4-Αμινο-5-Χλωρο-2,3-Διϋδροβενζοφουραν-7-Καρβοξυλικό Οξύ CAS 123654-26-2 Ενδιάμεση Καθαρότητα Ηλεκτρικής Προκαλοπρίδης ≥98,0% (HPLC)

Αυτό το προϊόν είναι 4-Αμινο-5-χλωρο-2,3-διϋδροβενζοφουραν-7-καρβοξυλικό οξύ, η περιεκτικότητα σε C12H12ClNO4 δεν πρέπει να είναι μικρότερη από 98,0%, υπολογιζόμενη σε άνυδρη βάση.
[Ιδιότητες] Αυτό το προϊόν είναι υπόλευκο έως ανοιχτό κόκκινο στερεό.
[Ελεγχος]
Πάρτε μια κατάλληλη ποσότητα αυτού του προϊόντος (περίπου 0,5 g) νερού, προσθέστε διαλύτη (μεθανόλη: Ν,Ν-διμεθυλοφορμαμίδιο = 50:50) και διαλύστε το σύμφωνα με τη μέθοδο προσδιορισμού του νερού (Παράρτημα Ⅷ Μ, πρώτη μέθοδος Α).Χρησιμοποιήστε τις σταγόνες δοκιμής Fisher για να προσδιορίσετε έως ότου το διάλυμα αλλάξει από ανοιχτό κίτρινο σε κοκκινοκαφέ που δείχνει το τελικό σημείο και πραγματοποιήστε μια άλλη κενή δοκιμή.Υπολογίστε σύμφωνα με τον ακόλουθο τύπο: η περιεκτικότητα σε νερό δεν πρέπει να υπερβαίνει το 1,00%.
Περιεκτικότητα σε υγρασία (%) = (AB) F/W×100%
Όπου, Α είναι ο όγκος του υγρού της Fisher που καταναλώνεται από το προϊόν δοκιμής (ml).
B είναι ο όγκος του υγρού δοκιμής Fisher που καταναλώθηκε από τον κενό χώρο, ml.
F είναι το βάρος του διαλύματος δοκιμής Fisher ισοδύναμο με νερό ανά 1 ml, mg.
W είναι το βάρος του προϊόντος δοκιμής, mg
Σχετική ουσία
Σύμφωνα με τη μέθοδο στην ενότητα "Στοιχείο μέτρησης περιεχομένου", εάν υπάρχουν κορυφές ακαθαρσίας στο χρωματογράφημα του διαλύματος δοκιμής, το εμβαδόν κορυφής μιας μεμονωμένης ακαθαρσίας δεν πρέπει να είναι μεγαλύτερο από 10 φορές (1,0%) της κύριας επιφάνειας κορυφής του μάρτυρα διάλυμα και το άθροισμα της επιφάνειας κορυφής όλων των προσμείξεων δεν πρέπει να είναι μεγαλύτερο από 20 φορές (2,0%) της κύριας επιφάνειας κορυφής του διαλύματος ελέγχου.
[Προσδιορισμός περιεχομένου] Σύμφωνα με υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης (Παράρτημα VI Δ).
Ως πληρωτικό για χρωματογραφικές συνθήκες και δοκιμές καταλληλότητας συστήματος χρησιμοποιήθηκε πυριτική πηκτή συνδεδεμένη με οκταδεκυλοσιλάνιο.Ρυθμιστικό διάλυμα φωσφορικών (1,36 g δισόξινο φωσφορικό κάλιο, διαλυμένο υπερηχητικό σε 1 λίτρο νερού, φωσφορικό οξύ ρυθμισμένο σε PH 3,0) χρησιμοποιήθηκε ως κινητή φάση Α. Το ακετονιτρίλιο είναι κινητή φάση Β και η βαθμιδωτή έκλουση πραγματοποιείται σύμφωνα με τον ακόλουθο πίνακα:
Χρόνος (λεπτά) Κινητή φάση Α κινητή φάση Β
0 80 20
15 80 20
30 50 50
45 50 50
Το μήκος κύματος ανίχνευσης ήταν 254 nm.Ο ρυθμός ροής ήταν 1,0 ml/min.Ο αριθμός των θεωρητικών πλακών δεν είναι μικρότερος από 2000 σύμφωνα με την κορυφή του 4-αμινο-5-χλωρο-2,3-διϋδροβενζοφουραν-7-καρβοξυλικού οξέος
Η κορυφή του φουρανομυρμηκικού οξέος δεν είναι μικρότερη από 2000.
Μέθοδος προσδιορισμού:
Πάρτε 10 mg του προϊόντος δοκιμής, ζυγίστε το με ακρίβεια, βάλτε το σε ένα μπουκάλι 10 ml, διαλύστε το με υπερήχους με κινητή φάση Α-κινητή φάση Β (70:30) ως διαλύτη, αραιώστε το στην ζυγαριά, ανακινήστε καλά και προετοιμάστε ένα διάλυμα με συγκέντρωση 1 mg/ml.20 λίτρα ακρίβειας εγχύθηκαν στον υγρό χρωματογράφο και το χρωματογράφημα καταγράφηκε.Η κύρια καθαρότητα κορυφής δεν ήταν μικρότερη από 98,0% σύμφωνα με τη μέθοδο κανονικοποίησης της περιοχής κορυφής
Στήλη: Dionex Acclaim C18, 4,6*250mm, 5um
Θερμοκρασία στήλης: 40℃
Ρυθμός ροής: 1,0 ml/min
Μήκος κύματος ανίχνευσης: 254 nm
Μέγεθος δείγματος: 10μL