Δοκιμασία D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) 98,0~102,0% Factory 50MT/μήνα

1. Εμφάνιση-- Οπτική επιθεώρηση
2. Ειδική περιστροφή-- Η ειδική περιστροφή μετράται σύμφωνα με το GB/T613-1988
Προετοιμασία δείγματος: Ζυγίστε με ακρίβεια το δείγμα 0,5000 g και μετακινήστε το σε ένα καθαρό και στεγνό ογκομετρικό μπουκάλι των 50 ml, προσθέστε 20 ml νερό, καλύψτε το μπουκάλι, ανακινήστε το για να διαλυθεί και στη συνέχεια αραιώστε το στην ζυγαριά με νερό.
Δοκιμή: Ρυθμίστε το μηδέν του γυροσκόπιου πριν από τη δοκιμή, στη συνέχεια φορτώστε το δοκιμαστικό σωλήνα με το διάλυμα δείγματος, καταγράψτε τη γωνία περιστροφής και υπολογίστε τη συγκεκριμένη περιστροφή του δείγματος με τον ακόλουθο τύπο.
[α]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Οπου:
[α]D20: Ειδική οπτική περιστροφή στους 20℃ του διαλύματος δείγματος
r: Παρατηρήθηκε οπτική περιστροφή στους 20℃ για το διάλυμα δείγματος
50: Όγκος παρασκευασμένου διαλύματος δείγματος (ml)
w: Βάρος δείγματος (g)
L: Μήκος σωλήνα οπτικής περιστροφής (dm)
3. Υπολείμματα καύσης
Πάρτε περίπου 1g από αυτό το προϊόν και θερμαίνετε το στους 600℃, θερμαίνετε το μέχρι να γίνει τελείως στάχτη σύμφωνα με τον κανονισμό του Παραρτήματος Ⅷ N του Μέρους II της Έκδοσης CP2010, προσθέστε 0,5-1,0ml πυκνό θειικό οξύ και θερμαίνετε το (700℃- 800℃) σε σταθερό βάρος.
3.1 Το "υπόλειμμα πυρακτώσεως" σε αυτή τη μέθοδο (Κινέζικη Φαρμακοποιία 2005 Έκδοση, Μέρος II Παράρτημα Ⅷ N) αναφέρεται στα οξείδια ή τα θειικά μετάλλων που απομένουν μετά τη θέρμανση των φαρμάκων (κυρίως οργανικές ενώσεις) μέχρι να γίνει πλήρης τέφρα και στη συνέχεια προστίθεται θειικό οξύ 0,5 ~ 1,0ml και πυρακτωμένο (700 ~ 800℃) σε σταθερό βάρος.
4 Χειρική καθαρότητα (HPLC)
Όργανα: Υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης, ανιχνευτής PDA.Ηλεκτρονικός αναλυτικός ζυγός, αντιδραστήριο;Επίπεδο χρωματογραφίας
Χρωματογραφικές συνθήκες: Στήλη: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Στήλη 250X4,6 mm, 5ul, μήκος κύματος ανίχνευσης, ρυθμός ροής, μέγεθος δείγματος :10 u L(αναφοράς) διαλυτικό: νερό, χρόνος συλλογής δεδομένων: 20,00 λεπτά.
Προσδιορισμός δείγματος: Το δείγμα αναλύθηκε σύμφωνα με την ακόλουθη διαδικασία δειγματοληψίας: 1 βελόνα τυφλού διαλύματος και 1 βελόνα αναφοράς DL-φαινυλαλανίνης.
1 διάλυμα δείγματος βελόνας,
Υπολογισμός αποτελεσμάτων: Η περιεκτικότητα σε HPLC προσδιορίστηκε να είναι μικρότερη από 0,5% σύμφωνα με την κανονικοποίηση της περιοχής κορυφής και την αφαίρεση του τυφλού.
5. Ξηρό και χωρίς βάρος
5.1 Όργανα:
Θερμοστατικός φούρνος στεγνώματος, ζυγός 1/10.000.
5.2 Διαδικασία:
Σε μια επίπεδη φιάλη ζύγισης με σταθερό βάρος και στοματικό κάλυμμα που στεγνώνει υπερβολικά, ζυγίστε 1 γραμμάριο (με ακρίβεια 0,0001 γραμμάρια) του δείγματος.Το δείγμα πρέπει να απλωθεί ομοιόμορφα στο κάτω μέρος της φιάλης ζύγισης με πάχος όχι μεγαλύτερο από 10 mm, να τοποθετηθεί σε θερμοστατικό ηλεκτρικό φούρνο ξήρανσης, να στεγνώσει στους 105-110 ℃ για 3 ώρες και στη συνέχεια να μετακινηθεί στο δωμάτιο στεγνώματος για να κρυώσει θερμοκρασία δωματίου για ζύγιση.
Υπολογισμός: Απώλεια ξηρού βάρους %= (M1-M2) ÷M×100
Όπου: M1: μάζα δείγματος και δοσομετρική φιάλη πριν από την ξήρανση, γραμμάρια
M2: Μάζα δείγματος και δοσομετρική φιάλη μετά την ξήρανση, σε γραμμάρια
Μ: Μάζα δείγματος, γραμμάρια
Βήμα 6: Περιεχόμενο
6.1 Όργανα
Υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης, ανιχνευτής PDA.
Ηλεκτρονική αναλυτική ισορροπία
6.2 Αντιδραστήρια
Ακετονιτρίλιο (χρωματογραφικός βαθμός), TFA (χρωματογραφικός βαθμός)
6.3 Χρωματογραφικές συνθήκες
6.3.1 Στήλη: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Μήκος κύματος ανίχνευσης: INC220nm
Ρυθμός ροής: 1,0 mL/min
Μέγεθος δείγματος: 10μL (για αναφορά)
Διαλυτικό: Ακετονιτρίλιο
Χρόνος συλλογής δεδομένων: 20.00 λεπτά
6.4 Προετοιμασία κινητής φάσης
Κινητή φάση Α (0,1% νερό τριφθοροξικού οξέος): απορρόφηση ακριβείας.
Κινητή φάση Β (0,1% ακετονιτρίλιο τριφθοροξικό οξύ): ακριβής απορρόφηση 2.Oml τριφθοροξικού οξέος αραιώθηκε στα 2000 m1 με ακετονιτρίλιο, αναμίχθηκε και αποικίστηκε.
6.5 Πρόγραμμα κλίσης φάσης κινητής
Χρόνος (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Παρασκευή διαλύματος δείγματος
Ζυγίστε και διαλύστε 0,1 g δείγματος με ακετονιτρίλιο, αραιώστε στα 100 m1, ανακινήστε καλά για χρήση ή στην ίδια συγκέντρωση.Προετοιμάστε δύο δείγματα παράλληλα.
6.7 Προσδιορισμός δείγματος
Αναλύστε το δείγμα σύμφωνα με την ακόλουθη διαδικασία δειγματοληψίας:
Περισσότερες από 1 ένεση τυφλού διαλύματος
1 διάλυμα δείγματος βελόνας 1#
1 διάλυμα δείγματος βελόνας 2#
6.8 Υπολογισμός αποτελεσμάτων
2.8.1 Η μέθοδος κανονικοποίησης της περιοχής κορυφής χρησιμοποιήθηκε για τον υπολογισμό της καθαρότητας HPLC αφαιρώντας τον κενό χώρο.
2.8.2 Η σχετική μέση απόκλιση της καθαρότητας δύο βελόνων δεν πρέπει να είναι μεγαλύτερη από 1%
2.8.3 Εάν τα αποτελέσματα και των δύο ενέσεων πληρούν τα κριτήρια αποδοχής, η μέση καθαρότητα λαμβάνεται ως τελικό αποτέλεσμα.