0 % d-alpha-Tocopherol (C29H50O2).
IDENTIFIKATION
• A. Gaschromatographischer Identifizierungstest
Analyse: Gehen Sie wie im Test auf den Gehalt an Alpha-Tocopherol beschrieben vor.
Akzeptanzkriterien: Die Retentionszeit des Hauptpeaks der Probenlösung entspricht der der Standardlösung.
KOMPOSITION
• Gehalt an Alpha-Tocopherol
Lösungsmittel: 0,25 ml Phenolphthalein TS in 1 l Alkohol
Interne Standardlösung: 12 mg/ml Ethylarachidat in Isooctan
Standardlösung: 32,5 mg USP Alpha Tocopherol RS in einen geeigneten Reaktionskolben überführen.Fügen Sie 2 ml Pyridin und 0,5 ml N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoracetamid mit 1 % Trimethylchlorsilan hinzu und erhitzen Sie den Kolben 10 Minuten lang auf 100 °C.Kühlen Sie den Kolben ab, geben Sie 5,0 ml interne Standardlösung und anschließend 20 ml Isooctan hinzu und schütteln Sie ihn.
Probenlösung: Übertragen Sie eine Menge entsprechend 0,100–0,160 g Vitamin-E-Polyethylenglykolsuccinat, geschmolzen bei 60 °C, in ein Kulturröhrchen (ca. 20 cm lang und 2,5 cm im Durchmesser), das mit einem Schraubverschluss ausgestattet ist.Fügen Sie 40–50 mg Ascorbinsäure und ein paar kochende Chips hinzu, gefolgt von 20 ml Lösungsmittel.[Hinweis: Lassen Sie die Lösung vorsichtig unter Rückfluss kochen, ohne dass der Inhalt austritt.] Stellen Sie das Röhrchen in einen Heizblock, der auf 100–150 eingestellt ist.Wenn die Probe vollständig aufgelöst ist, 0,25 g Kaliumhydroxid hinzufügen und 30 Minuten lang unter Rückfluss erhitzen.Nehmen Sie das Röhrchen vom Herd und geben Sie, während der Inhalt noch heiß ist, tropfenweise 1–2 ml Salzsäure hinzu, bis die rosa Färbung verschwindet.[Vorsicht – Exotherme Reaktion.Lassen Sie die Säure an der Innenseite des Röhrchens heruntertropfen, um Spritzer zu vermeiden.] Kühlen Sie das Röhrchen ab und waschen Sie dann die Seiten des Röhrchens mit 20 ml Wasser.5,0 ml interne Standardlösung hinzufügen, verschließen und schütteln, um eine gründliche Durchmischung sicherzustellen.Lassen Sie das Röhrchen stehen, bis sich zwei deutliche Schichten gebildet haben.Übertragen Sie 2,5–3,5 ml der oberen Schicht in einen geeigneten Reaktionskolben und geben Sie 2,0 ml Pyridin hinzu, gefolgt von 2,5 ml N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoracetamid mit 1 % Trimethylchlorsilan.Erhitzen Sie den Kolben 10 Minuten lang auf 100 °C.Abkühlen lassen und dann 12 ml Isooctan hinzufügen.
Chromatographisches System
(Siehe Chromatographie 621, Systemeignung.)
Modus: GC
Detektor: Flammenionisation
Säule: 0,25 mm × 15 m Quarzglaskapillare;beschichtet mit einem 0,25 µm dicken Film der Phase G27
Temperatur
Einspritzer: 280
Detektor: 345
Spalte: Siehe Tabelle 1.
Tabelle 1
Anfangstemperatur (°) Temperaturrampe (°/min) Endtemperatur (°) Haltezeit bei Endtemperatur (min)
260 20 340 1
Trägergas: Helium
Flussrate: 1,5 ml/min
Injektionsgröße: 1 µL
Injektionsart: Split-Verhältnis, 200:1
Systemtauglichkeit
Beispiel: Standardlösung
Eignungsanforderungen
Tailing-Faktor: NMT 2,0 für den Alpha-Tocopherol-Peak
Relative Standardabweichung: NMT 2,0 % für das Verhältnis der Alpha-Tocopherol-Peakfläche zur Peakfläche des internen Standards
Analyse
Proben: Standardlösung und Musterlösung
Berechnen Sie den Prozentsatz an d-alpha-Tocopherol (C29H50O2) in der eingenommenen Portion Vitamin E-Polyethylenglykolsuccinat:
Ergebnis = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU = Verhältnis des internen Standards (Peakfläche von Alpha-Tocopherol/Peakfläche des internen Standards) aus der Probenlösung
RS = Verhältnis des internen Standards (Peakfläche von Alpha-Tocopherol/Peakfläche des internen Standards) aus der Standardlösung
WS = Gewicht des USP Alpha Tocopherol RS, das zur Herstellung der Standardlösung verwendet wurde (mg)
WU = Gewicht des zur Herstellung der Probenlösung verwendeten Vitamin-E-Polyethylenglykolsuccinats (mg)
Akzeptanzkriterien: NLT 25,0 %
SPEZIFISCHE TESTS
• Optische Rotation, spezifische Rotation 781S
[Hinweis: Dieser Test identifiziert d-alpha-Tocopherol nach der Verseifung.]
Probenlösung: 0,9 g Vitamin-E-Polyethylenglykolsuccinat, geschmolzen bei 60 °C, in ein geeignetes Reagenzglas mit Verschluss überführen und in 10,0 ml Alkohol auflösen.Legen Sie das Röhrchen in einen Heizblock, der auf 100–105 eingestellt ist.[Hinweis: Lassen Sie die Lösung vorsichtig unter Rückfluss kochen, ohne dass der Inhalt austritt.] Wenn die Probe vollständig aufgelöst ist, fügen Sie 2–3 Pellets Natriumhydroxid hinzu und lassen Sie weitere 30 Minuten unter Rückfluss kochen.Nehmen Sie das Röhrchen vom Herd und neutralisieren Sie den noch heißen Inhalt mit Phenolphthalein als Indikator, indem Sie langsam 10 ml einer Mischung aus Wasser und Salzsäure (1:1) hinzufügen, bis die rosa Farbe verschwindet.[Vorsicht – exotherme Reaktion.Lassen Sie die Säurelösung an der Innenseite des Röhrchens heruntertropfen, um Spritzer zu vermeiden.] Kühlen Sie das Röhrchen ab, verschließen Sie es und schütteln Sie es, bis der Inhalt gut vermischt ist.Fügen Sie 25,0 ml Heptan hinzu, verschließen Sie es und schütteln Sie es 1 Minute lang, um eine gründliche Durchmischung sicherzustellen.Lassen Sie das Röhrchen stehen, bis sich zwei deutliche Schichten gebildet haben.Übertragen Sie die oberste Schicht in ein sauberes, trockenes Kulturröhrchen und geben Sie dann 10,0 ml Wasser zur gewonnenen Lösung hinzu.Verschließen, schütteln und die Schichten trennen lassen.Übertragen Sie die obere Schicht in ein sauberes, trockenes Röhrchen.Fügen Sie 10,0 ml Kaliumferricyanidlösung hinzu, die durch Auflösen von 2 g Kaliumferricyanid in 10,0 ml 0,2 M Natriumhydroxid hergestellt wurde, und setzen Sie die Kappe wieder auf.45 Sekunden lang kräftig schütteln und 30 Minuten lang die Schichten trennen lassen.Wenn die obere Heptanschicht klar ist, fahren Sie mit der Messung der spezifischen Rotation fort;Wenn es nicht klar ist, trocknen Sie es über wasserfreiem Natriumsulfat, bevor Sie mit dem Test fortfahren.[Hinweis: Verwenden Sie die Ergebnisse des Tests zum Gehalt an Alpha-Tocopherol, um die spezifische Rotation zu berechnen.]
Akzeptanzkriterien: NLT +24,0
• Löslichkeit in Wasser
Probe: 20 g geschmolzenes Vitamin E-Polyethylenglykolsuccinat
Analyse: Geben Sie die Probe in einen Glasbehälter auf einen Magnetrührer.Sofort unter Rühren 80 ml kochendes Wasser hinzufügen.Unter ständigem Rühren auf Raumtemperatur abkühlen lassen.
Akzeptanzkriterien: Die Lösung wird innerhalb von 3 Stunden klar.
• Säurezahl
Probe: 1 g Vitamin E-Polyethylenglykolsuccinat
Analyse: Lösen Sie die Probe in 25 ml einer Mischung aus Alkohol und Ether (1:1), die mit 0,1 N Natriumhydroxid zu Phenolphthalein neutralisiert wurde.Fügen Sie 0,5 ml Phenolphthalein TS hinzu und titrieren Sie mit 0,10 N Natriumhydroxid, bis die Lösung nach 30-sekündigem Schütteln leicht rosa bleibt.
Akzeptanzkriterien: NMT 0,027 mEq/g, entsprechend NMT 0,27 ml 0,10 N Natriumhydroxid
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
• Verpackung und Lagerung: In dichten Behältern aufbewahren und vor Licht geschützt lagern.
• Kennzeichnung: Die Kennzeichnung gibt den d-alpha-Tocopherolgehalt an, ausgedrückt in mg/g.
• USP-Referenzstandards 11
USP Alpha Tocopherol RS