Προσδιορισμός Glycine CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) 98,5~101,5% Factory High Quality

USP35-NF30
ΟΡΙΣΜΟΣ
Η γλυκίνη περιέχει NLT 98,5% και NMT 101,5% γλυκίνη (C2H5NO2), υπολογιζόμενη σε ξηρή βάση.
ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ
Α. ΑΠΟΡΡΟΦΗΣΗ ΥΠΕΡΥΘΡΩΝ <197Μ>
ΧΗΜΙΚΗ ΔΟΚΙΜΗ
• ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ
Δείγμα: 150 mg γλυκίνης
Κενό: 100 mL παγόμορφου οξικού οξέος
Τιτρομετρικό σύστημα
(Βλ. Τιτρομέτρηση <541>.)
Λειτουργία: Απευθείας τιτλοδότηση
Τιτλοδότηση: 0,1 N ανά χλωρικό οξύ VS
Ανίχνευση τελικού σημείου: Οπτική
Ανάλυση: Διαλύστε το δείγμα σε 100 mL παγόμορφου οξικού οξέος και προσθέστε 1 σταγόνα κρυσταλλικής βιολέτας TS.Τιτλοδοτήστε με τον τιτλοδοτητή σε ένα πράσινο τελικό σημείο.Εκτελέστε τον προσδιορισμό Blank.
Υπολογίστε το ποσοστό γλυκίνης (C2H5NO2) στο δείγμα που λήφθηκε:
Αποτέλεσμα = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Όγκος τιτλοδοτητή που καταναλώθηκε από το δείγμα (mL)
VB = Όγκος τιτλοδοτητή που καταναλώνεται από το Blank (mL)
N = πραγματική κανονικότητα του τιτλοδοτητή (mEq/mL)
F = συντελεστής ισοδυναμίας, 75,07 mg/mEq
W = Βάρος δείγματος (mg)
Κριτήρια αποδοχής: 98,5%-101,5% σε αποξηραμένη βάση
ΑΚΑΘΑΡΙΣΤΕΣ
• ΥΠΟΛΟΙΠΗ ΣΤΗΝ ΑΝΑΦΛΕΞΗ <281>: NMT 0,1%
• ΧΛΩΡΙΔΙΟ ΚΑΙ ΘΕΙΙΚΟ, Χλώριο <221>
Πρότυπο διάλυμα: 0,10 mL υδροχλωρικού οξέος 0,020 Ν
Δείγμα: 1 g γλυκίνης
Κριτήρια αποδοχής: NMT 0,007%
• ΧΛΩΡΙΔΙΟ ΚΑΙ θειικό, θειικό <221>
Πρότυπο διάλυμα: 0,20 mL θειικού οξέος 0,020 N
Δείγμα: 3 g γλυκίνης
Κριτήρια αποδοχής: NMT 0,0065%
• ΒΑΡΕΑ ΜΕΤΑΛΛΑ, Μέθοδος Ι <231>: NMT 20 ppm
• ΒΑΡΕΑ ΜΕΤΑΛΛΑ, Μέθοδος Ι <231>: NMT 20 ppm
Διάλυμα δείγματος: 100 mg/mL Γλυκίνης
Ανάλυση: Βράζετε 10 mL του διαλύματος δείγματος για 1 λεπτό και αφήνετε στην άκρη για 2 ώρες.
Κριτήρια αποδοχής: Το διάλυμα εμφανίζεται τόσο διαυγές και ευκίνητο όσο 10 mL του ίδιου διαλύματος που δεν έχει βράσει.
ΕΙΔΙΚΕΣ ΔΟΚΙΜΕΣ
• ΑΠΩΛΕΙΑ ΣΤΗΝ ΞΗΡΑΝΣΗ <731>: Στεγνώστε ένα δείγμα στους 105° για 2 ώρες: χάνει NMT 0,2% του βάρους του.
ΠΡΟΣΘΕΤΕΣ ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ
• ΣΥΣΚΕΥΑΣΙΑ ΚΑΙ ΑΠΟΘΗΚΕΥΣΗ: Διατηρείται σε καλά κλεισμένα δοχεία.
• ΠΡΟΤΥΠΑ ΑΝΑΦΟΡΑΣ USP <11>
USP Glycine RS

Ιαπωνική Φαρμακοποιία JP17
Η γλυκίνη, όταν στεγνώσει, περιέχει όχι λιγότερο από 98,5% Γλυκίνη (C2H5NO2).
Περιγραφή Η γλυκίνη εμφανίζεται ως λευκή ορκρυσταλλική σκόνη κρυστάλλων.Έχει γλυκιά γεύση.Είναι ελεύθερα διαλυτό στο νερό και στο μυρμηκικό οξύ και πρακτικά αδιάλυτο στην αιθανόλη (95).Εμφανίζει κρυσταλλικό πολυμορφισμό.
Προσδιορισμός Προσδιορίστε το φάσμα απορρόφησης υπερύθρων της Γλυκίνης, που έχει προηγουμένως ξηρανθεί, όπως υποδεικνύεται στη μέθοδο δίσκου καλιοβρωμιούχου στο Υπέρυθρο Φασματοφωτομετρία <2,25> και συγκρίνετε το φάσμα με το Φάσμα Αναφοράς: και τα δύο φάσματα εμφανίζουν παρόμοιες εντάσεις στον ίδιο αριθμό κύματος.Εάν εμφανιστεί κάποια διαφορά μεταξύ των φασμάτων, διαλύστε τη Γλυκίνη σε νερό, εξατμίστε την ξηρότητα του νερού και επαναλάβετε τη δοκιμή με το υπόλειμμα.
pH <2,54> Διαλύστε 1,0 g γλυκίνης σε 20 mL νερού: το pH του διαλύματος είναι μεταξύ 5,6 και 6,6.
Καθαρότητα
(1) Διαύγεια και χρώμα του διαλύματος-Διαλύστε 1,0 gof γλυκίνη σε 10 mL νερού: το διάλυμα είναι διαυγές και άχρωμο.
(2) Χλώριο <1,03>-Πραγματοποιήστε τη δοκιμή με 0,5 g γλυκίνης.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 0,30 mL υδροχλωρικού οξέος 0,01mol/L VS (όχι περισσότερο από 0,021%)
(3) Θειικό <1,14>-Πραγματοποιήστε τη δοκιμή με 0,6 g γλυκίνης.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 0,35 mL 0,005mol/L θειικού οξέος VS (όχι περισσότερο από 0,028z).
(4) Αμμώνιο <1,02>-Πραγματοποιήστε τη δοκιμή χρησιμοποιώντας 0,25 g γλυκίνης.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 5,0 mL τυπικού διαλύματος αμμωνίου (όχι περισσότερο από 0,02%).
(5) Βαρέα μέταλλα <1,07>-Συνεχίστε με 1,0 g γλυκίνης σύμφωνα με τη Μέθοδο 1 και εκτελέστε τη δοκιμή.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 2,0 mL τυπικού διαλύματος μολύβδου (όχι περισσότερο από 20 ppm).
(6) Αρσενικό <1,11>-Προετοιμάστε το διάλυμα δοκιμής με 1,0 gof Glycine σύμφωνα με τη Μέθοδο 1 και εκτελέστε τη δοκιμή (όχι περισσότερο από 2 ppm).
(7) Σχετικές ουσίες-Διαλύστε 0,10 g γλυκίνης σε 25 mL νερού και χρησιμοποιήστε αυτό το διάλυμα ως διάλυμα δείγματος.Πετάξτε με πιπέτα 1 mL του διαλύματος δείγματος, προσθέστε νερό για να γίνουν ακριβώς 50 mL.Πετάξτε με πιπέτα 5 mL αυτού του διαλύματος, προσθέστε νερό μέχρι να γίνει ακριβώς 20 mL και χρησιμοποιήστε αυτό το διάλυμα ως πρότυπο διάλυμα. Πραγματοποιήστε τη δοκιμή με αυτά τα διαλύματα όπως υποδεικνύεται στην ενότητα Χρωματογραφία λεπτής στιβάδας<2.03>.Κηλιδώστε 5 mL καθενός από το διάλυμα δείγματος και το πρότυπο διάλυμα σε μια πλάκα χρωματογραφίας λεπτής στιβάδας πυριτικής πηκτής.Αναπτύξτε την πλάκα με ένα μείγμα 1-βουτανόλης, νερού και οξικού οξέος (100) (3:1:1) σε απόσταση περίπου 10 cm και στεγνώστε την πλάκα στους 80℃ για 30 λεπτά.Ψεκάστε ομοιόμορφα ένα διάλυμα νινυδρίνης σε ακετόνη (1 στα 50), και θερμαίνετε στους 80℃ για 5 λεπτά: οι κηλίδες εκτός του κύριου σημείου από το διάλυμα δείγματος δεν είναι πιο έντονες από το σημείο από το πρότυπο διάλυμα.
Απώλεια κατά το στέγνωμα <2,41> Όχι περισσότερο από 0,30% (1 g, 105℃, 3 ώρες).
Κατάλοιπο κατά την ανάφλεξη <2,44> Όχι περισσότερο από 0,10% (1 g).
Δοκιμασία Ζυγίστε με ακρίβεια περίπου 80 mg Γλυκίνης, προηγουμένως ξηρανθείσα, διαλύστε σε 3 mL μυρμηκικού οξέος, προσθέστε 50 mL οξικού οξέος (100) και τιτλοποιήστε <2,50> με 0,1 mol/L υπερχλωρικό οξύ VS (ποτενσιομετρική τιτλοδότηση).Εκτελέστε έναν κενό προσδιορισμό και κάντε οποιαδήποτε απαραίτητη διόρθωση.
Κάθε mL 0,1 mol/L υπερχλωρικού οξέος VS＝7,507 mg C2H5NO2
Δοχεία και αποθήκευση Δοχεία-Καλά κλεισμένα δοχεία.