Δοκιμασία Diflorasone Diacetate CAS 33564-31-7 97,0~103,0% Factory Corticosteroid

Διοξική διφλοραζόνη [33564-31-7]
» Το Diflorasone Diacetate περιέχει όχι λιγότερο από 97,0 τοις εκατό και όχι περισσότερο από 103,0 τοις εκατό C26H32F2O7, υπολογιζόμενο με βάση την αποξηραμένη βάση.
Συσκευασία και αποθήκευση-Διατήρηση σε σφιχτά δοχεία.
Πρότυπα αναφοράς USP <11>-
USP Diflorasone Diacetate RS
Αναγνώριση, Απορρόφηση Υπέρυθρων <197M>.
Ειδική περιστροφή <781S>: μεταξύ +58° και +68°.Διάλυμα δοκιμής: 20 mg, άξερα, ανά mL, σε χλωροφόρμιο.
Απώλεια κατά το στέγνωμα <731>-Στεγνώστε το στο κενό στους 60 ° και σε πίεση που δεν υπερβαίνει τα 5 mm υδραργύρου για 16 ώρες: δεν χάνει περισσότερο από 0,5% του βάρους του.
Υπολείμματα κατά την ανάφλεξη <281>: όχι περισσότερο από 0,5%
Χρωματογραφική καθαρότητα-
Κινητή φάση και χρωματογραφικό σύστημα-Προετοιμασία σύμφωνα με τις οδηγίες της Δοκιμασίας.
Δοκιμαστικό διάλυμα-Διαλύστε μια επακριβώς ζυγισμένη ποσότητα Diacetate Diflorasone σε κορεσμένο με νερό χλωροφόρμιο για να λάβετε ένα διάλυμα με συγκέντρωση περίπου 6 mg ανά mL.
Διαδικασία-Εγχύστε έναν όγκο (περίπου 10 µL) του διαλύματος δοκιμής στο χρωματογράφο, καταγράψτε το χρωματογράφημα για περίοδο ίση με 5 φορές τον χρόνο κατακράτησης της κύριας κορυφής και μετρήστε τα εμβαδά όλων των κορυφών.Υπολογίστε το ποσοστό κάθε ακαθαρσίας στη μερίδα της Διφλοραζόνης που λαμβάνεται με τον τύπο:
100 (ri / rs)
στην οποία το ri είναι η περιοχή κορυφής για κάθε ακαθαρσία.και rs είναι το άθροισμα των εμβαδών όλων των κορυφών: δεν βρίσκεται περισσότερο από 1,0% οποιασδήποτε μεμονωμένης ακαθαρσίας.και όχι περισσότερο από το 2,0% των συνολικών προσμίξεων.
Χημική δοκιμή-
Κινητή φάση-Παρασκευάστε ένα διάλυμα που περιέχει ένα μείγμα χλωριούχου ν-βουτυλίου κορεσμένου με νερό, μεθυλενοχλωριδίου κεκορεσμένου με νερό, παγόμορφου οξικού οξέος και τετραϋδροφουρανίου (350:125:15:10).Κάντε προσαρμογές εάν είναι απαραίτητο (δείτε Καταλληλότητα συστήματος στην ενότητα Χρωματογραφία <621>).
Εσωτερικό πρότυπο διάλυμα-Χρησιμοποιώντας χλωροφόρμιο κορεσμένο με νερό, παρασκευάστε ένα διάλυμα οξικής ισοφλουπρεδόνης που περιέχει περίπου 0,04 mg ανά mL.
Τυπικό παρασκεύασμα-Διαλύστε μια επακριβώς ζυγισμένη ποσότητα USP Diacetate Diflorasone RS σε διάλυμα εσωτερικού προτύπου για να λάβετε ένα διάλυμα με γνωστή συγκέντρωση περίπου 33 μg ανά mL.
Προετοιμασία ανάλυσης-Μεταφέρετε περίπου 15 mg Διχλωροζόνης, ζυγισμένη με ακρίβεια, σε ογκομετρική φιάλη 500 mL.Προσθέστε το εσωτερικό πρότυπο διάλυμα στον όγκο και ανακατέψτε.
Χρωματογραφικό σύστημα (βλ. Χρωματογραφία <621>)-Ο υγρός χρωματογράφος είναι εξοπλισμένος με έναν ανιχνευτή 254 nm και μια στήλη 4,6 mm × 10 cm που περιέχει συσκευασία L3 3 μm.Ο ρυθμός ροής είναι περίπου 2,5 mL ανά λεπτό.Χρωματογραφήστε το Πρότυπο παρασκεύασμα και καταγράψτε τις περιοχές κορυφής σύμφωνα με τις οδηγίες για τη Διαδικασία: η ανάλυση, R, μεταξύ της αναλυόμενης ουσίας και των κορυφών εσωτερικού προτύπου δεν είναι μικρότερη από 12.και η σχετική τυπική απόκλιση για τουλάχιστον τέσσερις επαναλαμβανόμενες ενέσεις δεν είναι μεγαλύτερη από 2,0%.
Διαδικασία-Εγχύστε ξεχωριστά ίσους όγκους (περίπου 10 µL) του Πρότυπου παρασκευάσματος και του παρασκευάσματος της δοκιμασίας στον χρωματογράφο, καταγράψτε τα χρωματογραφήματα και μετρήστε τις περιοχές για τις κύριες κορυφές.Οι σχετικοί χρόνοι κατακράτησης είναι περίπου 1,0 για τη διοξική διφλοραζόνη και 2,4 για το εσωτερικό πρότυπο.Υπολογίστε την ποσότητα, σε mg, του C 26H32F2O7 στο τμήμα της διχλωραζόνης που λαμβάνεται με τον τύπο:
0,5C (RU / RS)
στην οποία C είναι η συγκέντρωση, σε μg ανά mL, του USP Diacetate Diflorasone RS στο Πρότυπο παρασκεύασμα.και RU και RS είναι οι αναλογίες των περιοχών αιχμής για τη διοξική διφλοραζόνη και των εσωτερικών προτύπων περιοχών που λαμβάνονται από το παρασκεύασμα Δοκιμασίας και το Πρότυπο παρασκεύασμα, αντίστοιχα.