Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-βουτυλ-L-σερίνη Καθαρότητα >98,5% (HPLC)

Διαδικασίες επιθεώρησης
1. Εμφάνιση
-- Οπτική επιθεώρηση
2. Καθαρότητα (HPLC)
2.1 Όργανο
Υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης, ανιχνευτής PDA.
Ηλεκτρονική αναλυτική ισορροπία
2.2 Αντιδραστήριο
Ακετονιτρίλιο (χρωματογραφικός βαθμός), τριφθοροξικό οξύ (χρωματογραφικός βαθμός)
2.3 Χρωματογραφικές συνθήκες
2.3.1 Στήλη: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Μήκος κύματος ανίχνευσης: INC220nm
Ρυθμός ροής: 1,0 mL/min
Μέγεθος δείγματος: 10 μl (αναφορά)
Αραιωτικό: ακετονιτρίλιο
Χρόνος συλλογής δεδομένων: 25.00 λεπτά
2.4 Προετοιμασία κινητής φάσης
Κινητή φάση Α (0,1% νερό τριφθοροξικού οξέος): απορρόφηση ακριβείας.
Κινητή φάση Β (0,1% ακετονιτρίλιο τριφθοροξικό οξύ): ακριβής απορρόφηση 2,0 ml τριφθοροξικού οξέος αραιώθηκαν στα 2000 m1 με ακετονιτρίλιο, αναμίχθηκαν και απαερώθηκαν.
2.5 Κλίση προγράμματος κινητής φάσης
Χρόνος (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Παρασκευή διαλύματος δείγματος
Ζυγίστε και διαλύστε 0,1 g δείγματος με ακετονιτρίλιο και αραιώστε στα 100 ml, ανακινήστε καλά για χρήση ή στην ίδια συγκέντρωση.Προετοιμάστε δύο δείγματα παράλληλα.
2.7 Προσδιορισμός δείγματος
Αναλύστε το δείγμα σύμφωνα με την ακόλουθη διαδικασία δειγματοληψίας:
Περισσότερες από 1 ένεση τυφλού διαλύματος
1 διάλυμα δείγματος βελονιάς 1#
1 διάλυμα δείγματος βελονιάς 2#
2.8 Υπολογισμός αποτελεσμάτων
2.8.1 Η μέθοδος κανονικοποίησης της περιοχής κορυφής χρησιμοποιήθηκε για τον υπολογισμό της καθαρότητας HPLC αφαιρώντας τον κενό χώρο.
2.8.2 Η σχετική μέση απόκλιση καθαρότητας δύο βελόνων δεν πρέπει να είναι μεγαλύτερη από 1%
2.8.3 Εάν τα αποτελέσματα και των δύο ενέσεων πληρούν τα κριτήρια αποδοχής, η μέση καθαρότητα λαμβάνεται ως τελικό αποτέλεσμα.
3, Σημείο τήξης -- όργανο σημείου τήξης RY-1
4. Μέθοδος ανίχνευσης απώλειας κατά το στέγνωμα
4.1 Όργανα:
Ηλεκτρικός θερμοστατικός φούρνος στεγνώματος, ένα στα δέκα χιλιάδες υπόλοιπο.
4.2 Διαδικασία:
Σε μια επίπεδη φιάλη ζύγισης με αλεσμένο στόμιο με σταθερό βάρος και υπερβολική ξήρανση, ζυγίστε 1 γραμμάριο δείγματος (ακρίβεια έως 0,0001 γραμμάρια).Το δείγμα πρέπει να απλωθεί ομοιόμορφα στο κάτω μέρος της φιάλης ζύγισης με πάχος όχι μεγαλύτερο από 10 mm, να τοποθετηθεί σε σταθερή θερμοκρασία ηλεκτρικό φούρνο ξήρανσης, να στεγνώσει στους 105-110 ℃ για 3 ώρες και, στη συνέχεια, να μετακινηθεί στο στεγνωτήριο, να κρυώσει. σε θερμοκρασία δωματίου και ζυγίστε.
Υπολογισμός: Απώλεια ξηρού βάρους %= (M1-M2) ÷M×100
Όπου: M1: μάζα δείγματος και φιάλη ζύγισης πριν από την ξήρανση, g
M2: Μάζα δείγματος και φιάλη ζύγισης μετά την ξήρανση, g
Μ: Μάζα δείγματος, γραμμάριο
5. Ειδική περιστροφή
-- Η συγκεκριμένη περιστροφή μετράται σύμφωνα με το GB/T613-1988
Προετοιμασία δείγματος: 0,5000 g δείγματος ζυγίστηκαν με ακρίβεια και μεταφέρθηκαν σε καθαρή και στεγνή ογκομετρική φιάλη 50 ml με 20 ml οξικό αιθυλεστέρα.Το μπουκάλι αποφλοιώθηκε και ανακινήθηκε για να διαλυθεί ο οξικός αιθυλεστέρας.
Δοκιμή: Ρυθμίστε το μηδέν του γυροσκόπιου πριν από τη δοκιμή, στη συνέχεια γεμίστε τον δοκιμαστικό σωλήνα με διάλυμα δείγματος, καταγράψτε τη γωνία περιστροφής εκτροπής και υπολογίστε τη συγκεκριμένη περιστροφή του δείγματος χρησιμοποιώντας τον ακόλουθο τύπο.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Οπου:
[α]20/D: Ειδική περιστροφή του διαλύματος δείγματος στους 25℃
r: Παρατηρήθηκε περιστροφή στους 25℃ για διάλυμα δείγματος
50: Προετοιμάστε όγκο διαλύματος δείγματος (ml)
w: Βάρος δείγματος (g)
L: Μήκος οπτικού σωλήνα (dm)
6. Ανάλυση TCL
Προετοιμασία δείγματος: 0,5000 g δείγματος ζυγίστηκε με ακρίβεια και μετακινήθηκε σε μια καθαρή και στεγνή ογκομετρική φιάλη των 50 ml, προστέθηκαν 40 ml EtoH, η φιάλη καλύφθηκε και ανακινήθηκε για να διαλυθεί και στη συνέχεια αραιώθηκε στην κλίμακα με EtoH.
Προετοιμασία δείγματος ελέγχου: 0,5000 g δείγματος ζυγίστηκε με ακρίβεια και μεταφέρθηκε σε καθαρή και στεγνή ογκομετρική φιάλη των 50 ml, προστέθηκαν 40 ml νερό και 2 σταγόνες υδροχλωρικού οξέος 6Ν, η φιάλη καλύφθηκε και ανακινήθηκε για να διαλυθεί και στη συνέχεια αραιώθηκε στην κλίμακα με νερό.Στη συνέχεια, πάρτε 0,5 από το παραπάνω υγρό και αραιώστε το με αιθανόλη σε φιάλη όγκου 100 ml σε δείγμα αναφοράς με κλίμακα υπολειμμάτων αμινοξέων 1,0%.
Ελήφθησαν δείγματα 10 μικρολίτρων με σύριγγα μικροδειγματοληψίας και τα δείγματα τοποθετήθηκαν στην πλάκα σιλικόνης GF254.Ελήφθησαν σημειακές πλάκες 5 μικρολίτρων, 10 μικρολίτρων και 15 μικρολίτρων για σημεία σύγκρισης, αντίστοιχα.
Αναπτυξιακός παράγοντας: n-βουτανόλη: παγόμορφο οξικό οξύ: νερό =4:1:1.
Παράγοντας ανάπτυξης χρώματος: 5% διάλυμα μεθανόλης νινυδρίνης.
Λειτουργία ανάπτυξης χρώματος: πρώτα, χρησιμοποιήστε στεγνωτήρα μαλλιών για να στεγνώσετε την πλάκα που έχει αναπτυχθεί με γέλη πυριτίου, μετά βουτήξτε την σε διάλυμα μεθανόλης 5% νινυδρίνης, στη συνέχεια στεγνώστε με πιστολάκι και ψήστε σε υψηλή θερμοκρασία σε ηλεκτρικό φούρνο για ανάπτυξη χρώματος.
Κρίση: Κοιτάξτε τον χρόνο χρώματος του προϊόντος, το μέγεθος κηλίδας, τη συγκέντρωση χρώματος και σύγκριση με το προϊόν ελέγχου, κρίνετε ότι βρίσκεται σε αυτό το εύρος.