Προσδιορισμός L-Glutamic Acid α-βενζυλεστέρας CAS 13030-09-6 (H-Glu-OBzl) >98,5% (HPLC) Υψηλής ποιότητας

1. Καθαρότητα (HPLC)
1.1 Όργανα
Υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης, ανιχνευτής UV3000.
Ηλεκτρονική αναλυτική ισορροπία
1.2 Αντιδραστήρια
Ακετονιτρίλιο (χρωματογραφικός βαθμός), TFA (χρωματογραφικός βαθμός)
1.3 Χρωματογραφικές συνθήκες
1.3.1 Στήλη: Στήλη C18, 5 μl * 250 * 4,6 mm
1.3.2 Μήκος κύματος ανίχνευσης: 220 nm
Ρυθμός ροής: 1,0 mL/min
Όγκος ένεσης: 10 μL (για αναφορά)
Αραιωτικό: ακετονιτρίλιο
Διάρκεια παράστασης: 20 λεπτά
1.4 Προετοιμασία κινητής φάσης
Κινητή φάση Α (0,1% Νερό τριφθοροξικού οξέος): απορροφήστε με ακρίβεια 1,0 ml TFA αραιωμένο στα 1000 ml με νερό, αναμείξτε και απαερώστε.
Κινητή φάση Β (0,1% Τριφθοροξικό οξύ Ακετονιτρίλιο): απορροφήστε με ακρίβεια 1,0 ml TFA, αραιωμένο στα 1000 ml με ακετονιτρίλιο, αναμείξτε και απαερώστε.
1.5 Πρόγραμμα κλίσης
Χρόνος (min) A% B%
0:00 90 10
10.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
1.6 Παρασκευή διαλύματος δείγματος
Ζυγίστε 0,1 g δείγματος και διαλύστε το με ακετονιτρίλιο και αραιώστε το στα 100 ml.Ανακινήστε καλά για μελλοντική χρήση ή για την ίδια συγκέντρωση.Προετοιμάστε δύο δείγματα παράλληλα.
1.7 Προσδιορισμός δείγματος
Αναλύστε το δείγμα σύμφωνα με την ακόλουθη διαδικασία δειγματοληψίας:
1) Περισσότερες από 1 ένεση τυφλού διαλύματος
2) 1 ένεση διαλύματος δείγματος 1#
3) 1 ένεση διαλύματος δείγματος 2#
1.8.0 Υπολογισμοί
1.8.1 Η μέθοδος κανονικοποίησης της περιοχής κορυφής χρησιμοποιήθηκε για τον υπολογισμό της καθαρότητας της HPLC.
1.8.2 Η σχετική μέση απόκλιση της καθαρότητας δύο βελόνων δεν πρέπει να είναι μεγαλύτερη από 1%
1.8.3 Εάν τα αποτελέσματα και των δύο ενέσεων πληρούν τα κριτήρια αποδοχής, λάβετε ως τελικό αποτέλεσμα τη μέση καθαρότητα.