Δοκιμασία D-(+)-Cycloserine CAS 68-41-7 ≥ 900μg/mg Εργοστασιακή υψηλή ποιότητα

Κυκλοσερίνη [68-41-7].
Η κυκλοσερίνη έχει ισχύ όχι μικρότερη από 900 μg C3H6N2O2 ανά mg.
Συσκευασία και αποθήκευση-Διατήρηση σε σφιχτά δοχεία.
Πρότυπα αναφοράς USP <11>-
USP Cycloserine RS
Ταυτοποίηση-Διαλύστε περίπου 1 mg σε 10 mL υδροξειδίου του νατρίου 0,1 N.Σε 1 mL του προκύπτοντος διαλύματος προσθέστε 3 mL οξικού οξέος 1 N και 1 mL μείγματος, που παρασκευάστηκε 1 ώρα πριν τη χρήση, ίσων μερών διαλύματος νιτροπρωσσικού νατρίου (1 στα 25) και υδροξειδίου του νατρίου 4 N: μπλε χρώμα σταδιακά αναπτύσσεται.
Προϊόντα συμπύκνωσης-Η απορρόφησή του (βλ. Φασματοφωτομετρία και Σκέδαση Φωτός <851>) στα 285 nm, προσδιοριζόμενη σε διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 0,1 N που περιέχει 0,40 mg ανά mL δεν είναι μεγαλύτερη από 0,80.
Ειδική περιστροφή <781S>: μεταξύ 108° και 114°.Διάλυμα δοκιμής: 50 mg ανά mL, σε υδροξείδιο του νατρίου 2 Ν.
Κρυσταλλικότητα <695>: πληροί τις απαιτήσεις
pH <791>: μεταξύ 5,5 και 6,5, σε διάλυμα (1 στα 10).
Απώλεια κατά το στέγνωμα <731>-Στεγνώστε περίπου 100 mg σε τριχοειδές μπουκάλι με πώμα y σε κενό στους 60℃ για 3 ώρες: δεν χάνει περισσότερο από το 1,0% του βάρους του.
Υπόλειμμα κατά την ανάφλεξη <281>: όχι περισσότερο από 0,5%, το απανθρακωμένο υπόλειμμα υγραίνεται με 2 mL νιτρικού οξέος και 5 σταγόνες θειικού οξέος.
Χημική δοκιμή-
pH 6,8 Ρυθμιστικό διάλυμα φωσφορικών-Παρασκευάστε σύμφωνα με τις οδηγίες στα Ρυθμιστικά Διαλύματα στην ενότητα Διαλύματα στην ενότητα Αντιδραστήρια, δείκτες και διαλύματα.
Κινητή φάση-Διαλύστε 0,5 g 1-δεκανοσουλφονικού νατρίου σε 800 mL νερού, προσθέστε 50 mL ακετονιτριλίου και 5 mL παγόμορφου οξικού οξέος και ανακατέψτε.Ρυθμίστε με 1 Ν υδροξείδιο του νατρίου σε pH 4,4.Φιλτράρισμα και απαέρωση.Κάντε προσαρμογές εάν είναι απαραίτητο y (δείτε Καταλληλότητα συστήματος στην ενότητα Χρωματογραφία <621>).
Τυπικό παρασκεύασμα-Διαλύστε ποσοτικά μια επακριβώς ζυγισμένη ποσότητα USP Cycloserine RS σε ρυθμιστικό διάλυμα φωσφορικών pH 6,8 για να λάβετε ένα διάλυμα με γνωστή συγκέντρωση περίπου 0,4 mg ανά mL.
Προετοιμασία προσδιορισμού-Μεταφέρετε περίπου 20 mg Κυκλοσερίνης, ζυγισμένη με ακρίβεια, σε ογκομετρική φιάλη 50-mL, διαλύστε και αραιώστε με ρυθμιστικό διάλυμα φωσφορικών pH 6,8 σε όγκο και αναμίξτε.
Χρωματογραφικό σύστημα (βλ. Χρωματογραφία <621>)-Ο υγρός χρωματογράφος είναι εξοπλισμένος με έναν ανιχνευτή 219 nm και μια στήλη 4,6 mm × 25 cm που περιέχει συσκευασία L1 5 μm.Ο ρυθμός ροής είναι περίπου 1 mL ανά λεπτό.Η θερμοκρασία της στήλης διατηρείται στους 30° περίπου.Χρωματογραφήστε το Πρότυπο παρασκεύασμα και καταγράψτε τις αποκρίσεις κορυφής σύμφωνα με τις οδηγίες για τη Διαδικασία: ο συντελεστής ουράς δεν είναι μεγαλύτερος από 1,8.και η σχετική τυπική απόκλιση για επαναλαμβανόμενες ενέσεις δεν είναι μεγαλύτερη από 2,0%.
Διαδικασία-Εγχύστε χωριστά ίσους όγκους (περίπου 10 µL) του Πρότυπου παρασκευάσματος και του παρασκευάσματος της δοκιμασίας στον χρωματογράφο, καταγράψτε τα χρωματογραφήματα και μετρήστε τις αποκρίσεις κορυφής για κυκλοσερίνη.Υπολογίστε την ποσότητα, σε μg, του C3H6N2O2 σε κάθε mg Κυκλοσερίνης που λαμβάνεται με τον τύπο:
50.000 (C/W) (rU / rS)
όπου C είναι η συγκέντρωση, σε mg ανά mL, της USP Cycloserine RS στο Πρότυπο παρασκεύασμα.W είναι η ποσότητα, σε mg, κυκλοσερίνης που λαμβάνεται για την παρασκευή του παρασκευάσματος της δοκιμασίας.και rU και rS είναι οι αποκρίσεις κορυφής για κυκλοσερίνη που λαμβάνονται από το παρασκεύασμα Δοκιμασίας και το Πρότυπο παρασκεύασμα, αντίστοιχα.