Vardenafil Intermediate CAS 224789-21-3 Καθαρότητα >99,0% (HPLC)

1. Εμφάνιση: Βάλτε το δείγμα σε λευκό χαρτί και παρατηρήστε την εμφάνιση, υπόλευκη έως ωχροκίτρινη σκόνη.
2. Ανάλυση:
2.1 Προσδιορισμός σημείου τήξης σύμφωνα με το νόμο (Κινεζική Φαρμακοποιία 2010 Έκδοση II Παράρτημα ⅥC) Το σημείο τήξης είναι 142,0~148,0℃.
2.2 Απώλεια κατά την ξήρανση: Προσδιορισμός σύμφωνα με το νόμο (Παράρτημα ⅧL, Μέρος II, Έκδοση 2010 της Κινεζικής Φαρμακοποιίας).Ακρίβεια ζυγίζει την κατάλληλη ποσότητα αυτού του προϊόντος, στεγνώνει στους 102℃ για 3 ώρες, η απώλεια βάρους δεν πρέπει να είναι μεγαλύτερη από 1,00%.
2.3 Βαρέα μέταλλα: Προσδιορισμός σύμφωνα με το νόμο (People's Republic of China Pharmacopoeia 2010 Edition, Part II Παράρτημα ⅧH) Προσδιορισμός με τη δεύτερη μέθοδο.
Ζυγίστε ακριβείας 1,0 g του προϊόντος δοκιμής, καίγοντας αργά μέχρι να απανθρακωθεί πλήρως, ψύξτε, προσθέστε 0,5-1,0 ml θειικού οξέος, αφήστε το υγρό, θερμαίνετε σε χαμηλή θερμοκρασία μέχρι να εξαντληθεί το θειικό οξύ, προσθέστε 0,5 ml νιτρικό οξύ, στεγνώστε στον ατμό, μέχρι ο ατμός του οξειδίου του αζώτου εξαντλείται, δροσερός, ζεστός στους 500-600℃ για να ενανθρακωθεί πλήρως, ψύχεται, προσθέστε 2 ml υδροχλωρικό οξύ, Αφού στεγνώσει σε υδατόλουτρο, προσθέστε 15 ml νερό, ρίξτε το διάλυμα δοκιμής αμμωνίας μέχρι να γίνει ουδέτερο στον δείκτη φαινολοφθαλεΐνης διάλυμα, προσθέστε 2 ml ρυθμιστικού διαλύματος οξικού (ph3,5) και διαλύστε ελαφρά τη θερμότητα, μετακινήστε το στο χρωματομετρικό σωληνάριο Nachner και αραιώστε το σε 25 ml με νερό.Πάρτε ένα άλλο αντιδραστήριο για την παρασκευή του διαλύματος δοκιμής και βράστε το στον ατμό σε ένα πορσελάνινο σκεύος, προσθέστε 2 ml οξικού ρυθμιστικού διαλύματος (PH3,5) και 15 ml νερό για να θερμανθεί ελαφρά. και μετά αραιώστε με νερό στα 25 ml.Πραγματοποιείται χρωματομετρικό πείραμα μεταξύ του δοκιμαστικού διαλύματος και του προτύπου διαλύματος για λήψη.Πρότυπο παρασκεύασμα διαλύματος σύμφωνα με (Λαϊκή Δημοκρατία της Κίνας Φαρμακοποιία 2010 έκδοση II Παράρτημα Ⅷ Μέθοδος δοκιμής βαρέων μετάλλων) την πρώτη μέθοδο.Τα βαρέα μέταλλα δεν πρέπει να υπερβαίνουν τα 20 μέρη ανά εκατομμύριο.
3. Καθαρότητα: Σύμφωνα με υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης, που προσδιορίζεται σύμφωνα με το νόμο (Chinese Pharmacopoeia 2010 έκδοση II Παράρτημα VD).
Χρωματογραφικές συνθήκες:
Στήλη: C18, 200mm×4,6mm, 5μm;
Κινητή φάση: Ρυθμιστικό διάλυμα φωσφορικών (ζυγίζει 2,72 g δισόξινο φωσφορικό κάλιο, προστίθεται νερό για διάλυση και αραίωση στα 1000 ml, ρύθμιση pH=3,5) : ακετονιτρίλιο: = 35:65;
Μήκος κύματος ανίχνευσης: 254 nm;
Ρυθμός ροής: 1,0 ml/min.
Μέθοδος προσδιορισμού: Πάρτε περίπου 30 mg αυτού του προϊόντος, ζυγίστε το με ακρίβεια, αραιώστε το με κινητή φάση για να γίνει η συγκέντρωση περίπου 0,3 mg/ml, βάλτε 20 μl στον υγρό χρωματογράφο, καταγράψτε το χρωματογράφημα.Σύμφωνα με τη μέθοδο κανονικοποίησης της περιοχής, η καθαρότητα δεν είναι μικρότερη από 99,0%.