Flurbiprofen CAS 5104-49-4 Assay 99,0~100,5% (HPLC) Factory

Flurbiprofen
C15H13FO2 244,27
(±)-2-(2-φθορο-4-διφαινυλυλ)προπιονικό οξύ [5104-49-4].
Το Flurbiprofen περιέχει όχι λιγότερο από 99,0 τοις εκατό και όχι περισσότερο από 100,5 τοις εκατό C15H13FO2, υπολογιζόμενο σε ξηρή βάση.
Συσκευασία και αποθήκευση - Διατηρείται σε σφιχτά δοχεία.
Πρότυπα αναφοράς USP <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofen Σχετική Ένωση A RS
2-(4-Διφαινυλυλ)προπιονικό οξύ.
C15H14O2 226,28
Ταυτοποίηση-
Α: Απορρόφηση υπερύθρων <197K>.
B: Απορρόφηση υπεριώδους ακτινοβολίας 197U-
Διάλυμα: 10 μg ανά mL.
Μέσο: 0,1 Ν υδροξείδιο του νατρίου.
Η μέγιστη απορρόφηση στα 247 nm είναι περίπου 0,8.
Εύρος τήξης <741>: μεταξύ 114 και 117.
Απώλεια κατά το στέγνωμα <731>-Στεγνώστε το στο κενό στους 60°C έως σταθερό βάρος: δεν χάνει περισσότερο από το 0,5% του βάρους του.
Υπόλειμμα κατά την ανάφλεξη <281>: όχι περισσότερο από 0,1%.
Βαρέα μέταλλα, Μέθοδος II <231>: 0,001%.
Σχετικές ενώσεις-
Αραιωτικό-Προετοιμάστε ένα μείγμα νερού και ακετονιτριλίου (11:9).
Κινητή φάση-Προετοιμάστε ένα φιλτραρισμένο και απαερωμένο μείγμα νερού, ακετονιτριλίου και παγόμορφου οξικού οξέος (12:7:1).Κάντε προσαρμογές εάν είναι απαραίτητο (δείτε Καταλληλότητα συστήματος στην ενότητα Χρωματογραφία <621>).
Τυπικό μητρικό διάλυμα- Διαλύστε μια επακριβώς ζυγισμένη ποσότητα της Ένωσης A RS που σχετίζεται με το USP Flurbiprofen σε αραιωτικό για να λάβετε ένα διάλυμα με συγκέντρωση περίπου 50 μg ανά mL.
Διάλυμα καταλληλότητας συστήματος - Περάστε με σιφώνιο 2,0 mL Τυπικού μητρικού διαλύματος σε ογκομετρική φιάλη 10 mL, προσθέστε περίπου 20 mg USP Flurbiprofen RS, αραιώστε με αραιωτικό μέχρι όγκου και αναμίξτε.
Πρότυπο διάλυμα-Μεταφέρετε 2,0 mL Τυποποιημένου μητρικού διαλύματος σε ογκομετρική φιάλη 10,0 mL, αραιώστε με αραιωτικό μέχρι όγκου και αναμίξτε.
Δοκιμαστικό διάλυμα-Παρασκευάστε ένα διάλυμα Flurbiprofen σε Αραιωτικό που περιέχει 2,0 mg ανά mL.
Χρωματογραφικό σύστημα (βλ. Χρωματογραφία <621>)-Ο υγρός χρωματογράφος είναι εξοπλισμένος με ανιχνευτή 254 nm και στήλη 3,9 mm × 15 cm που περιέχει 4 μm συσκευασία L1.Ο ρυθμός ροής είναι περίπου 1 mL ανά λεπτό.Χρωματογραφήστε το διάλυμα καταλληλότητας συστήματος και καταγράψτε τις αποκρίσεις αιχμής σύμφωνα με τις οδηγίες για τη Διαδικασία: οι σχετικοί χρόνοι συγκράτησης είναι περίπου 0,9 για την ένωση Α που σχετίζεται με το Flurbiprofen και 1,0 για τη φλουρμπιπροφαίνη.και η σχετική τυπική απόκλιση για επαναλαμβανόμενες ενέσεις δεν είναι μεγαλύτερη από 1,0%.
Διαδικασία-Εγχύστε χωριστά ίσους όγκους (περίπου 20 µL) του Πρότυπου διαλύματος και του διαλύματος δοκιμής στον χρωματογράφο, καταγράψτε τα χρωματογραφήματα και μετρήστε τις περιοχές για τις κύριες κορυφές.Υπολογίστε το ποσοστό της ένωσης Α που σχετίζεται με τη φλουρμπιπροφαίνη στο τμήμα της φλουρμπιπροφαίνης που λαμβάνεται με τον τύπο:
100(CS / CU)(rU / rS)
στο οποίο CS είναι η συγκέντρωση, σε μg ανά mL, της Ενωσης Α RS που σχετίζεται με το USP Flurbiprofen στο Πρότυπο διάλυμα.CU είναι η συγκέντρωση, σε μg ανά mL, του Flurbiprofen στο διάλυμα δοκιμής.και rU και rS είναι οι κορυφαίες αποκρίσεις για την ένωση Α που σχετίζεται με τη φλουρβιπροφαίνη που λαμβάνεται από το διάλυμα δοκιμής και το πρότυπο διάλυμα, αντίστοιχα: δεν βρίσκεται περισσότερο από 0,5% της ένωσης Α που σχετίζεται με τη φλουρμπιπροφαίνη.Υπολογίστε το ποσοστό κάθε ακαθαρσίας στη μερίδα Flurbiprofen που λαμβάνεται με τον τύπο:
100 (ri / rs)
στην οποία ri είναι η απόκριση κορυφής για κάθε ακαθαρσία που λαμβάνεται από το διάλυμα δοκιμής.και rs είναι το άθροισμα των αποκρίσεων όλων των κορυφών που λαμβάνονται από το διάλυμα δοκιμής: το άθροισμα όλων των ακαθαρσιών δεν είναι μεγαλύτερο από 1,0%.
Δοκιμασία-Διαλύστε περίπου 0,5 g Flurbiprofen, ζυγισμένο με ακρίβεια, σε 100 mL αλκοόλης, προηγουμένως εξουδετερωμένο με 0,1 N υδροξείδιο νατρίου VS στο τελικό σημείο της φαινολοφθαλεΐνης, προσθέστε φαινολοφθαλεΐνη TS και τιτλοποιήστε με 0,1 N υδροξείδιο νατρίου για την πρώτη εμφάνιση του aint ροζ χρώμα που παραμένει για όχι λιγότερο από 30 δευτερόλεπτα.Κάθε mL υδροξειδίου του νατρίου 0,1 Ν ισοδυναμεί με 24,43 mg C15H13FO2.