Δοκιμασία CAS 474-25-9 Chenodeoxycholic Acid (CDCA) ≥98% (Dry Basic)

Χενοδοξυχολικό οξύ
C24H40O4: 392,57
3a,7a-Διυδροξυ-5b-χολαν-24-οϊκό οξύ [474-25-9]
Το χηνοδεοξυχολικό οξύ, όταν στεγνώσει, περιέχει όχι λιγότερο από 98,0z και όχι περισσότερο από 101,0% C24H40O4.
Περιγραφή Το χηνοδεοξυχολικό οξύ εμφανίζεται ως λευκό, κρύσταλλοι, κρυσταλλική σκόνη ή σκόνη.
Είναι ελεύθερα διαλυτό σε μεθανόλη και αιθανόλη (99,5), διαλυτό στην ακετόνη και πρακτικά αδιάλυτο στο νερό.
Αναγνώριση Προσδιορίστε το φάσμα απορρόφησης υπέρυθρων του Χενοδοξυχολικού Οξέος, που έχει προηγουμένως ξηρανθεί, όπως υποδεικνύεται στη μέθοδο δίσκου βρωμιούχου καλίου στην Υπέρυθρη Φασματοφωτομετρία <2,25>, και συγκρίνετε το φάσμα με το Φάσμα Αναφοράς: και τα δύο φάσματα εμφανίζουν τους ίδιους αριθμούς απορρόφησης κύματος με παρόμοιους αριθμούς εντάσεων.
Οπτική περιστροφή <2,49> [a]20D: +11,0 °~ +13,0° (μετά την ξήρανση, 0,4 g, αιθανόλη (99,5), 20 mL, 100 mm).
Σημείο τήξεως <2,60> 164~169℃
Καθαρότητα (1) Χλώριο <1,03>-Διαλύστε 0,36 g Χενοδοξυχολικού Οξέος σε 30 mL μεθανόλης, προσθέστε 10 mL αραιού νιτρικού οξέος και νερό για να κάνετε 50 mL και εκτελέστε τη δοκιμή με αυτό το διάλυμα.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου ως εξής: Σε 1,0 mL υδροχλωρικού οξέος 0,01 mol/L VS προσθέστε 30 mL μεθανόλης, 10 mL αραιού νιτρικού οξέος και νερό για να γίνουν 50 mL (όχι περισσότερο από 0,1%).
(2) Βαρέα μέταλλα <1,07>-Συνεχίστε με 1,0 g Χενοδοξυχολικού Οξέος σύμφωνα με τη Μέθοδο 4 και εκτελέστε τη δοκιμή.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 2,0 mL τυπικού διαλύματος μολύβδου (όχι περισσότερο από 20 ppm).
(3) Βάριο-Σε 2,0 g χηνοδεοξυχολικού οξέος προσθέστε 100 mL νερού και βράστε για 2 λεπτά.Σε αυτό το διάλυμα προσθέστε 2 mL υδροχλωρικού οξέος, βράστε για 2 λεπτά, διηθήστε αφού κρυώσει και πλύνετε το φίλτρο με νερό μέχρι να ληφθούν 100 mL του διηθήματος.Σε 10 mL του διηθήματος προσθέστε 1 mL αραιού θειικού οξέος: δεν εμφανίζεται θολότητα.
(4) Σχετικές ουσίες-Διαλύστε 0,20 g χηνοδεοξυχολικού οξέος σε ένα μείγμα ακετόνης και νερού (9:1) για να κάνετε ακριβώς 10 mL και χρησιμοποιήστε αυτό το διάλυμα ως διάλυμα δείγματος.Ξεχωριστά, διαλύστε 10 mg λιθοχολικού οξέος για χρωματογραφία λεπτής στοιβάδας στο μείγμα ακετόνης και νερού (9:1) για να γίνουν ακριβώς 10 mL.Πετάξτε με πιπέτα 2 mL αυτού του διαλύματος, προσθέστε το μείγμα ακετόνης και νερού (9:1) για να γίνουν ακριβώς 100 mL και χρησιμοποιήστε αυτό το διάλυμα ως πρότυπο διάλυμα (1).Ξεχωριστά, διαλύστε 10 mg ουρσοδεοξυχολικού οξέος στο μείγμα ακετόνης και νερού (9:1) για να κάνετε ακριβώς 100 mL και χρησιμοποιήστε αυτό το διάλυμα ως πρότυπο διάλυμα (2).Ξεχωριστά, διαλύστε 10 mg χολικού οξέος για χρωματογραφία λεπτής στοιβάδας στο μείγμα ακετόνης και νερού (9:1) για να γίνουν ακριβώς 100 mL και χρησιμοποιήστε αυτό το διάλυμα ως πρότυπο διάλυμα (3).Πετάξτε με πιπέτα 1 mL του διαλύματος δείγματος και προσθέστε το μείγμα ακετόνης και νερού (9:1) για να κάνετε ακριβώς 20 mL.Πετάξτε με σιφώνιο 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL και 5 mL αυτού του διαλύματος, προσθέστε το μείγμα ακετόνης και νερού (1) σε καθένα από αυτά για να κάνετε ακριβώς 50 mL και ορίστε αυτά τα διαλύματα ως πρότυπο διάλυμα Α, πρότυπο διάλυμα Β, πρότυπο διάλυμα Γ, πρότυπο διάλυμα Δ και πρότυπο διάλυμα Ε, αντίστοιχα.Πραγματοποιήστε τη δοκιμή με αυτά τα διαλύματα σύμφωνα με τις οδηγίες στη Χρωματογραφία λεπτής στιβάδας<2.03>.Κηλιδώστε 5 mL καθένα από το διάλυμα του δείγματος, τα πρότυπα διαλύματα (1), (2), (3) και τα πρότυπα διαλύματα A, B, C, D και E σε μια πλάκα πυριτικής πηκτής για χρωματογραφία λεπτής στοιβάδας.Αναπτύξτε την πλάκα με ένα μείγμα 4-μεθυλ-2-πεντανόνης, τολουολίου και μυρμηκικού οξέος (16:6:1) σε απόσταση περίπου 15 cm, στεγνώστε την πλάκα στον αέρα και στεγνώστε περαιτέρω στους 1209 C για 30 λεπτά.Αμέσως, ψεκάστε ομοιόμορφα ένα διάλυμα ν-ένυδρου φωσφομολυβδικού οξέος σε αιθανόλη (95) (1 στα 5) στο πιάτο και θερμαίνετε στους 120℃ για 2 έως 3 λεπτά: το σημείο που αντιστοιχεί στο σημείο με το πρότυπο διάλυμα (1) δεν είναι πιο έντονη από την κηλίδα με το πρότυπο διάλυμα (1), η κηλίδα που αντιστοιχεί στην κηλίδα με το πρότυπο διάλυμα (2) δεν είναι πιο έντονη από την κηλίδα με το πρότυπο διάλυμα (2) και η κηλίδα που αντιστοιχεί στην κηλίδα με το πρότυπο διάλυμα (3) δεν είναι πιο έντονο από το σημείο με το πρότυπο διάλυμα
(3).Σε σύγκριση με τις κηλίδες με τα πρότυπα διαλύματα Α, Β, Γ, Δ και Ε, οι κηλίδες εκτός από την κύρια κηλίδα και άλλες από τις κηλίδες που αναφέρονται παραπάνω δεν είναι πιο έντονες από τις κηλίδες με το πρότυπο διάλυμα Ε και η συνολική ποσότητα από αυτά δεν υπερβαίνει το 1,5%.
Απώλεια κατά το στέγνωμα <2,41> Όχι περισσότερο από 1,5% (1 g, 105℃, 3 ώρες).
Υπόλειμμα κατά την ανάφλεξη <2,44> Όχι περισσότερο από 0,1% (1 g).
Δοκιμασία Ζυγίστε με ακρίβεια περίπου 0,5 g χηνοδεοξυχολικού οξέος, προηγουμένως ξηρανθέν, διαλύστε σε 40 mL αιθανόλης (95) και 20 mL νερού και τιτλοποιήστε <2,50> με 0,1 mol/L υδροξείδιο του νατρίου VS (ποτενσιομετρική τιτλοδότηση).Εκτελέστε έναν κενό προσδιορισμό με τον ίδιο τρόπο και κάντε οποιαδήποτε απαραίτητη διόρθωση.
Κάθε mL 0,1 mol/L υδροξειδίου του νατρίου VS ＝ 39,26 mg C24H40O4
Δοχεία και αποθήκευση Δοχεία-Στεγανά δοχεία.