Apixaban Intermediate CAS 27143-07-3 Αιθυλοχλωρο[(4-Μεθοξυφαινυλ)υδραζονο]οξικός εστέρας Καθαρότητα ≥99,0% (HPLC)

5.3.1 Εμφάνιση: Θα πρέπει να είναι ανοιχτό κίτρινο έως κίτρινο σε σκόνη.Οπτικά, τοποθετήστε επαρκή ποσότητα προϊόντος δοκιμής (χωρίς ζύγιση) σε ένα καθαρό κρυστάλλινο πιάτο σε λευκό φόντο (όπως λευκό χαρτί) κάτω από φυσικό φως.
5.3.2 Αναγνώριση: Το 1H-NMR έχει την ίδια δομή με το πρότυπο.10~15 mg του δείγματος ζυγίστηκαν στον πυρηνικό μαγνητικό σωλήνα και προστέθηκαν 0,5 mL δευτερίου DMSO για να διαλυθεί πλήρως το δείγμα και στη συνέχεια δοκιμάστηκε με ένα όργανο πυρηνικού μαγνητικού συντονισμού άνω των 400 MHz.
5.3.3 Απώλεια κατά το στέγνωμα: Ζυγίστε το δείγμα περίπου 1,0 g και στεγνώστε το για 3 ώρες σε φούρνο ξήρανσης στους 85℃.Η ειδική λειτουργία για τον υπολογισμό της απώλειας βάρους θα εκτελείται σύμφωνα με τις διατάξεις του SOP-AP-QC-002-01 για τον προσδιορισμό της απώλειας βάρους κατά την ξήρανση.
5.3.4.1 Χρωματογραφικές συνθήκες:
Αντιδραστήρια δοκιμής: 1) ακετονιτρίλιο για χρωματογραφία 2) καθαρό νερό 3) φωσφορικό οξύ
Στήλη: WondaCract ODS-2 4.6*250mm*5um (8520-39993)
Κινητή φάση: Α: Μετρήστε με ακρίβεια 1,0 ml φωσφορικού οξέος και 1000 ml νερού, φίλτρο απαέρωσης υπερήχων.
Β: Ακετονιτρίλιο.
Διαδικασία κλίσης: ο παρακάτω πίνακας
Χρόνος κινητής φάσης Α (%) Φάση κινητής τηλεφωνίας Β (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Ανιχνευτής: 210nm
Θερμοκρασία στήλης: 35℃
Ταχύτητα ροής: 1,0 ml/min
Μέγεθος δείγματος: 5 μl
5.3.4.2 Προετοιμασία διαλύματος:
5.3.4.3 Αραιωτικό: ακετονιτρίλιο
5.3.4.4 Τυφλό διάλυμα: ως τυφλό διάλυμα χρησιμοποιείται αραιωτικό.
5.3.4.5 Διάλυμα προϊόντος δοκιμής: Ζυγίστε το υπό δοκιμή προϊόν περίπου 12,5 mg σε ογκομετρική φιάλη 25 ml και διαλύστε το με αραιωτικό στην ζυγαριά.
5.3.4.6 Διαδικασία λειτουργίας: Αφού σταθεροποιηθεί η γραμμή βάσης του οργάνου, προωθούνται μία έως δύο ενέσεις τυφλού διαλύματος και στη συνέχεια αναλύεται το διάλυμα του προϊόντος δοκιμής.Το χρωματογράφημα αποθηκεύεται και αναλύεται, αφαιρείται η κενή κορυφή και τα αποτελέσματα της κύριας καθαρότητας κορυφής και της μοναδικής ακαθαρσίας στο χρωματογράφημα του προϊόντος δοκιμής καταγράφονται με τη μέθοδο κανονικοποίησης περιοχής.Μετά την ανάλυση, τυπώθηκε το χρωματογράφημα.