6-Aminohexanoic Acid CAS 60-32-2 (ε-​Aminocaproic Acid) Assay 98,5~100,5% Factory

6-Αμινοεξανοϊκό οξύ (ε-Αμινοκαπροϊκό οξύ) (CAS: 60-32-2) Μέθοδος δοκιμής AJI97
Το ε-Αμινοκαπροϊκό οξύ, όταν υπολογίζεται σε άνυδρη βάση, περιέχει τουλάχιστον 98,5 τοις εκατό και όχι περισσότερο από 100,5 τοις εκατό ε-Αμινοκαπροϊκό οξύ (C6H13NO2).
Περιγραφή: Λευκοί κρύσταλλοι ή κρυσταλλική σκόνη, ελαφρώς πικρή γεύση.
Ελεύθερα διαλυτό στο νερό και σε παγόμορφο οξικό οξύ, ελαφρώς διαλυτό στη μεθανόλη, πρακτικά αδιάλυτο στην αιθανόλη.
Διαλυτότητα (H2O, g/100g): Ελεύθερα διαλυτό στο νερό
Αναγνώριση: Συγκρίνετε το φάσμα απορρόφησης υπερύθρων του δείγματος με αυτό του προτύπου με τη μέθοδο του δίσκου βρωμιούχου καλίου.
Προδιαγραφές:
Κατάσταση διαλύματος (Διαπερατότητα): 0,5g σε 10ml H2O, φασματοφωτόμετρο, 430nm, πάχος κυψέλης 10mm.
Χλώριο (Cl): 0,7 g, A-1, αναφορά: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Αμμώνιο (ΝΗ4): Β-1
Θειικό (SO4): 1,2 g, (1), αναφορά: 0,50 ml 0,005mol/L H2SO4
Σίδηρος (Fe): 0,5g, ref: 1,5ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Βαρέα μέταλλα (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, αναφορά: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Αρσενικό (As2O3): 2,0g, (1), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Άλλα αμινοξέα: Δείγμα δοκιμής: 100μg, B-1-a, έλεγχος;ε-​Acp 0,6μg
Νερό: 500 mg, μεθανόλη: αιθυλενογλυκόλη (1:2) για τη μέθοδο Karl Fischer, Α, για 15 λεπτά.
Κατάλοιπο κατά την ανάφλεξη (θειωμένο): Δοκιμή AJI 13
Δοκιμασία: Δείγμα υπολογισμένο σε άνυδρη βάση, 130 mg, (1), 3 ml μυρμηκικού οξέος, 50 ml παγόμορφου οξικού οξέος, 0,1mol/L HCLO4 1ml=13,117mg C6H13NO2
pH: 1,0 g σε 10 ml H2O
Συνιστώμενο όριο και κατάσταση αποθήκευσης: Προφυλαγμένα στεγανά δοχεία σε ελεγχόμενη θερμοκρασία δωματίου (2 χρόνια).

6-Αμινοεξανοϊκό οξύ (ε-Αμινοκαπροϊκό οξύ) (CAS: 60-32-2) Μέθοδος δοκιμής USP35
Το αμινοκαπροϊκό οξύ περιέχει όχι λιγότερο από 98,5 τοις εκατό και όχι περισσότερο από 101,5 τοις εκατό C6H13NO2, υπολογιζόμενο σε άνυδρη βάση.
Συσκευασία και αποθήκευση-Διατήρηση σε σφιχτά δοχεία.Φυλάσσεται σε θερμοκρασία δωματίου.
Πρότυπα αναφοράς USP <11>-
USP Aminocaproic Acid RS
Αναγνώριση, Απορρόφηση Υπέρυθρων <197K>.
Νερό, Μέθοδος Ι <921>: όχι περισσότερο από 0,5%.
Υπόλειμμα κατά την ανάφλεξη <281>: όχι περισσότερο από 0,1%.
Βαρέα μέταλλα, Μέθοδος II <231>: 0,002%.
Χημική δοκιμή-
Διάλυμα Α-Μεταφέρετε 0,55 g 1-επτανοσουλφονικού νατρίου σε ογκομετρική φιάλη 1000 mL, διαλύστε και αραιώστε με νερό μέχρι όγκου και αναμίξτε.
Κινητή φάση-Μεταφέρετε 10 g μονοβασικού φωσφορικού καλίου σε ποτήρι ζέσεως 1000 mL, διαλύστε σε 300 mL διαλύματος Α, προσθέστε 250 mL μεθανόλης, ακολουθούμενα από άλλα 300 mL διαλύματος Α και αναμίξτε.Ρυθμίστε το μείγμα με φωσφορικό οξύ σε pH 2,2.Μεταφέρετε ολόκληρο το μείγμα σε ογκομετρική φιάλη των 1000 mL, αραιώστε με Διάλυμα Α μέχρι τον όγκο και αναμίξτε.Φιλτράρισμα και απαέρωση.Κάντε προσαρμογές εάν είναι απαραίτητο (δείτε Καταλληλότητα συστήματος στην ενότητα Χρωματογραφία <621>).
Εσωτερικό πρότυπο διάλυμα-Παρασκευάστε διάλυμα μεθειονίνης σε νερό που περιέχει 1,25 mg ανά mL.
Τυπικό παρασκεύασμα-Διαλύστε μια επακριβώς ζυγισμένη ποσότητα USP αμινοκαπροϊκού οξέος RS σε νερό για να λάβετε ένα διάλυμα αποθέματος με γνωστή συγκέντρωση 12,5 mg ανά mL.Μεταφέρετε 5,0 mL του μητρικού διαλύματος σε ογκομετρική φιάλη 100 mL, προσθέστε 2,0 mL του διαλύματος εσωτερικού προτύπου, αραιώστε με νερό μέχρι τον όγκο και αναμίξτε.
Προετοιμασία προσδιορισμού-Μεταφέρετε μια επακριβώς ζυγισμένη ποσότητα 1,25 g Αμινοκαπροϊκού Οξέος σε ογκομετρική φιάλη 100 mL, διαλύστε και αραιώστε με νερό μέχρι όγκου και αναμίξτε.Μεταφέρετε 5,0 mL αυτού του διαλύματος σε ογκομετρική φιάλη 100 mL, προσθέστε 2,0 mL διαλύματος εσωτερικού προτύπου, αραιώστε με νερό μέχρι τον όγκο και αναμίξτε.
Χρωματογραφικό σύστημα (βλ. Χρωματογραφία <621>)-Ο υγρός χρωματογράφος είναι εξοπλισμένος με ανιχνευτή 210 nm και στήλη 4,6 mm × 15 cm που περιέχει το δέμα L1 και διατηρείται στις 30°.Ο ρυθμός ροής είναι περίπου 0,7 mL ανά λεπτό.Χρωματογραφήστε το Πρότυπο παρασκεύασμα και καταγράψτε τις αποκρίσεις κορυφής σύμφωνα με τις οδηγίες για τη Διαδικασία: οι σχετικοί χρόνοι κατακράτησης είναι περίπου 0,76 για το αμινοκαπροϊκό οξύ και 1,0 για τη μεθειονίνη.η ανάλυση, R, μεταξύ αμινοκαπροϊκού οξέος και μεθειονίνης δεν είναι μικρότερη από 2,0.και η σχετική τυπική απόκλιση για επαναλαμβανόμενες ενέσεις δεν είναι μεγαλύτερη από 2,0%.
Διαδικασία-Εγχύστε ξεχωριστά ίσους όγκους (περίπου 20 µL) του Πρότυπου παρασκευάσματος και του παρασκευάσματος της δοκιμασίας στον χρωματογράφο και αφήστε το παρασκεύασμα του προσδιορισμού να εκλούσει για τουλάχιστον δύο φορές τον χρόνο κατακράτησης του αμινοκαπροϊκού οξέος.Καταγράψτε τα χρωματογραφήματα και μετρήστε όλες τις αποκρίσεις κορυφής.Υπολογίστε την ποσότητα, σε g, του C6H13NO2 στο τμήμα του αμινοκαπροϊκού οξέος που λαμβάνεται με τον τύπο:
2C (RU / RS)
όπου C είναι η συγκέντρωση, σε mg ανά mL, του USP Αμινοκαπροϊκού Οξέος RS στο Πρότυπο παρασκεύασμα.και RU και RS είναι οι αναλογίες της απόκρισης κορυφής αμινοκαπροϊκού οξέος προς την απόκριση κορυφής του εσωτερικού προτύπου που λαμβάνεται από το παρασκεύασμα Δοκιμασίας και το Πρότυπο παρασκεύασμα, αντίστοιχα.