Acesulfame K CAS 55589-62-3 Acesulfame Potassium Purity >99,0% (HPLC)

ΟΡΙΣΜΟΣ
Το Acesulfame Potassium περιέχει NLT 99,0% και NMT 101,0% C4H4NO4SK, υπολογιζόμενο σε ξηρή βάση.
ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ
• Α. ΑΠΟΡΡΟΦΗΣΗ ΥΠΕΡΥΡΘΡΩΝ <197Κ>
• Β. ΕΞΕΤΑΣΕΙΣ ΑΝΑΓΝΩΡΙΣΗΣ-ΓΕΝΙΚΑ, Κάλιο <191>
Διάλυμα δείγματος: 100 mg/mL
Κριτήρια αποδοχής: Πληροί τις προϋποθέσεις
ΧΗΜΙΚΗ ΔΟΚΙΜΗ
• ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ
Δείγμα: 150 mg
Τιτρομετρικό σύστημα (Βλέπε Τιτρομετρία <541>)
Λειτουργία: Απευθείας τιτλοδότηση
Τιτλοδότηση: 0,1 Ν υπερχλωρικό οξύ VS
Κενό: 50 mL παγόμορφου οξικού οξέος
Ανίχνευση τελικού σημείου: Ποτενσιομετρική
Ανάλυση: Διαλύστε το δείγμα σε 50 mL παγόμορφου οξικού οξέος.
Τιτλοδοτήστε με 0,1 Ν υπερχλωρικό οξύ VS.Εκτελέστε έναν κενό προσδιορισμό.
Υπολογίστε το ποσοστό ακεσουλφάμης καλίου (C4H4NO4SK) στο δείγμα:
Αποτέλεσμα = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = όγκος τιτλοδοτητή που καταναλώθηκε από το δείγμα (mL)
B = όγκος τιτλοδοτητή που καταναλώθηκε από το Blank (mL)
N = πραγματική κανονικότητα τιτλοδότησης (mEq/mL)
F = συντελεστής ισοδυναμίας, 201,2 mg/mEq
W = βάρος δείγματος (mg)
Κριτήρια αποδοχής: 99,0%–101,0% σε αποξηραμένη βάση
ΑΚΑΘΑΡΙΣΤΕΣ
• ΟΡΙΟ ΦΘΟΡΙΟΥ
[ΣΗΜΕΙΩΣΗ-Χρησιμοποιήστε πλαστικά σε όλη αυτή τη δοκιμή.]
Διάλυμα Α: Διαλύουμε 210 g μονοένυδρου κιτρικού οξέος σε 400 mL νερού.Ρυθμίστε με πυκνή αμμωνία σε pH 7,0 και αραιώστε με νερό στα 1000 mL.
Διάλυμα Β: 132 mg/mL διβασικού φωσφορικού αμμωνίου
Διάλυμα Γ: Σε ένα εναιώρημα 292 g εδετικού οξέος σε 500 mL νερού, προσθέστε 200 mL υδροξειδίου του αμμωνίου, ρυθμίστε με υδροξείδιο του αμμωνίου σε pH μεταξύ 6 και 7 και αραιώστε με νερό για να γίνουν 1000 mL.
Ρυθμιστικό διάλυμα: Αναμίξτε ίσους όγκους Διαλύματος Α, Διαλύματος Β και Διαλύματος Γ και ρυθμίστε με υδροξείδιο του αμμωνίου σε pH 7,5.
Πρότυπο μητρικό διάλυμα: Ζυγίζονται 0,442 g φθοριούχου νατρίου, προηγουμένως ξηρανθέν στους 300° για 12 ώρες, σε ογκομετρική φιάλη 1 L και αραιώνονται με νερό μέχρι όγκου.Αποθηκεύστε το διάλυμα σε κλειστό πλαστικό δοχείο.Αμέσως πριν τη χρήση, μεταφέρετε 5 mL αυτού του διαλύματος σε ογκομετρική φιάλη 100 mL και αραιώστε με νερό μέχρι τον όγκο.Κάθε mL αυτού του διαλύματος περιέχει 10 μg ιόντος φθορίου.
Πρότυπο διάλυμα Α: Αναμείξτε 0,5 mL Τυποποιημένου μητρικού διαλύματος και 15,0 mL Ρυθμιστικού διαλύματος και αραιώστε με νερό στα 50 mL.
Πρότυπο διάλυμα Β: Αναμίξτε 1,0 mL Τυποποιημένου μητρικού διαλύματος και 15,0 mL Ρυθμιστικού διαλύματος και αραιώστε με νερό στα 50 mL.
Πρότυπο διάλυμα Γ: Αναμείξτε 1,5 mL Τυπικού μητρικού διαλύματος και 15,0 mL Ρυθμιστικού διαλύματος και αραιώστε με νερό στα 50 mL.
Πρότυπο διάλυμα Δ: Αναμείξτε 3,0 mL Τυπικού μητρικού διαλύματος και 15,0 mL Ρυθμιστικού διαλύματος και αραιώστε με νερό στα 50 mL.
Διάλυμα δείγματος: Σε ογκομετρική φιάλη 50 mL προσθέστε 3 g Acesulfame Potassium.Διαλύστε σε νερό, προσθέστε 15,0 mL ρυθμιστικού διαλύματος και αραιώστε με νερό μέχρι τον όγκο.
Ανάλυση
Δείγματα: Πρότυπο διάλυμα Α, Πρότυπο διάλυμα Β, Πρότυπο διάλυμα Γ, Πρότυπο διάλυμα Δ και Διάλυμα δείγματος
Μετρήστε ταυτόχρονα το δυναμικό (βλ. Τιτρομέτρηση <541>) σε mV, των Τυποποιημένων διαλυμάτων και του διαλύματος δείγματος, με κατάλληλο pHόμετρο εξοπλισμένο με ηλεκτρόδιο ειδικού φθορίου και ηλεκτρόδιο αναφοράς χλωριούχου αργύρου.Κατά τη λήψη των μετρήσεων, μεταφέρετε το διάλυμα σε ποτήρι ζέσεως 25 mL και βυθίστε τα ηλεκτρόδια.Εισαγάγετε μια ράβδο ανάδευσης με επίστρωση πολυτέφ στο ποτήρι, τοποθετήστε το ποτήρι σε μαγνητικό αναδευτήρα με μονωμένο επάνω μέρος και αφήστε το να αναδευτεί μέχρι να επιτευχθεί ισορροπία (1-2 λεπτά).Ξεπλύνετε και στεγνώστε τα ηλεκτρόδια μεταξύ των μετρήσεων, προσέχοντας να μην χαράξετε τον κρύσταλλο στο ειδικό για το φθόριο ηλεκτρόδιο ιόντων.Μετρήστε το δυναμικό κάθε Πρότυπου διαλύματος και σχεδιάστε τη συγκέντρωση φθορίου, σε μg/mL, έναντι του δυναμικού, σε mV, σε ημιλογαριθμικό χαρτί.Μετρήστε το δυναμικό του διαλύματος δείγματος και προσδιορίστε τη συγκέντρωση φθορίου από την πρότυπη καμπύλη, σε μg/mL.
Υπολογίστε την περιεκτικότητα, σε ppm, σε φθόριο στη μερίδα του Acesulfame Potassium που ελήφθη:
Αποτέλεσμα = (V × C/W)
V = όγκος του διαλύματος δείγματος (mL)
C = συγκέντρωση φθορίου στο διάλυμα του δείγματος, από την τυπική καμπύλη (mg/mL)
W = βάρος ακεσουλφάμης καλίου που λαμβάνεται για την παρασκευή του διαλύματος δείγματος (g)
Κριτήρια αποδοχής: NMT 3 ppm
• ΒΑΡΕΑ ΜΕΤΑΛΛΑ, Μέθοδος Ι <231>: NMT 10 ppm
• ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΚΗ ΚΑΘΑΡΟΤΗΤΑ
Διάλυμα Α: 3,3 mg/mL όξινου θειικού τετραβουτυλαμμωνίου
Κινητή φάση: Ακετονιτρίλιο και Διάλυμα Α (2:3)
Διάλυμα καταλληλότητας συστήματος: 2 μg/mL καθένα από USP Acesulfame Potassium RS και ethylparaben
Πρότυπο διάλυμα: 0,2 μg/mL USP Acesulfame Potassium RS
Διάλυμα δείγματος: 10 mg/mL
Χρωματογραφικό σύστημα
(Βλ. Χρωματογραφία <621>, Καταλληλότητα συστήματος.)
Λειτουργία: LC
Ανιχνευτής: UV 227 nm
Στήλη: 4,6 mm × 25 cm;Συσκευασία 5 μm L1
Ρυθμός ροής: 1 mL/min
Μέγεθος ένεσης: 20 µL
Καταλληλότητα συστήματος
Δείγμα: Λύση καταλληλότητας συστήματος
Απαιτήσεις καταλληλότητας
Ανάλυση: NLT 2 μεταξύ ακεσουλφάμης καλίου και αιθυλοπαραμπέν
Ανάλυση
Δείγματα: Πρότυπο διάλυμα και Διάλυμα δείγματος
Καταγράψτε τα χρωματογραφήματα για χρόνο εκτέλεσης NLT 3 φορές τον χρόνο κατακράτησης της αιχμής ακεσουλφάμης καλίου και μετρήστε τις αποκρίσεις περιοχής των κορυφών.
Κριτήρια αποδοχής: Η απόκριση οποιασδήποτε κορυφής σε χρόνο κατακράτησης διαφορετικό από αυτόν της ακεσουλφάμης καλίου από το διάλυμα του δείγματος δεν υπερβαίνει την απόκριση της κορυφής ακεσουλφάμης καλίου από το Πρότυπο διάλυμα (0,002%).
ΕΙΔΙΚΕΣ ΔΟΚΙΜΕΣ
• ΟΞΥΤΗΤΑ Ή ΑΛΚΑΛΙΚΟΤΗΤΑ
Διάλυμα δείγματος: 4,0 g σε 20 mL νερού χωρίς διοξείδιο του άνθρακα
Ανάλυση: Προσθέστε 0,1 mL TS μπλε βρωμοθυμόλης.Εάν το διάλυμα είναι κίτρινο, τιτλοδοτήστε με υδροξείδιο του νατρίου 0,01 N για να λάβετε ένα μπλε χρώμα.Εάν το διάλυμα είναι μπλε, τιτλοδοτήστε με υδροχλωρικό οξύ 0,01 Ν για να λάβετε ένα κίτρινο χρώμα.
Κριτήρια αποδοχής: Απαιτείται NMT 0,2 mL υδροξειδίου του νατρίου 0,01 N ή NMT 0,2 mL υδροχλωρικού οξέος 0,01 N.
• ΑΠΩΛΕΙΑ ΣΤΗΝ ΞΗΡΑΝΣΗ <731>: Στεγνώστε ένα δείγμα στους 105° για 3 ώρες: χάνει NMT 1,0% του βάρους του.
ΠΡΟΣΘΕΤΕΣ ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ
• ΣΥΣΚΕΥΑΣΙΑ ΚΑΙ ΑΠΟΘΗΚΕΥΣΗ: Διατηρείται σε καλά κλεισμένο δοχείο και προστατεύεται από το φως.Φυλάσσεται σε θερμοκρασία δωματίου.
ΠΡΟΤΥΠΑ ΑΝΑΦΟΡΑΣ USP <11>
USP Acesulfame Potassium RS