Προσδιορισμός μικροκρυσταλλικής κυτταρίνης (MCC) CAS 9004-34-6 97,0~102,0%

Μικροκρυσταλλική Κυτταρίνη
Κυτταρίνη [9004-34-6].
ΟΡΙΣΜΟΣ
Η μικροκρυσταλλική κυτταρίνη είναι καθαρισμένη, μερικώς αποπολυμερισμένη κυτταρίνη που παρασκευάζεται με επεξεργασία άλφα κυτταρίνης, που λαμβάνεται ως πολτός από ινώδες φυτικό υλικό, με ανόργανα οξέα.
ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ
• Α. Διαδικασία
Διάλυμα ιωδιούχου χλωριούχου ψευδαργύρου: Διαλύστε 20 g χλωριούχου ψευδαργύρου και 6,5 g ιωδιούχου καλίου σε 10,5 mL νερού.Προσθέστε 0,5 g ιωδίου και ανακινήστε για 15 λεπτά.
Δείγμα: 10 mg
Ανάλυση: Τοποθετήστε το δείγμα σε γυαλί ρολογιού και διασκορπίστε σε 2 mL διαλύματος ιωδιούχου χλωριούχου ψευδαργύρου.
Κριτήρια αποδοχής: Η ουσία παίρνει ένα ιώδες-μπλε χρώμα.
• Β. Διαδικασία
Δείγμα: 1,3 g μικροκρυσταλλικής κυτταρίνης, ζυγισμένη με ακρίβεια σε 0,1 mg
Ανάλυση: Μεταφέρετε το δείγμα σε κωνική φιάλη 125 mL.Προσθέστε 25,0 mL νερού και 25,0 mL διαλύματος υδροξειδίου της χαλυαιθυλενοδιαμίνης 1,0 Μ.Καθαρίστε αμέσως το διάλυμα με άζωτο, εισαγάγετε το πώμα και ανακινήστε το σε αναδευτήρα δράσης του καρπού ή άλλο κατάλληλο μηχανικό αναδευτήρα, μέχρι να διαλυθεί πλήρως.Μεταφέρετε έναν κατάλληλο όγκο του διαλύματος δείγματος σε ένα βαθμονομημένο με αριθμό 150 Cannon-Fenske, ή ισοδύναμο, ιξωδόμετρο.Αφήστε το διάλυμα να εξισορροπηθεί στα 25 ± 0,1 για NLT 5 λεπτά.Χρονομετρήστε τη ροή μεταξύ των δύο σημαδιών στο ιξωδόμετρο και καταγράψτε το χρόνο ροής, t1, σε s.
Υπολογίστε το κινηματικό ιξώδες, (KV)1, της Μικροκρυσταλλικής Κυτταρίνης που λαμβάνεται:
Αποτέλεσμα= t1 × k1
t1= χρόνος ροής (s)
k1= σταθερά ιξωδόμετρου (βλ. Ιξώδες 911)
Λάβετε τον χρόνο ροής, t2, για διαλύματα υδροξειδίου της χαλυαιθυλενοδιαμίνης 0,5 M χρησιμοποιώντας ένα ιξωδόμετρο Cannon-Fenske με αριθμό 100 ή ισοδύναμο.
Υπολογίστε το κινηματικό ιξώδες, (KV)2, του διαλύτη:
Αποτέλεσμα= t2 × k2
t2= χρόνος ροής για διαλύματα υδροξειδίου της χαλυαιθυλενοδιαμίνης 0,5 M
k2= σταθερά ιξωδόμετρου
Προσδιορίστε το σχετικό ιξώδες, rel, του ληφθέντος δείγματος μικροκρυσταλλικής κυτταρίνης:
Αποτέλεσμα= (KV)1/(KV)2
(KV)1= κινηματικό ιξώδες της Μικροκρυσταλλικής Κυτταρίνης που λαμβάνεται
(KV)2=κινητικό ιξώδες του διαλύτη
Προσδιορίστε το εγγενές ιξώδες, []c, με παρεμβολή, χρησιμοποιώντας τον Πίνακα Εσωτερικού Ιξώδους στην ενότητα Πίνακες Αναφοράς.
Υπολογίστε το βαθμό πολυμερισμού, P:
Αποτέλεσμα= (95) × [η]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[η]c= εγγενές ιξώδες
WS= βάρος της ληφθείσας μικροκρυσταλλικής κυτταρίνης (g)
%LOD=τιμή που ελήφθη από τη δοκιμή για Απώλεια κατά το στέγνωμα
Κριτήρια αποδοχής: Ο βαθμός πολυμερισμού δεν είναι μεγαλύτερος από 350.
ΑΚΑΘΑΡΙΣΤΕΣ
Ανόργανες ακαθαρσίες
• Υπόλειμμα στο Ignition 281: NMT 0,1%
• Βαρέα μέταλλα, Μέθοδος II 231: NMT 10 ppm
ΕΙΔΙΚΕΣ ΔΟΚΙΜΕΣ
• Δοκιμές μικροβιακής απαρίθμησης 61 και δοκιμές για καθορισμένους μικροοργανισμούς 62: Ο συνολικός αριθμός αερόβιων μικροβίων δεν υπερβαίνει τα 1000 cfu/g και ο συνολικός αριθμός συνδυασμένων καλουπιών και ζυμομυκήτων δεν υπερβαίνει τα 100 cfu/g.Πληροί τις απαιτήσεις των δοκιμών για απουσία Staphylococcus aureus και Pseudomonas aeruginosa και για απουσία ειδών Escherichia coli και Salmonella.
• Αγωγιμότητα
Δείγμα: 5 γρ
Ανάλυση: Ανακινήστε το δείγμα με 40 mL νερού για 20 λεπτά και φυγοκεντρήστε.Διατηρήστε το υπερκείμενο για χρήση στη δοκιμή pH.Χρησιμοποιώντας έναν κατάλληλο μετρητή αγωγιμότητας που έχει τυποποιηθεί με ένα πρότυπο βαθμονόμησης αγωγιμότητας χλωριούχου καλίου με αγωγιμότητα 100 μS/cm, μετρήστε την αγωγιμότητα του υπερκειμένου μετά τη λήψη μιας σταθερής ένδειξης και μετρήστε την αγωγιμότητα του νερού που χρησιμοποιήθηκε για την προετοιμασία της δοκιμής δείγμα.
Κριτήρια αποδοχής: Η αγωγιμότητα του υπερκειμένου δεν υπερβαίνει την αγωγιμότητα του νερού κατά περισσότερο από 75 μS/cm.
• pH 791: 5,0–7,5 στο υπερκείμενο που λήφθηκε στη δοκιμή αγωγιμότητας
• Απώλεια κατά την ξήρανση 731: Στεγνώστε ένα δείγμα στους 105 για 3 ώρες: χάνει NMT 7,0% του βάρους του, ή κάποιο άλλο χαμηλότερο ποσοστό ή βρίσκεται εντός ενός ποσοστιαίου εύρους, όπως καθορίζεται στην επισήμανση.
• Πυκνότητα όγκου
Ανάλυση: Χρησιμοποιήστε έναν ογκομετρητή που έχει τοποθετηθεί με οθόνη 10 mesh.Ο ογκομετρητής είναι ανεξάρτητος από ορείχαλκο ή ανοξείδωτο κύπελλο, το οποίο είναι βαθμονομημένο σε χωρητικότητα 25,0 ± 0,05 mL και έχει εσωτερική διάμετρο 30,0 ± 2,0 mm.Ζυγίστε το άδειο κύπελλο, τοποθετήστε το κάτω από τον αγωγό και ρίξτε αργά τη σκόνη από ύψος 5,1 cm (2 ίντσες) πάνω από τη χοάνη μέσω του ογκομετρητή, με ρυθμό κατάλληλο για να αποφευχθεί η απόφραξη, μέχρι να ξεχειλίσει το κύπελλο.[Σημείωση-Εάν παρουσιαστεί υπερβολικό φράξιμο της οθόνης, αφαιρέστε την οθόνη.] Ισοπεδώστε την περίσσεια σκόνης και ζυγίστε το γεμάτο κύπελλο.Υπολογίστε τη χύδην πυκνότητα διαιρώντας το βάρος της σκόνης στο κύπελλο με τον όγκο του φλιτζανιού.
Κριτήρια αποδοχής: Η χύδην πυκνότητα είναι εντός των προδιαγραφών που αναφέρονται στην ετικέτα.
• Κατανομή μεγέθους σωματιδίων
[Σημείωση-Σε περιπτώσεις όπου δεν υπάρχουν ανησυχίες σχετικά με τη λειτουργικότητα σχετικά με την κατανομή μεγέθους σωματιδίων του αντικειμένου, αυτή η δοκιμή μπορεί να παραλειφθεί.]
Όπου η επισήμανση αναφέρει την κατανομή μεγέθους σωματιδίων, προσδιορίστε την κατανομή μεγέθους σωματιδίων όπως υποδεικνύεται στην Εκτίμηση κατανομής μεγέθους σωματιδίων από το Analytical Sieving 786 ή με μια κατάλληλη επικυρωμένη διαδικασία.
• Υδατοδιαλυτές Ουσίες
Δείγμα: 5,0 γρ
Ανάλυση: Ανακινήστε το δείγμα με 80 mL νερού για 10 λεπτά και περάστε με τη βοήθεια κενού μέσω διηθητικού χαρτιού (Whatman Νο. 42 ή ισοδύναμο) σε φιάλη κενού.Μεταφέρετε το διήθημα σε ποτήρι ζέσεως ζέσεως ζέσεως, εξατμίστε μέχρι να στεγνώσει χωρίς απανθράκωση, ξηράνετε στους 105°C για 1 ώρα, ψύξτε σε ξηραντήρα και ζυγίστε.
Κριτήρια αποδοχής: Η διαφορά μεταξύ του βάρους του υπολείμματος και του βάρους που λαμβάνεται από τυφλό προσδιορισμό δεν υπερβαίνει τα 12,5 mg (0,25%).
• Αιθεροδιαλυτές Ουσίες
Δείγμα: 10,0 g
Ανάλυση: Τοποθετήστε το δείγμα σε χρωματογραφική στήλη με εσωτερική διάμετρο περίπου 20 mm και περάστε 50 mL αιθέρα χωρίς υπεροξείδιο μέσω της στήλης.Εξατμίστε το έκλουσμα μέχρι ξηρού σε προηγουμένως αποξηραμένο και απόβαρο εξατμιστικό δίσκο με τη βοήθεια ρεύματος αέρα σε απαγωγέα καπνού.Αφού εξατμιστεί όλος ο αιθέρας, στεγνώστε το υπόλειμμα στους 105°C για 30 λεπτά, ψύξτε σε ξηραντήρα και ζυγίστε.
Κριτήρια αποδοχής: Η διαφορά μεταξύ του βάρους του υπολείμματος και του βάρους που λαμβάνεται από τυφλό προσδιορισμό δεν υπερβαίνει τα 5,0 mg (0,05%).
ΠΡΟΣΘΕΤΕΣ ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ
• Συσκευασία και αποθήκευση: Συντηρείται σε σφιχτά δοχεία.
• Επισήμανση: Η σήμανση υποδεικνύει την ονομαστική απώλεια κατά το στέγνωμα, τη χύδην πυκνότητα και τον βαθμό πολυμερισμού.Ο βαθμός συμμόρφωσης πολυμερισμού προσδιορίζεται χρησιμοποιώντας τη δοκιμή αναγνώρισης Β. Όταν η κατανομή μεγέθους σωματιδίων δηλώνεται στην επισήμανση, προχωρήστε όπως υποδεικνύεται στη δοκιμή για την κατανομή μεγέθους σωματιδίων.Η επισήμανση υποδεικνύει με ποια τεχνική προσδιορίστηκε η κατανομή μεγέθους σωματιδίων εάν χρησιμοποιήθηκε άλλη τεχνική εκτός από το αναλυτικό κοσκίνισμα.και η επισήμανση υποδεικνύει τις τιμές d10, d50 και d90 και το εύρος για το καθένα.