Προσδιορισμός μονοστεατικού αλουμινίου CAS 7047-84-9 (Al2O3) 14,5~16,5%

Μονοστεατικό αλουμίνιο
Διυδροξυ(στεατο)αλουμίνιο [7047-84-9].
Το μονοστεατικό αργίλιο είναι μια ένωση αλουμινίου με μείγμα στερεών οργανικών οξέων που λαμβάνεται από λίπη και αποτελείται κυρίως από μεταβλητές αναλογίες μονοστεατικού αλουμινίου και μονοπαλμιτικού αργιλίου.Περιέχει το ισοδύναμο όχι λιγότερο από 14,5 τοις εκατό και όχι περισσότερο από 16,5 τοις εκατό Al2O3, υπολογιζόμενο με βάση την αποξηραμένη βάση.
Συσκευασία και αποθήκευση - Διατηρείται σε καλά κλεισμένα δοχεία.
Ταυτοποίηση-
Α: Ζεστάνετε 1 g με ένα μείγμα 25 mL νερού και 5 mL υδροχλωρικού οξέος για 1 ώρα, αντικαθιστώντας το νερό καθώς εξατμίζεται: απελευθερώνονται λιπαρά οξέα, επιπλέουν ως ελαιώδες στρώμα στην επιφάνεια του υγρού και το νερό στρώμα ανταποκρίνεται στις δοκιμές για Αλουμίνιο <191>.
Β: Αναμείξτε καλά 25 g με 100 mL αιθέρα σε φιάλη 500 mL, προσθέστε 150 mL υδροχλωρικού οξέος 3 N, συνδέστε έναν υδρόψυκτο συμπυκνωτή και θερμάνετε σε ατμόλουτρο υπό αναρροή για 15 λεπτά.Ψύξτε και μεταφέρετε και τις δύο στρώσεις σε διαχωριστή με τη βοήθεια επιπλέον 100 mL αιθέρα.Ανακινήστε δυνατά και αφήστε τις στρώσεις να διαχωριστούν.Αφαιρέστε το στρώμα νερού και πλύνετε το στρώμα αιθέρα με τρεις μερίδες 30 mL νερού.Μεταφέρετε τη στρώση αιθέρα σε ένα μικρό ποτήρι, ζεστάνετε σε ατμόλουτρο μέχρι να εξατμιστεί ο αιθέρας και τα λιπαρά οξέα να είναι διαυγή και στεγνώστε τα οξέα στους 105° για 20 λεπτά: η θερμοκρασία στερεοποίησης (βλ. Λίπη και σταθερά έλαια 401) λιπαρά οξέα δεν είναι κάτω από 54°.
Απώλεια κατά το στέγνωμα <731>-Στεγνώστε το στους 80 για 16 ώρες: δεν χάνει περισσότερο από 2,0% του βάρους του.
Αρσενικό, Μέθοδος Ι <211>-Προετοιμάστε την προετοιμασία της δοκιμής ως εξής.Σε 3,75 g προσθέστε 12,5 mL υδροχλωρικού οξέος και 0,5 mL βρωμίου TS και θερμάνετε σε ατμόλουτρο μέχρι να σχηματιστεί ένα διαφανές στρώμα λιωμένου λιπαρού οξέος.Προσθέστε 50 mL νερό, ζεστάνετε σε ζεστό πιάτο μέχρι ο όγκος να είναι περίπου 25 mL και φιλτράρετε όσο είναι ζεστό.Ψύξτε, αραιώστε το διήθημα με νερό στα 50 mL και σε κλάσμα 10 mL αυτού του διαλύματος προσθέστε 2,5 mL υδροχλωρικού οξέος και στη συνέχεια αραιώστε με νερό στα 55 mL: το προκύπτον διάλυμα πληροί τις απαιτήσεις της δοκιμής, η προσθήκη 20 mL θειικού οξέος 7 Ν που προδιαγράφεται για Διαδικασία που παραλείπεται.Το όριο είναι 4 ppm.
Βαρέα μέταλλα-Σε 2 g που περιέχονται σε μια φιάλη των 250 mL προσθέστε 20 mL νερό και 10 mL υδροχλωρικό οξύ.Τοποθετήστε ένα μικρό χωνί στο λαιμό της φιάλης και βράστε απαλά, αντικαθιστώντας το νερό καθώς εξατμίζεται, μέχρι να διαχωριστούν τα λιπαρά οξέα σε μια διαυγή στρώση.Ψύξτε γρήγορα περιστρέφοντας κάτω από ένα ρεύμα κρύου νερού μέχρι να στερεοποιηθούν τα λιπαρά οξέα.Μεταγγίζεται μέσω ενός φίλτρου που έχει πλυθεί προηγουμένως με υδροχλωρικό οξύ 3 Ν, πλένεται μέχρις ότου το συνδυασμένο διήθημα και τα εκπλύματα μετρήσουν 50 mL και αναμειγνύονται.Σε 20 mL του συγκεντρωμένου διηθήματος προσθέστε στάγδην 6 N υδροξείδιο του αμμωνίου μέχρι να σχηματιστεί μόνιμη θολότητα.Προσθέστε 1 Ν οξικό οξύ μέχρι να διαλυθεί το ίζημα, μετά προσθέστε 2 mL περίσσεια και προσθέστε νερό για να γίνουν 40 mL.Προσθέστε 1,2 mL θειοακεταμιδίου-γλυκερίνης βάσης TS και 2 mL ρυθμιστικού διαλύματος οξικού pH 3,5 και αφήστε το να παραμείνει για 5 λεπτά: οποιοδήποτε καφέ χρώμα που παράγεται δεν είναι πιο σκούρο από αυτό ενός διαλύματος ελέγχου που παρασκευάζεται από 10 mL του συγκεντρωμένου διηθήματος και 2 mL Τυποποιημένου διαλύματος μολύβδου (βλ. Βαρέα μέταλλα <231>) που περιέχει 10 μg μολύβδου ανά mL, στη συνέχεια αραιώνεται με νερό στα 20 mL και υποβάλλεται σε επεξεργασία με τον ίδιο τρόπο.Το όριο είναι 50 µg ανά g.
Δοκιμασία-Ζυγίστε με ακρίβεια 5 g Μονοστεατικού Αλουμινίου σε καλυμμένο χωνευτήριο πλατίνας που προηγουμένως είχε αναφλεγεί για 20 λεπτά, ψύχθηκε πάνω από άνυδρο υπερχλωρικό μαγνήσιο και ζυγίστηκε.Θερμάνετε το ανοιχτό χωνευτήριο απαλά, χωρίς να αφήσετε το δείγμα να πάρει φωτιά, και σταδιακά αυξήστε τη θερμότητα μέχρι να ασπρίσει η στάχτη.Ανάψτε τη στάχτη για 20 λεπτά αφού αφαιρεθεί η οργανική ύλη και ψύξτε.Προσθέστε 15 mL νερού, καλύψτε το χωνευτήριο με ένα μικρό ποτήρι ρολογιού και βράστε απαλά για 5 λεπτά, χρησιμοποιώντας μια μικρή ράβδο ανάδευσης για να σπάσει τυχόν μεγάλα κομμάτια τέφρας.Μεταγγίστε το διάλυμα μέσω διηθητικού χαρτιού χωρίς στάχτη, διατηρώντας το μεγαλύτερο μέρος της στάχτης στο χωνευτήριο.Επαναλάβετε την εκχύλιση με νερό δύο φορές, περνώντας τα διαλύματα από το ίδιο φίλτρο.Μεταφέρετε την τέφρα στο φίλτρο με λεπτό ρεύμα νερού και πλύνετε το χωνευτήριο και το υπόλειμμα τρεις φορές με ζεστό νερό.Μεταφέρετε το διηθητικό χαρτί και το υπόλειμμα στο χωνευτήριο, στεγνώστε και αναφλέξτε για 20 λεπτά αφού καεί το διηθητικό χαρτί.Μετά την περίοδο ανάφλεξης, καλύψτε το χωνευτήριο, ψύξτε σε άνυδρο υπερχλωρικό μαγνήσιο για 15 λεπτά και ζυγίστε ταχέως το υπόλειμμα του Al2O3.Επαναλάβετε την ανάφλεξη μέχρι να επιτευχθεί σταθερό βάρος, χρησιμοποιώντας περιόδους ανάφλεξης 20 λεπτών και περιόδους ψύξης 15 λεπτών.Από το βάρος του υπολείμματος που παραμένει στο χωνευτήριο, υπολογίζεται η περιεκτικότητα σε Al2O3.