Chloramphenicol CAS 56-75-7 Purity ≥99,0% (HPLC) High Purity

Χλωραμφενικόλη
C11H12Cl2N2O5 323,13 [56-75-7].
Η χλωραμφενικόλη περιέχει όχι λιγότερο από 97,0 τοις εκατό και όχι περισσότερο από 103,0 τοις εκατό C11H12Cl2N2O5.
Συσκευασία και αποθήκευση-Διατήρηση σε σφιχτά δοχεία.
Επισήμανση-Όταν προορίζεται για χρήση στην παρασκευή ενέσιμων ή άλλων αποστειρωμένων μορφών δοσολογίας, η ετικέτα αναφέρει ότι είναι αποστειρωμένο ή πρέπει να υποβληθεί σε περαιτέρω επεξεργασία κατά την παρασκευή ενέσιμων ή άλλων στείρων μορφών δοσολογίας.
Πρότυπα αναφοράς USP <11>-
USP Chloramphenicol RS Κάντε κλικ για προβολή της δομής
USP Ενδοτοξίνη RS
Ταυτοποίηση-
Α: Απορρόφηση υπερύθρων <197K>.
B: Ο χρόνος κατακράτησης της κύριας κορυφής στο χρωματογράφημα του παρασκευάσματος της δοκιμασίας αντιστοιχεί σε εκείνον στο χρωματογράφημα του Πρότυπου παρασκευάσματος, όπως λήφθηκε στη Δοκιμασία.
Εύρος τήξης <741>: μεταξύ 149 και 153.
Ειδική περιστροφή <781S>: μεταξύ +17,0 και +20,0.
Διάλυμα δοκιμής: 50 mg, μη αποξηραμένο, ανά mL, σε αφυδατωμένη αλκοόλη.
Κρυσταλλικότητα <695>: πληροί τις απαιτήσεις.
Βακτηριακές ενδοτοξίνες 85-Όταν η χλωραμφενικόλη προορίζεται για χρήση στην παρασκευή ενέσιμων δοσολογικών μορφών, δεν περιέχει περισσότερο από 0,2 Μονάδα Ενδοτοξίνης USP ανά mg χλωραμφενικόλης.
Στειρότητα 71- Όπου η ετικέτα αναφέρει ότι η χλωραμφενικόλη είναι στείρα, πληροί τις απαιτήσεις όταν δοκιμάζεται σύμφωνα με τις οδηγίες για διήθηση μεμβράνης στο πλαίσιο Δοκιμή για στειρότητα του προϊόντος που πρόκειται να εξεταστεί, εκτός από τη χρήση 1 g στερεού δείγματος.
pH <791>: μεταξύ 4,5 και 7,5, σε υδατικό εναιώρημα που περιέχει 25 mg ανά mL.
Χρωματογραφική καθαρότητα-Διαλύστε μια επακριβώς ζυγισμένη ποσότητα χλωραμφενικόλης σε μεθανόλη για να λάβετε ένα διάλυμα δοκιμής που περιέχει 10 mg ανά mL.Παρασκευάστε ένα διάλυμα USP Chloramphenicol RS σε μεθανόλη που περιέχει 10 mg ανά mL (Πρότυπο διάλυμα Α).Αραιώστε τμήματα του Πρότυπου διαλύματος Α ποσοτικά με μεθανόλη για να λάβετε Πρότυπο διάλυμα Β που περιέχει 100 μg ανά mL και Πρότυπο διάλυμα Γ που περιέχει 50 μg ανά mL.Εφαρμόστε ξεχωριστά τμήματα των 20 μL του διαλύματος δοκιμής και των τυπικών διαλυμάτων Β και Γ σε κατάλληλη χρωματογραφική πλάκα λεπτής στιβάδας (βλ. Χρωματογραφία 621), επικαλυμμένη με ένα στρώμα 0,25 mm χρωματογραφικού μίγματος πυριτικής πηκτής.Αναπτύξτε το χρωματογράφημα σε ένα σύστημα διαλυτών που αποτελείται από ένα μείγμα χλωροφορμίου, μεθανόλης και παγόμορφου οξικού οξέος (79:14:7) έως ότου το μέτωπο του διαλύτη μετακινηθεί περίπου στα τρία τέταρτα του μήκους της πλάκας.Αφαιρέστε την πλάκα από το θάλαμο, στεγνώστε στον αέρα και εξετάστε υπό υπεριώδη ακτινοβολία μικρού μήκους κύματος: οποιαδήποτε κηλίδα εκτός από την κύρια κηλίδα που λαμβάνεται από το διάλυμα δοκιμής δεν υπερβαίνει σε μέγεθος ή ένταση την κύρια κηλίδα που λαμβάνεται από το πρότυπο διάλυμα Β (1% ), και το άθροισμα των ακαθαρσιών που αντιπροσωπεύουν όλες οι κηλίδες εκτός από την κύρια κηλίδα, με βάση τη σύγκριση των εντάσεων τέτοιων κηλίδων με τις εντάσεις των κύριων κηλίδων που λαμβάνονται από τα πρότυπα διαλύματα Β και Γ, δεν υπερβαίνει το 2% .
Χημική δοκιμή-
Κινητή φάση-Προετοιμάστε ένα κατάλληλο φιλτραρισμένο μείγμα νερού, μεθανόλης και παγόμορφου οξικού οξέος (55:45:0,1).Κάντε προσαρμογές εάν είναι απαραίτητο (δείτε Καταλληλότητα συστήματος στην ενότητα Χρωματογραφία 621).
Τυπικό παρασκεύασμα- Διαλύστε μια επακριβώς ζυγισμένη ποσότητα USP Chloramphenicol RS σε Κινητή φάση και αραιώστε ποσοτικά και σταδιακά εάν χρειάζεται, με Κινητή φάση για να λάβετε ένα διάλυμα με γνωστή συγκέντρωση περίπου 80 μg ανά mL.Διηθήστε ένα μέρος αυτού του διαλύματος μέσω ενός φίλτρου 0,5 μm ή λεπτότερου πορώδους και χρησιμοποιήστε το διαυγές διήθημα ως το Πρότυπο παρασκεύασμα.
Προετοιμασία ανάλυσης- Μεταφέρετε περίπου 200 mg χλωραμφενικόλης, ζυγισμένη με ακρίβεια, σε ογκομετρική φιάλη 100 mL, προσθέστε την κινητή φάση σε όγκο και αναμίξτε.Μεταφέρετε 4,0 mL του προκύπτοντος διαλύματος σε ογκομετρική φιάλη 100 mL, αραιώστε με κινητή φάση σε όγκο και αναμίξτε.Διηθήστε ένα μέρος αυτού του διαλύματος μέσω ενός φίλτρου 0,5 μm ή λεπτότερου πορώδους και χρησιμοποιήστε το διαυγές διήθημα ως το παρασκεύασμα της δοκιμασίας.
Χρωματογραφικό σύστημα (βλ. Χρωματογραφία <621>)-Ο υγρός χρωματογράφος είναι εξοπλισμένος με έναν ανιχνευτή 280 nm και μια στήλη 4,6 mm × 10 cm που περιέχει συσκευασία L1 5 μm.Ο ρυθμός ροής είναι περίπου 1 mL ανά λεπτό.Χρωματογραφήστε το Πρότυπο παρασκεύασμα και καταγράψτε τις αποκρίσεις κορυφής σύμφωνα με τις οδηγίες της Διαδικασίας: η απόδοση της στήλης που προσδιορίζεται από την κορυφή της αναλυόμενης ουσίας δεν είναι μικρότερη από 1800 θεωρητικές πλάκες, ο συντελεστής ουράς δεν είναι μεγαλύτερος από 2,0 και η σχετική τυπική απόκλιση για επαναλαμβανόμενες εγχύσεις δεν είναι περισσότερο από 1,0%.
Διαδικασία-[σημείωση-Χρησιμοποιήστε ύψη κορυφής όπου υποδεικνύονται οι αποκρίσεις κορυφής.] Χωριστά εγχύστε ίσους όγκους (περίπου 10 µL) του Πρότυπου παρασκευάσματος και του παρασκευάσματος της δοκιμασίας στον χρωματογράφο, καταγράψτε τα χρωματογραφήματα και μετρήστε τις αποκρίσεις για τις κύριες κορυφές.Υπολογίστε την ποσότητα, σε mg, του C11H12Cl2N2O5 στο τμήμα της χλωραμφενικόλης που λαμβάνεται με τον τύπο:
2,5C (rU / rS)
όπου το C είναι η συγκέντρωση, σε μg ανά mL, της USP Chloramphenicol RS στο Πρότυπο παρασκεύασμα, και τα rU και rS είναι οι αποκρίσεις κορυφής που λαμβάνονται από το παρασκεύασμα Δοκιμασίας και το Πρότυπο παρασκεύασμα, αντίστοιχα.