Bacitracin Zinc CAS 1405-89-6 Δυνατότητα ≥70 IU/mg Peptide Antibiotic Factory

Bacitracins, σύμπλεγμα ψευδαργύρου.
Σύμπλεγμα ψευδαργύρου Bacitracins [1405-89-6].
» Βακιτρακίνη Ο ψευδάργυρος είναι το σύμπλεγμα ψευδαργύρου της βακιτρακίνης, το οποίο αποτελείται από ένα μείγμα αντιμικροβιακών πολυπεπτιδίων, με κύρια συστατικά τις βακιτρακίνης Α, Β1, Β2 και Β3.Έχει δραστικότητα όχι μικρότερη από 65 μονάδες βακιτρακίνης ανά mg, υπολογιζόμενη σε ξηρή βάση.Περιέχει όχι λιγότερο από 4,0 τοις εκατό και όχι περισσότερο από 6,0 τοις εκατό ψευδάργυρο (Zn), υπολογιζόμενο σε ξηρή βάση.
Συσκευασία και αποθήκευση - Διατηρείται σε σφιχτά δοχεία και αποθηκεύεται σε δροσερό μέρος.
Επισήμανση-Τοποθετήστε την ετικέτα για να υποδείξετε ότι πρόκειται να χρησιμοποιηθεί μόνο για την παρασκευή μη παρεντερικών φαρμάκων.Όπου είναι συσκευασμένο για συνταγογραφούμενη σύνθεση, επισημάνετε το για να υποδείξετε ότι δεν είναι στείρο και ότι η δραστικότητα δεν μπορεί να διασφαλιστεί για περισσότερο από 60 ημέρες μετά το άνοιγμα και για να δηλώσετε τον αριθμό των μονάδων βακιτρακίνης ανά χιλιοστόγραμμα.Όταν προορίζεται για χρήση στην παρασκευή αποστειρωμένων μορφών δοσολογίας, η ετικέτα αναφέρει ότι είναι αποστειρωμένο ή πρέπει να υποβληθεί σε περαιτέρω επεξεργασία κατά την παρασκευή αποστειρωμένων μορφών δοσολογίας.
Πρότυπα αναφοράς USP <11>-
USP Bacitracin Zinc RS
Ταυτοποίηση-
Α: Δοκιμή αναγνώρισης χρωματογραφίας λεπτής στιβάδας <201BNP>: πληροί τις απαιτήσεις.
Β: Πληροί τις απαιτήσεις της υγρής χρωματογραφικής διαδικασίας στη δοκιμή σύνθεσης.
Στειρότητα <71>-Όταν η ετικέτα αναφέρει ότι είναι αποστειρωμένο, πληροί τις απαιτήσεις όταν δοκιμάζεται σύμφωνα με τις οδηγίες για διήθηση μεμβράνης κάτω από Δοκιμή για στειρότητα του προϊόντος που πρόκειται να εξεταστεί, εκτός από τη χρήση υγρού Α σε κάθε L του οποίου έχει προστεθεί 20 g εδετικού δινάτριου.
pH <791>: μεταξύ 6,0 και 7,5, σε (κορεσμένο) διάλυμα που περιέχει περίπου 100 mg ανά mL.
Απώλεια κατά το στέγνωμα <731>-Στεγνώστε περίπου 100 mg σε φιάλη με τριχοειδές πώμα σε κενό στους 60°C για 3 ώρες: δεν χάνει περισσότερο από το 5,0% του βάρους του.
Περιεκτικότητα σε ψευδάργυρο- [σημείωση-Τα τυποποιημένα παρασκευάσματα και το παρασκεύασμα δοκιμής μπορούν να αραιωθούν ποσοτικά με υδροχλωρικό οξύ 0,001 N, εάν είναι απαραίτητο, για να ληφθούν διαλύματα κατάλληλων συγκεντρώσεων, προσαρμόσιμων στη γραμμική ή την περιοχή εργασίας του οργάνου.]
Τυπικά παρασκευάσματα-Μεταφέρετε 3,11 g οξειδίου του ψευδαργύρου, ζυγισμένο με ακρίβεια, σε ογκομετρική φιάλη 250 mL, προσθέστε 80 mL υδροχλωρικού οξέος 1 Ν, θερμάνετε για να διαλυθεί, ψύξτε, αραιώστε με νερό μέχρι όγκου και αναμίξτε.Αυτό το διάλυμα περιέχει 10 mg ψευδαργύρου ανά mL.Περαιτέρω αραιώστε αυτό το διάλυμα με υδροχλωρικό οξύ 0,001 Ν για να λάβετε Πρότυπα παρασκευάσματα που περιέχουν 0,5, 1,5 και 2,5 μg ψευδάργυρου ανά mL, αντίστοιχα.
Προετοιμασία δοκιμής-Μεταφέρετε περίπου 200 mg Bacitracin Zinc, ζυγισμένο με ακρίβεια, σε ογκομετρική φιάλη 100 mL.Διαλύεται σε υδροχλωρικό οξύ 0,01 Ν, αραιώνεται με τον ίδιο διαλύτη σε όγκο και αναμειγνύεται.Πετάξτε με σιφώνιο 2 mL αυτού του διαλύματος σε ογκομετρική φιάλη 200 mL, αραιώστε με υδροχλωρικό οξύ 0,001 N μέχρι τον όγκο και αναμίξτε.
Διαδικασία-Ταυτόχρονα προσδιορίστε τις απορροφήσεις των τυποποιημένων παρασκευασμάτων και του παρασκευάσματος δοκιμής στη γραμμή συντονισμού ψευδαργύρου των 213,8 ​​nm, με κατάλληλο φασματοφωτόμετρο ατομικής απορρόφησης (βλ. Φασματοφωτομετρία και σκέδαση φωτός <851>), εξοπλισμένο με λαμπτήρα κοίλης καθόδου ψευδαργύρου και φλόγα αέρα-ακετυλενίου, χρησιμοποιώντας ως τυφλό υδροχλωρικό οξύ 0,001 N.Σχεδιάστε τις απορροφήσεις των Πρότυπου παρασκευασμάτων σε σχέση με τη συγκέντρωση, σε μg ανά mL, ψευδαργύρου και σχεδιάστε την ευθεία γραμμή που ταιριάζει καλύτερα στα τρία σημεία της γραφικής παράστασης.Από το γράφημα που λαμβάνεται με αυτόν τον τρόπο, προσδιορίστε τη συγκέντρωση, σε μg ανά mL, ψευδαργύρου στο παρασκεύασμα δοκιμής.Υπολογίστε την περιεκτικότητα σε ψευδάργυρο, σε ποσοστό, στη μερίδα Bacitracin Zinc που λαμβάνεται με τον τύπο:
1000 C / W
όπου C είναι η συγκέντρωση ψευδάργυρου σε μg ανά mL στο παρασκεύασμα δοκιμής.και W είναι το βάρος, σε mg, της μερίδας Bacitracin Zinc που λαμβάνεται.
Σύνθεση-
Ρυθμιστικό διάλυμα- Διαλύστε 34,8 g διβασικού φωσφορικού καλίου σε 1 λίτρο νερού.Ρυθμίστε με 27,2 g φωσφορικού καλίου, μονοβασικού, διαλυμένου σε 1 L νερού, σε pH 6,0.
Κινητή Φάση-Προετοιμάστε ένα μείγμα μεθανόλης, νερού, ρυθμιστικού διαλύματος και ακετονιτριλίου (26:15:5:2).Ανακατεύουμε καλά και απαερώνουμε.
Αραιωτικό-Διαλύστε 40 g edetate dinodium σε 1 L νερό.Ρυθμίστε με αραιό υδροξείδιο του νατρίου σε pH 7,0.
Διάλυμα καταλληλότητας συστήματος-Διαλύστε μια επακριβώς ζυγισμένη ποσότητα USP Bacitracin Zinc RS σε αραιωτικό για να λάβετε ένα διάλυμα με ονομαστική συγκέντρωση περίπου 2,0 mg ανά mL.
Διάλυμα κατωφλίου αναφοράς-Αραιώνετε ποσοτικά, με νερό, κατάλληλο όγκο διαλύματος καταλληλότητας συστήματος για να λάβετε διάλυμα με γνωστή συγκέντρωση 0,01 mg ανά mL.
Διάλυμα αναγνώρισης κορυφής-Διαλύστε μια ζυγισμένη ποσότητα USP Bacitracin Zinc RS σε κατάλληλο όγκο αραιωτικού για να λάβετε ένα διάλυμα με ονομαστική συγκέντρωση περίπου 2,0 mg ανά mL.Ζεσταίνουμε σε λουτρό βραστό νερό για 30 λεπτά.Ψύξτε σε θερμοκρασία δωματίου.
Δοκιμαστικό διάλυμα-Διαλύστε μια επακριβώς ζυγισμένη ποσότητα Bacitracin Zinc σε αραιωτικό για να λάβετε ένα διάλυμα με ονομαστική συγκέντρωση περίπου 2,0 mg ανά mL.
Χρωματογραφικό σύστημα (βλ. Χρωματογραφία <621>)-Ο υγρός χρωματογράφος είναι εξοπλισμένος με ανιχνευτή απορρόφησης και στήλη 4,6 × 250 mm με άκρο που περιέχει 5 μm συσκευασία L1.Ο ρυθμός ροής είναι 1,0 mL ανά λεπτό.Ρυθμίστε το μήκος κύματος του ανιχνευτή στα 300 nm.Εγχύστε περίπου 100 µL του διαλύματος αναγνώρισης κορυφής και εντοπίστε τη θέση της βακιτρακίνης F, η οποία είναι μια γνωστή ακαθαρσία, χρησιμοποιώντας το σχετικό χρόνο κατακράτησης που φαίνεται στον Πίνακα 1.
Τραπέζι 1
Όνομα στοιχείου Σχετικός χρόνος διατήρησης (κατά προσέγγιση)
Βακιτρακίνη C1 0,5
Βακιτρακίνη C2 0,6
Βακιτρακίνη C3 0,6
Βακιτρακίνη Β1 0,7
Βακιτρακίνη Β2 0,7
Βακιτρακίνη Β3 0,8
Βακιτρακίνη Α 1.0
Βακιτρακίνη F 2.4
Αλλάξτε το μήκος κύματος του ανιχνευτή και ρυθμίστε το στα 254 nm.Χρωματογραφήστε το διάλυμα καταλληλότητας συστήματος και καταγράψτε τις αποκρίσεις αιχμής σύμφωνα με τις οδηγίες για τη Διαδικασία: προσδιορίστε τις κορυφές των πιο δραστικών συστατικών της βακιτρακίνης (βακιτρακίνης Α, Β1, Β2 και Β3), τα πρώιμα εκλουόμενα πεπτίδια (αυτά που εκλούονται πριν από την κορυφή λόγω της βακιτρακίνης Β1 ) και την ακαθαρσία, βακιτρακίνη F, χρησιμοποιώντας τις σχετικές τιμές χρόνου κατακράτησης που δίνονται στον Πίνακα 1. Υπολογίστε την αναλογία κορυφής προς κοιλάδα χρησιμοποιώντας τον τύπο:
Hp / HV
στην οποία Hp είναι το ύψος πάνω από τη γραμμή βάσης της κορυφής λόγω της βακιτρακίνης Β1.και HV είναι το ύψος πάνω από τη γραμμή βάσης του χαμηλότερου σημείου της καμπύλης που χωρίζει την κορυφή της βακιτρακίνης Β1 από την κορυφή που οφείλεται στη βακιτρακίνη Β2.Η αναλογία κορυφής προς κοιλάδα δεν είναι μικρότερη από 1,2.
Διαδικασία-Εγχύστε χωριστά ίσους όγκους (100 µL) αραιωτικού, διαλύματος δοκιμής και διαλύματος ορίου αναφοράς.Καταγράψτε τα χρωματογραφήματα για περίπου τρεις φορές τον χρόνο κατακράτησης της βακιτρακίνης Α. Προσδιορίστε τις κορυφές χρησιμοποιώντας τους σχετικούς χρόνους κατακράτησης που φαίνονται στον Πίνακα 1. Μετρήστε τις περιοχές αιχμής όλων των κορυφών στο διάλυμα δοκιμής.[σημείωση-Παράβλεψη κάθε κορυφής στο διάλυμα δοκιμής που έχει εμβαδόν μικρότερο από το εμβαδόν της κορυφής της βακιτρακίνης Α στο διάλυμα κατωφλίου αναφοράς.αγνοήστε οποιαδήποτε κορυφή που παρατηρήθηκε στο Διαλυτικό.]
σημείωση-Το συνολικό εμβαδόν στους ακόλουθους υπολογισμούς ορίζεται ως το εμβαδόν όλων των κορυφών εκτός από το όριο αναφοράς.
περιεκτικότητα σε βακιτρακίνη α-Υπολογίστε το ποσοστό της βακιτρακίνης Α χρησιμοποιώντας τον τύπο:
(rA / Συνολική επιφάνεια) × 100
στην οποία rA είναι η απόκριση περιοχής από τη βακιτρακίνη Α. Η περιεκτικότητα σε βακιτρακίνη Α δεν είναι μικρότερη από το 40,0% της συνολικής επιφάνειας.
περιεκτικότητα σε ενεργή βακιτρακίνη-Υπολογίστε το ποσοστό της ενεργού βακιτρακίνης (βακιτρακίνη Α, Β1, Β2 και Β3) χρησιμοποιώντας τον τύπο:
(rA + rB1 + rB2 + rB3 / Συνολική επιφάνεια)×100
όπου τα rA, rB1, rB2 και rB3 είναι οι αποκρίσεις περιοχής από τη βακιτρακίνη Α, Β1, Β2 και Β3, αντίστοιχα.Το άθροισμα της βακιτρακίνης Α, Β1, Β2 και Β3 δεν είναι μικρότερο από το 70,0% της συνολικής επιφάνειας.
όριο πεπτιδίων πρώιμης έκλουσης-Υπολογίστε το ποσοστό όλων των κορυφών που εκλούονται πριν από την κορυφή λόγω βακιτρακίνης Β1 χρησιμοποιώντας τον τύπο:
(rPreB1 / Συνολική επιφάνεια) ×100
όπου rPreB1 είναι το άθροισμα των αποκρίσεων όλων των κορυφών που εκλούονται πριν από την κορυφή για τη βακιτρακίνη Β1.Το όριο των πεπτιδίων πρώιμης έκλουσης (αυτών που εκλούονται πριν από την κορυφή λόγω βακιτρακίνης Β1) δεν είναι μεγαλύτερο από 20,0%.
όριο βακιτρακίνης f- Υπολογίστε το ποσοστό βακιτρακίνης F χρησιμοποιώντας τον τύπο:
100 × (rF / rA)
στην οποία rF είναι η απόκριση της βακιτρακίνης F από το διάλυμα δοκιμής.και rA είναι η απόκριση της βακιτρακίνης Α από το διάλυμα δοκιμής.Το όριο της βακιτρακίνης F, μιας γνωστής ακαθαρσίας, δεν είναι περισσότερο από 6,0%.
Δοκιμασία-Συνεχίστε με Bacitracin Zinc σύμφωνα με τις οδηγίες στο πλαίσιο Αντιβιοτικά-Μικροβιακές Αναλύσεις 81.