5-Fluorocytosine (5-FC) CAS 2022-85-7 Purity ≥99,5% (HPLC) Capecitabine Emtricitabine Intermediate Factory

5-Fluorocytosine (5-FC) CAS: 2022-85-7 Μέθοδος Ανάλυσης
Εμφάνιση-Λευκή ή σχεδόν λευκή κρυσταλλική σκόνη
Απώλεια κατά το στέγνωμα-Στεγνώστε το στους 105 για 4 ώρες: δεν χάνει περισσότερο από το 1,50% του βάρους του.
Κατάλοιπο κατά την ανάφλεξη - όχι περισσότερο από 0,1%.
Βαρέα μέταλλα-όχι περισσότερο από 0,002%.
Φθόριο-Αναμίξτε 70 mL πρόσφατα παρασκευασμένου κορεσμένου διαλύματος χλωριούχου καλίου με 30 mL ισοπροπυλικής αλκοόλης, γεμίστε το ηλεκτρόδιο με το διαυγές υπερκείμενο και αφήστε το ηλεκτρόδιο να παραμείνει στο μείγμα για τουλάχιστον 2 ώρες πριν από τη χρήση ή κατά προτίμηση όλη τη νύχτα.
Κατά τη λήψη των μετρήσεων, μεταφέρετε το διάλυμα σε ποτήρι ζέσεως 150 mL και βυθίστε τα ηλεκτρόδια.Εισαγάγετε μια ράβδο ανάδευσης με επικάλυψη πολυτέφ στο ποτήρι, τοποθετήστε το ποτήρι ζέσεως σε μαγνητικό αναδευτήρα με μονωμένη κορυφή και αφήστε το να αναδευτεί μέχρι να επιτευχθεί ισορροπία (περίπου 1 έως 2 λεπτά).Ξεπλύνετε και στεγνώστε τα ηλεκτρόδια μεταξύ των μετρήσεων, προσέχοντας να μην γρατσουνίσετε τον κρύσταλλο στο συγκεκριμένο ηλεκτρόδιο ιόντων.
Μετρήστε το δυναμικό κάθε Πρότυπου παρασκευάσματος και σχεδιάστε τη συγκέντρωση φθορίου, σε mg ανά 100 mL, έναντι του δυναμικού, σε mV, σε ημιλογαριθμικό χαρτί.Μετρήστε το δυναμικό του παρασκευάσματος δοκιμής και προσδιορίστε από την τυπική καμπύλη τη συγκέντρωση φθορίου, σε mg ανά 100 mL.Υπολογίστε το ποσοστό φθορίου στο τμήμα της Φλουκυτοσίνης που λαμβάνεται με τον τύπο:
Γ / 10
στην οποία C είναι η συγκέντρωση φθορίου, σε mg ανά 100 mL, από την τυπική καμπύλη: ανευρίσκεται όχι περισσότερο από 0,05% φθόριο.
Φθοριοουρακίλη-Διαλύστε 250 mg σε 10 mL μείγματος παγόμορφου οξικού οξέος και νερού (4:1).Εφαρμόστε 20 μL αυτού του διαλύματος σε χρωματογραφική πλάκα λεπτής στοιβάδας επικαλυμμένη με ένα στρώμα 0,5 mm χρωματογραφικού μίγματος πυριτικής πηκτής.Στην ίδια πλάκα εφαρμόστε 20 μL, σε βήματα των 10 μL, ενός διαλύματος 0,025 mg ανά mL USP Fluorouracil RS σε ένα μείγμα παγόμορφου οξικού οξέος και νερού (4:1).Αναπτύξτε το χρωματογράφημα σε μείγμα χλωροφορμίου και παγόμορφου οξικού οξέος (13:7) έως ότου το μέτωπο του διαλύτη έχει απομακρυνθεί τουλάχιστον 14 cm από την αρχή.Αφαιρέστε την πλάκα από τον θάλαμο ανάπτυξης και αφήστε τον διαλύτη να εξατμιστεί.Εντοπίστε τις κηλίδες στην πλάκα παρατηρώντας κάτω από ακτινοβολία UV μικρού μήκους κύματος: οποιοδήποτε σημείο από το υπό δοκιμή διάλυμα δεν είναι μεγαλύτερο σε μέγεθος και ένταση από το σημείο στην αντίστοιχη ραδιοσυχνότητα που παράγεται από το Πρότυπο διάλυμα, που αντιστοιχεί σε όχι περισσότερο από 0,1% φθοριοουρακίλη.
Δοκιμασία-Τοποθετήστε περίπου 400 mg Flucytosine, ζυγισμένη με ακρίβεια, σε ποτήρι ζέσεως 250 mL, προσθέστε 150 mL μείγματος 2 όγκων παγόμορφου οξικού οξέος και 1 όγκου οξικού ανυδρίτη και διαλύστε, θερμαίνοντας απαλά εάν χρειάζεται.Τιτλοδοτήστε ποτενσιομετρικά με υπερχλωρικό οξύ 0,1 N VS, χρησιμοποιώντας σύστημα ηλεκτροδίων καλομελούς γυαλιού.Εκτελέστε έναν κενό προσδιορισμό και κάντε οποιαδήποτε απαραίτητη διόρθωση.Κάθε mL υπερχλωρικού οξέος 0,1 Ν ισοδυναμεί με 12,91 mg C4H4FN3O.Η φλουκυτοσίνη περιέχει όχι λιγότερο από 98,5 τοις εκατό και όχι περισσότερο από 101,0 τοις εκατό C4H4FN3O, υπολογιζόμενο σε ξηρή βάση.