Glycyrrhetic Acid (Enoxolone) CAS 471-53-4 Προσδιορισμός 98,0~101,0% (Ποτενσιομετρία)

Γενικές ειδοποιήσεις
(Ph Eur μονογραφία 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Δράση και χρήση
Θεραπεία καλοήθους πεπτικού έλκους.
Ph Eur
ΟΡΙΣΜΟΣ
(20β)-3β-Υδροξυ-11-οξο-ελααν-12-εν-29-οϊκό οξύ.
Περιεχόμενο
98,0 τοις εκατό έως 101,0 τοις εκατό (αποξηραμένη ουσία).
ΧΑΡΑΚΤΗΡΕΣ
Εμφάνιση
Λευκή ή σχεδόν λευκή κρυσταλλική σκόνη.
Διαλυτότητα
Πρακτικά αδιάλυτο στο νερό, διαλυτό σε αιθανόλη, ελάχιστα διαλυτό στο μεθυλενοχλωρίδιο.
Εμφανίζει πολυμορφισμό (5,9).
ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ
Πρώτη ταυτοποίηση Α.
Δεύτερη αναγνώριση Β, Γ.
Α. Εξέταση με φασματοφωτομετρία απορρόφησης υπερύθρου (2.2.24).
Σύγκριση Enoxolone CRS.
Εάν τα φάσματα που λαμβάνονται στη στερεά κατάσταση παρουσιάζουν διαφορές, διαλύστε 0,2 g της προς εξέταση ουσίας και 0,2 g της ουσίας αναφοράς χωριστά σε 6 ml αιθανόλης R. Βράστε
ένα ψυκτήρα αναρροής για 1 ώρα και προσθέστε 6 ml νερού R. Σχηματίζεται ίζημα.Ψύξτε στους 10 ℃ περίπου και φιλτράρετε με τη βοήθεια κενού.Πλένουμε το ίζημα με 10 ml αλκοόλης R, στεγνώνουμε σε φούρνο στους 80℃ και καταγράφουμε νέα φάσματα.
Β. Χρωματογραφία λεπτής στιβάδας (2.2.27).
Δοκιμαστικό διάλυμα Διαλύονται 10 mg της προς εξέταση ουσίας σε μεθυλενοχλωρίδιο R και αραιώνονται στα 10 ml με τον ίδιο διαλύτη.
Διάλυμα αναφοράς Διαλύονται 10 mg ενοξολόνης CRS σε μεθυλενοχλωρίδιο R και αραιώνονται στα 10 ml με τον ίδιο διαλύτη.
Πλάκα TLC silica gel πλάκα R.
Κινητή φάση παγόμορφο οξικό οξύ R, ακετόνη R, μεθυλενοχλωρίδιο R (5:10:90 V/V/V).
Εφαρμογή 5 μl.
Ανάπτυξη Πάνω από τα 2/3 του πιάτου.
Στέγνωμα στον αέρα για 5 λεπτά.
Ανίχνευση Ψεκάστε με διάλυμα ανισαλδεΰδης R και θερμάνετε στους 100-105℃ για 10 λεπτά.Αποτελέσματα Η κύρια κηλίδα στο χρωματογράφημα που λαμβάνεται με το διάλυμα δοκιμής είναι παρόμοια σε θέση, χρώμα και μέγεθος με την κύρια κηλίδα στο χρωματογράφημα που λαμβάνεται με την αναφορά
λύση.
Γ. Διαλύστε 50 mg σε 10 ml μεθυλενοχλωριδίου R. Σε 2 ml αυτού του διαλύματος, προσθέστε 1 ml οξικού ανυδρίτη R και 0,3 ml θειικού οξέος R. Παράγεται ένα ροζ χρώμα.
ΤΕΣΤ
Εμφάνιση διαλύματος
Το διάλυμα είναι διαυγές (2.2.1) και όχι πιο έντονο χρώμα από το διάλυμα αναφοράς Υ6 (2.2.2, Μέθοδος II).
Διαλύστε 0,1 g σε αιθανόλη R και αραιώστε στα 10 ml με τον ίδιο διαλύτη.
Ειδική οπτική περιστροφή (2.2.7) + 145 έως + 154 (αποξηραμένη ουσία).
Διαλύονται 0,50 g σε διοξάνη R και αραιώνονται στα 50,0 ml με τον ίδιο διαλύτη.
Σχετικές ουσίες
Υγρή χρωματογραφία (2.2.29).
Δοκιμαστικό διάλυμα Διαλύστε 0,10 g της προς εξέταση ουσίας στην κινητή φάση και αραιώστε στα 100,0 ml με την κινητή φάση.
Διάλυμα αναφοράς (α) Αραιώστε 2,0 ml του διαλύματος δοκιμής σε 100,0 ml με την κινητή φάση.
Διάλυμα αναφοράς (β) Αραιώστε 5,0 ml διαλύματος αναφοράς (α) σε 100,0 ml με την κινητή φάση.
Διάλυμα αναφοράς (γ) Διαλύστε 0,1 g 18α-γλυκυρρητινικού οξέος R σε τετραϋδροφουράνιο R και αραιώστε στα 100,0 ml με τον ίδιο διαλύτη.Σε 2,0 ml του διαλύματος, προσθέστε 2,0 ml του διαλύματος δοκιμής και αραιώστε στα 100,0 ml με την κινητή φάση.
Στήλη:
-μέγεθος: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-σταθερή φάση: οκταδεκυλοσιλυλο πυριτική πηκτή για χρωματογραφία R (5 μm),
- Θερμοκρασία: 30℃.
Κινητή φάση Αναμείξτε 430 όγκους τετραϋδροφουρανίου R και 570 όγκους διαλύματος 1,36 g/l οξικού νατρίου R ρυθμισμένου σε pH 4,8 με παγόμορφο οξικό οξύ R.
Ρυθμός ροής 0,8 ml/min.
Φασματοφωτόμετρο ανίχνευσης στα 250 nm.
Έγχυση 20 µl βρόχου έγχυσης.εγχύστε το διάλυμα δοκιμής και τα διαλύματα αναφοράς.
Χρόνος λειτουργίας 4 φορές τον χρόνο κατακράτησης του Enoxolone.
Καταλληλότητα συστήματος:
-ανάλυση: τουλάχιστον 2,0 μεταξύ των κορυφών που οφείλονται στην ενοξολόνη και στο 18α-γλυκυρρητινικό οξύ στο χρωματογράφημα που ελήφθη με το διάλυμα αναφοράς (γ).
Όρια:
- οποιαδήποτε πρόσμειξη: όχι περισσότερο από 7 φορές το εμβαδόν της κύριας κορυφής στο χρωματογράφημα που λαμβάνεται με το διάλυμα αναφοράς (β) (0,7 τοις εκατό),
-σύνολο: όχι περισσότερο από το εμβαδόν της κύριας κορυφής στο χρωματογράφημα που λαμβάνεται με το διάλυμα αναφοράς (α) (2,0 τοις εκατό),
-Όριο παράβλεψης: 0,5 φορές το εμβαδόν της κύριας κορυφής στο χρωματογράφημα που ελήφθη με το διάλυμα αναφοράς (β) (0,05 τοις εκατό).
Βαρέα μέταλλα (2.4.8) Μέγιστο 20 ppm.
1,0 g συμμορφώνεται με την οριακή δοκιμή F. Παρασκευάστε το πρότυπο χρησιμοποιώντας 2 ml πρότυπου διαλύματος μολύβδου (10 ppm Pb) R.
Απώλεια κατά το στέγνωμα (2.2.32) Μέγιστο 0,5 τοις εκατό, προσδιορίζεται σε 1.000 g με στέγνωμα σε φούρνο στους 105℃ για 4 ώρες.
Θειωμένη τέφρα (2.4.14) Μέγιστο 0,2 τοις εκατό, προσδιοριζόμενο σε 1,0 g.
ΧΗΜΙΚΗ ΔΟΚΙΜΗ
Διαλύονται 0,330 g σε 40 ml διμεθυλοφορμαμιδίου R. Τιτλοδοτείται με υδροξείδιο τετραβουτυλαμμωνίου 0,1 Μ, προσδιορίζοντας το τελικό σημείο ποτενσιομετρικά (2.2.20).Πραγματοποιήστε μια κενή ογκομέτρηση.1 ml υδροξειδίου τετραβουτυλαμμωνίου 0,1 M ισοδυναμεί με 47,07 mg C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
ΑΠΟΘΗΚΕΥΣΗ
Προστατεύεται από το φως.
ΑΚΑΘΑΡΙΣΤΕΣ
Α. (20β)-3β-υδροξυ-11-οξο-18α-ελααν-12-εν-29-οϊκό οξύ,
Β. (4β,20β)-3β,23-διυδροξυ-11-οξο-ελααν-12-εν-29-οϊκό οξύ.
Ph Eur