Adenosine CAS 58-61-7 Assay 99,0%-101,0% USP Standard Factory High Purity

ΟΡΙΣΜΟΣ
Η αδενοσίνη περιέχει NLT 99,0% και NMT 101,0% C10H13N5O4, υπολογιζόμενη με βάση την ξηρά.
ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ
• Α. ΑΠΟΡΡΟΦΗΣΗ ΥΠΕΡΥΡΘΡΩΝ <197K>: NMT 0,1%
ΧΗΜΙΚΗ ΔΟΚΙΜΗ
• ΑΔΕΝΟΣΙΝΗ
Δείγμα: 200 mg αδενοσίνης προηγουμένως ξηρανθεί στους 105° για 2 ώρες
Τιτρομετρικό σύστημα
(Βλ. Τιτρομέτρηση <541>)
Λειτουργία: Απευθείας τιτλοδότηση
Τιτλοδότηση: 0,1 N ανά χλωρικό οξύ VS
Ανίχνευση τελικού σημείου: Ποτενσιομετρική
Ανάλυση: Διαλύεται σε 50 mL παγόμορφου οξικού οξέος και τιτλοδοτείται με 0,1 N ανά χλωρικό οξύ VS.Υπολογίστε το ποσοστό της αδενοσίνης (C10H13N5O4) στη μερίδα που λαμβάνεται:
Αποτέλεσμα = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Όγκος τιτλοδότησης δείγματος (mL)
B = Τενός όγκος τιτλοδοτητή (mL)
N= κανονικότητα τιτλοδότησης (mEq/mL)
F= συντελεστής ισοδυναμίας: 267,25 mg/mEq
W= βάρος του δείγματος (mg)
Κριτήρια αποδοχής: 99,0%-101,0% σε αποξηραμένη βάση
• ΑΚΑΘΑΡΙΣΤΕΣ
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0,1%
• ΒΑΡΕΑ ΜΕΤΑΛΛΑ, Μέθοδος II <231>: NMT 10 ppm
• ΟΡΙΟ ΑΜΜΩΝΙΑΣ
Διάλυμα δείγματος: Εναιωρήστε 0,5 g σε 10 mL νερού.Ανακατεύουμε για 30 δευτερόλεπτα και περνάμε από χοντρό φίλτρο.Αραιώστε το διήθημα με νερό στα 15 mL και χρησιμοποιήστε το διήθημα.
Πρότυπο διάλυμα: 0,4 μg/mL χλωριούχου αμμωνίου σε νερό
Ανάλυση: Στο διάλυμα δείγματος και στο Πρότυπο διάλυμα προσθέστε 0,3 mL αλκαλικού υδροξειδίου του άλατος-ιωδιούχου καλίου TS, πωματίστε τους δοκιμαστικούς σωλήνες και αφήστε το να παραμείνει για 5 λεπτά.
Κριτήρια αποδοχής: Το διάλυμα δείγματος δεν εμφανίζει πιο έντονο κίτρινο χρώμα από αυτό του Πρότυπου διαλύματος (NMT 4 ppm αμμωνίας).
• ΟΡΙΟ ΧΛΩΡΙΔΙΟΥ
Διάλυμα δείγματος: Εναιωρήστε 0,2 g σε 10 mL νερού.Ανακατέψτε για 30 δευτερόλεπτα, περάστε από ένα χοντρό φίλτρο και χρησιμοποιήστε το διήθημα.
Πρότυπο διάλυμα: 2,3 μg/mL χλωριούχου νατρίου σε νερό
Ανάλυση: Στο διάλυμα του δείγματος και 10 mL του Πρότυπου διαλύματος προσθέστε 1 mL νιτρικού οξέος και 1 mL νιτρικού αργύρου TS και αραιώστε κάθε διάλυμα με νερό στα 40 mL.Αφήστε τα διαλύματα να ηρεμήσουν για 5 λεπτά, προστατευμένα από το φως.
Κριτήρια αποδοχής: Όταν παρατηρείται σε σκούρο φόντο, το διάλυμα δείγματος δεν είναι πιο θολό από το Πρότυπο διάλυμα (NMT 0,007% χλωρίδιο).
• ΟΡΙΟ ΘΕΙΙΚΟΥ
Διάλυμα δείγματος: Εναιωρήστε 0,75 g σε 15 mL νερού.Ανακατέψτε για 30 δευτερόλεπτα, περάστε από ένα χοντρό φίλτρο και χρησιμοποιήστε το διήθημα.
Πρότυπο διάλυμα: Προσθέστε 0,15 mL θειικού οξέος 0,020 N σε 15 mL νερού.
Ανάλυση: Στο διάλυμα δείγματος και στο πρότυπο διάλυμα προσθέστε 2 mL χλωριούχου βαρίου TS και 1 mL υδροχλωρικού οξέος 3 N, αραιώστε κάθε διάλυμα με νερό στα 30 mL και αναμίξτε.Αφήστε τα διαλύματα να ηρεμήσουν για 5 λεπτά.
Κριτήρια αποδοχής: Το διάλυμα δείγματος δεν είναι πιο θολό από το Πρότυπο διάλυμα (ΝΜΤ 0,02% θειικό).
• ΟΡΓΑΝΙΚΕΣ ΠΡΟΣΜΕΙΞΕΙΣ
Διάλυμα Α: 6,8 g/L όξινου θειικού καλίου και 3,4 g/L όξινου θειικού τετραβουτυλαμμωνίου σε νερό.Ρυθμίστε με 2 N υδροξείδιο του καλίου σε pH 6,5.
Διάλυμα Β: 0,1 g/L διαλύματος αζιδίου του νατρίου
Κινητή φάση: Λύση Α και Λύση Β (60:40)
Διάλυμα καταλληλότητας συστήματος: 0,2 mg/mL το καθένα Αδενοσίνη και ινοσίνη σε Κινητή φάση
Διάλυμα δείγματος: 1,0 mg/mL Αδενοσίνης σε Κινητή φάση
Χρωματογραφικό σύστημα
(Βλ. Χρωματογραφία <621>, Καταλληλότητα συστήματος.)
Λειτουργία: LC
Ανιχνευτής: UV 254 nm
Στήλη: 4,6 mm × 25 cm;Συσκευασία 5 μm L1
Ρυθμός ροής: 1,5 mL/min
Μέγεθος ένεσης: 20 µL
Καταλληλότητα συστήματος
Δείγματα: Λύση καταλληλότητας συστήματος
Απαιτήσεις καταλληλότητας
Ανάλυση: NLT 9.0 μεταξύ αδενοσίνης και ινοσίνης
Συντελεστής ουράς: NMT 2.5
Σχετική τυπική απόκλιση: NMT 2,0%
[ΣΗΜΕΙΩΣΗ-Χρωματογραφήστε το διάλυμα δείγματος και προσαρμόστε το χρόνο εκτέλεσης τουλάχιστον στο διπλάσιο του χρόνου συγκράτησης της κύριας κορυφής.]
Ανάλυση
Δείγμα: Δείγμα διαλύματος
Υπολογίστε το ποσοστό κάθε ακαθαρσίας στο μέρος της αδενοσίνης που λαμβάνεται:
Αποτέλεσμα = (rU/rT) × 100
rU = μέγιστη απόκριση κάθε ακαθαρσίας από το διάλυμα δείγματος
rT = άθροισμα όλων των αποκρίσεων για όλες τις κορυφές από τη λύση δείγματος
Κριτήρια αποδοχής
Μεμονωμένες προσμίξεις: NMT 0,1% έκαστη γουανοσίνης, ινοσίνης και ουριδίνης και NMT 0,2% αδενίνης
Συνολικές ακαθαρσίες: NMT 0,5%
ΕΙΔΙΚΕΣ ΔΟΚΙΜΕΣ
• Εύρος τήξης Ή ΘΕΡΜΟΚΡΑΣΙΑ <741>: 233°-238°
• ΟΠΤΙΚΗ ΠΕΡΙΣΤΡΟΦΗ, Ειδική Περιστροφή <781S>: -68° έως -72°
Διάλυμα δοκιμής: 20 mg/mL σε διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (1 στα 20), προσδιορίστηκε σε δείγμα που είχε προηγουμένως στεγνώσει στους 105° για 2 ώρες
ΟΞΥΤΗΤΑ Ή ΑΛΚΑΛΙΚΟΤΗΤΑ: Εναιωρήστε 1 g σε 20 mL νερού χωρίς διοξείδιο του άνθρακα.Ανακατεύουμε για 30 δευτερόλεπτα και περνάμε από χοντρό φίλτρο.Σε καθένα από τα δύο τμήματα των 10 mL του διηθήματος προσθέστε 0,1 mL μωβ TS βρωμοκρεσόλης.
Κριτήρια αποδοχής: Απαιτείται NMT 0,3 mL υδροξειδίου του νατρίου 0,01 N για την παραγωγή μπλε-ιώδους χρώματος σε μία δόση.NMT Απαιτούνται 0,1 mL υδροχλωρικού οξέος 0,01 Ν για να δημιουργηθεί κίτρινο χρώμα στο άλλο τμήμα.
•LOSSON DRYING <731>: Στεγνώστε ένα δείγμα στους 105℃ για 2 ώρες: χάνει NMT 0,5% του βάρους του.
ΠΡΟΣΘΕΤΕΣ ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ
•ΣΥΣΚΕΥΑΣΙΑ ΚΑΙ ΑΠΟΘΗΚΕΥΣΗ: Διατηρείται σε σφιχτά, ανθεκτικά στο φως δοχεία και φυλάσσεται σε ελεγχόμενη θερμοκρασία δωματίου.
• ΠΡΟΤΥΠΑ ΑΝΑΦΟΡΑΣ USP <11>
USP Αδενοσίνη RS