Ενδιάμεσο ασβέστιο ατορβαστατίνης (S)-4-χλωρο-3-υδροξυβουτυρικό CAS 86728-85-0

(S)-4-χλωρο-3-υδροξυβουτυρικός αιθυλεστέρας (CAS: 86728-85-0)
Μέθοδος ανάλυσης
Περιγραφή
Πάρτε περίπου 10 ml δείγματος σε ένα καθαρό και στεγνό γυάλινο πιάτο και ελέγξτε.
Συγκεκριμένη περιστροφή
Μεταφέρετε με ακρίβεια περίπου 1,0 g δείγματος σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml και διαλύστε μέσα10 ml χλωροφορμίου, στη συνέχεια αραιώστε με χλωροφόρμιο στα 100 ml και ανακατέψτε.
Μετρήστε την οπτική περιστροφή του δείγματος δοκιμής στους 25ºC και 589nm μήκος κύματοςυπολογίστε τη συγκεκριμένη περιστροφή σύμφωνα με τον δεδομένο τύπο.
[α]25D = (v×a)/[w×(1-b)]
[α]25D: η συγκεκριμένη περιστροφή της δοκιμήςδείγμα;α: η παρατηρούμενη περιστροφή σεγωνιακό βαθμό?w: βάρος δείγματος (g);
v: όγκος (mL);
β: Περιεκτικότητα σε νερό (%)
Καθαρότητα (από GC)
Χρωματογραφικές συνθήκες: Η αέρια χρωματογραφία είναι εξοπλισμένη με φλόγαανιχνευτής ιονισμού
Στήλη: SE-54, 30m×0,35mm×0,25μm
Θερμοκρασία φούρνου: Αρχική θερμοκρασία 120℃, Χρόνος διατήρησης για 2 λεπτά
Ράμπα: 20℃/λεπτό
Θερμοκρασία: 250℃, Χρόνος διατήρησης για 2 λεπτά
Θερμοκρασία μπεκ: 250℃
Θερμοκρασία ανιχνευτή: 250℃ (FID)
Όγκος ένεσης: 0,2µl
Διάλυμα δείγματος: αραιώστε 1 ml A4 με 1 ml ακετόνη.
Διαδικασία: Εγχύστε 0,2 μl ακετόνης ως τυφλό και καταγράψτε το χρωματογράφημα.Στοχρωματογράφημα που λαμβάνεται από αραιωτικό δεν πρέπει να υπάρχει καμία παρεμβολή στοχρόνος κατακράτησης της κύριας κορυφής και της κορυφής ακαθαρσίας.Στη συνέχεια, εγχύστε το διάλυμα του δείγματοςαντιγράψτε στο χρωματογράφο και καταγράψτε το χρωματογράφημα.Αναφέρετε την καθαρότητα τουδείγμα κατά μέθοδο κανονικοποίησης περιοχής.