Xylitol CAS 87-99-0 Assay 98,5~101,0 % Fabrikqualität

Xylit (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
DEFINITION
Xylitol enthält 98,5 % NLT und 101,0 % NMT von C5H12O5, berechnet auf wasserfreier Basis.
IDENTIFIKATION
• A. INFRAROTABSORPTION <197K>
Probe: Ungetrocknet
• B. Die Retentionszeit des Xylitol-Peaks der Probenlösung entspricht der der Standardlösung, wie sie im Test erhalten wurde.
TEST
• VERFAHREN
Mobile Phase: Acetonitril und Wasser (20:80)
Systemeignungslösung: 2,5 mg/ml USP Galactitol RS und 25 mg/ml USP Xylitol RS in der mobilen Phase
Standardlösung: 25 mg/ml USP Xylitol RS in der mobilen Phase
Probenlösung: 25 mg/ml Xylitol in der mobilen Phase
Chromatographisches System
(Siehe Chromatographie <621>, Systemeignung.)
Modus: LC
Detektor: UV 192 nm
Säule: 8,0 mm x 30 cm;7-μm-Packung L34
Säulentemperatur: 80°
Flussrate: 0,5 ml/min
Injektionsgröße: 25 μl
Systemtauglichkeit
Beispiel: Systemeignungslösung und Standardlösung
[HINWEIS: Die relativen Retentionszeiten für Xylitol und Galactitol betragen etwa 1,0 bzw. 1,10.]
Eignungsanforderungen
Auflösung: NLT 2.0 zwischen Galactitol und Xylitol, Systemeignungslösung
Relative Standardabweichung: NMT 2,0 %, Standardlösung
Analyse
Proben: Standardlösung und Musterlösung
Berechnen Sie den prozentualen Anteil an Xylitol (C5H12O5) in der entnommenen Probenmenge:
Ergebnis = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = Spitzenreaktion von Xylitol aus der Probenlösung
rs = Spitzenreaktion von Xylitol aus der Standardlösung
CS = Konzentration von USP Xylitol RS in der Standardlösung (mg/ml)
CU= Konzentration der Probenlösung (mg/ml)
Akzeptanzkriterien: 98,5 %–101,0 % auf wasserfreier Basis
VERUNREINIGUNGEN
• RÜCKSTÄNDIGE ZÜNDUNG <281>: NMT 0,5 %
Folgendes löschen:
• SCHWERMETALLE <231>: NMT 10 ppm, unter Verwendung von 2 g Xylitol gelöst in 25 ml Wasser • (Offiziell, 1. Januar 2018)
• ZUCKER REDUZIEREN
Probe: 500 mg
Analyse: Lösen Sie die Probe in 2,0 ml Wasser in einem 10-ml-Erlenmeyerkolben auf.In einen ähnlichen Kolben 2 ml einer 0,5 mg/ml Dextroselösung pipettieren.In jeden Kolben 1 ml alkalisches Kupfertartrat TS geben, zum Sieden erhitzen und abkühlen lassen.
Akzeptanzkriterien: Jede Trübung im Xylit-Kolben entspricht der im Dextrose-Kolben, in der sich ein rotbrauner Niederschlag bildet (0,2 % reduzierende Zucker, als Dextrose).
• GRENZWERTE ANDERER POLYOLE
Mobile Phase: Acetonitril und Wasser (20:80)
Systemeignungslösung: jeweils 0,5 mg/ml USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS und USP Sorbitol RS sowie 100 mg/ml USP Xylitol RS in der mobilen Phase
Standardlösung: jeweils 0,5 mg/ml USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS und USP Sorbitol RS in der mobilen Phase
Probenlösung: 100 mg/ml Xylitol in der mobilen Phase
Chromatographisches System
(Siehe Chromatographie <621>, Systemeignung.)
Modus: LC
Detektor: UV 192 nm
Säule: 8,0 mm x 30 cm;7-μm-Packung L34
Säulentemperatur: 80°
Flussrate: 0,5 ml/min
Injektionsgröße: 25 μl
Systemtauglichkeit
Beispiele: Systemeignungslösung und Standardlösung
[HINWEIS: Die relativen Retentionszeiten für L-Arabinitol, Mannitol, Xylitol, Galactitol und Sorbitol betragen etwa 0,76, 0,81, 1,0, 1,12 bzw. 1,22.]
Eignungsanforderungen
Auflösung: NLT 1,5 zwischen allen benachbarten Polyol-Peaks, Systemeignungslösung
Relative Standardabweichung: NMT 5,0 % für den Galactitol-Peak, Standardlösung
Analyse
Proben: Standardlösung und Musterlösung
Berechnen Sie den Prozentsatz jedes Polyols (L-Arabinitol, Galactitol, Mannitol oder Sorbitol) in der entnommenen Probenmenge:
Ergebnis = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = Peak-Antwort des einzelnen Polyols aus der Probenlösung
rS= Peak-Antwort des einzelnen Polyols aus der Standardlösung
CS= Konzentration des einzelnen Polyols in der Standardlösung (mg/ml)
CU= Konzentration der Probenlösung (mg/ml)
Akzeptanzkriterien: Die Summe der Polyole beträgt NMT 2,0 %, berechnet auf wasserfreier Basis.
SPEZIFISCHE TESTS
• WASSERBESTIMMUNG, Methode I <921>: NMT 0,5 %
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
• VERPACKUNG UND LAGERUNG: In gut verschlossenen Behältern aufbewahren.
• USP-REFERENZSTANDARDS <11>
USP L-Arabinitol RS
USP Galactitol RS
USP Mannitol RS
USP Sorbitol RS
USP Xylitol RS

Xylitol (CAS: 87-99-0) JP16
Xylitol enthält im getrockneten Zustand nicht weniger als 98,0 % C5H12O5.
Beschreibung Xylit liegt in Form weißer Kristalle oder Pulver vor.Es ist geruchlos und hat einen süßen Geschmack.
Es ist in Wasser sehr gut löslich, in Ethanol schwer löslich (95).
Es ist hygroskopisch.
Identifizierung (1) Zu 1 ml einer Xylitol-Lösung (1 zu 2) 2 ml Eisen(II)-sulfat TS und 1 ml einer Natriumhydroxidlösung (1 zu 5) hinzufügen: Es entsteht eine blaugrüne Farbe ohne Trübung .
(2) Bestimmen Sie das Infrarotabsorptionsspektrum von zuvor getrocknetem Xylit, wie in der Kaliumbromidscheibenmethode unter Infrarotspektrophotometrie <2.25> beschrieben, und vergleichen Sie das Spektrum mit dem Referenzspektrum: Beide Spektren zeigen ähnliche Absorptionsintensitäten bei denselben Wellenzahlen .
pH <2,54> Lösen Sie 5,0 g Xylitol in 10 ml frisch gekochtem und abgekühltem Wasser: Der pH-Wert dieser Lösung liegt zwischen 5,0 und 7,0.
Schmelzpunkt <2,60> 93,0-95,0℃
Reinheit (1) Klarheit und Farbe der Lösung – Lösen Sie 5 g Xylitol in 10 ml Wasser: Die Lösung ist klar und farblos.
(2) Chlorid <1,03> – Führen Sie den Test mit 2,0 g Xylit durch.Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 0,30 ml 0,01 mol/L Salzsäure VS (nicht mehr als 0,005 %) vor.
(3) Sulfat <1,14> – Führen Sie den Test mit 4,0 g Xylit durch.Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 0,50 ml 0,005 mol/L Schwefelsäure VS (nicht mehr als 0,006 %) vor.
(4) Schwermetalle <1,07> – Fahren Sie mit 4,0 g Xylitol gemäß Methode 1 fort und führen Sie den Test durch.Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 2,0 ml Standardbleilösung (nicht mehr als 5 ppm) vor.
(5) Nickel: 0,5 g Xylitol in 5 ml Wasser auflösen, 3 Tropfen Dimethylglyoxim TS und 3 Tropfen Ammoniak TS hinzufügen und 5 Minuten stehen lassen: Es entsteht keine rote Farbe.
(6) Arsen <1,11> – Bereiten Sie die Testlösung mit 1,5 g Xylitol gemäß Methode 1 vor und führen Sie den Test durch (nicht mehr als 1,3 ppm).
(7) Zucker: Lösen Sie 5,0 g Xylitol in 15 ml Wasser, geben Sie 4,0 ml verdünnte Salzsäure hinzu und erhitzen Sie es 3 Stunden lang in einem Wasserbad unter einem Rückflusskühler.Nach dem Abkühlen mit Natriumhydroxid TS neutralisieren (Indikator: 2 Tropfen Methylorange TS).Fügen Sie dann Wasser hinzu, um 50 ml zu erhalten, geben Sie 10 ml dieser Lösung in einen Kolben, geben Sie 10 ml Wasser und 40 ml Fehling-TS hinzu, kochen Sie 3 Minuten lang leicht und lassen Sie es stehen, um Kupfer(I)-oxid auszufällen.Entfernen Sie die überstehende Flüssigkeit durch einen Glasfilter (G4) und waschen Sie den Niederschlag mit warmem Wasser, bis beim letzten Waschen keine Alkalität mehr zu erkennen ist.Filtern Sie diese Waschflüssigkeiten durch den oben erwähnten Glasfilter.Lösen Sie den Niederschlag im Kolben in 20 ml Eisen(III)-sulfat TS, filtrieren Sie die Lösung durch den oben genannten Glasfilter, waschen Sie mit Wasser, kombinieren Sie die Waschlösungen mit dem Filtrat, erhitzen Sie es auf 80 °C und titrieren Sie <2,50> mit 0,02 mol/L Kaliumpermanganat VS: Es werden nicht mehr als 1,0 ml 0,02 mol/L Kaliumpermanganat VS verbraucht.
Trocknungsverlust <2.41> Nicht mehr als 1,0 % (1 g, im Vakuum, Phosphor(V)oxid, 24 Stunden).
Glührückstände <2.44> Nicht mehr als 0,1 % (1 g).
Test: Wiegen Sie etwa 0,2 g zuvor getrocknetes Xylitol genau ab und lösen Sie es in Wasser auf, um genau 100 ml zu erhalten.Pipettieren Sie 10 ml dieser Lösung in einen Jodkolben, fügen Sie genau 50 ml Kaliumperiodat TS hinzu und erhitzen Sie es 15 Minuten lang im Wasserbad.Nach dem Abkühlen 2,5 g Kaliumjodid hinzufügen, verschließen, gut schütteln, 5 Minuten an einem dunklen Ort stehen lassen und <2,50> mit 0,1 mol/L Natriumthiosulfat VS (Indikator: 3 ml Stärke TS) titrieren.Führen Sie eine Blindwertbestimmung durch.
Jeder ml 0,1 mol/L Natriumthiosulfat VS = 1,902 mg C5H12O5
Behälter und Lagerbehälter – dichte Behälter.