H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 Υδροχλωρικό διαιθυλεστέρας L-γλουταμινικού οξέος Καθαρότητα >99,0% (HPLC) Factory

I. Διαδικασίες επιθεώρησης
1. Σημείο τήξης
Χρησιμοποιείται ψηφιακό όργανο σημείου τήξης
Βήμα 2: Περιεχόμενο
2.1 Αντιδραστήρια
Βήμα 1: Μυρμηκικό οξύ
2. Παγόμορφο οξικό οξύ
3. Πρότυπο διάλυμα ογκομέτρησης υπερχλωρικού οξέος (C=0,1000mol/l)
4. Υγρό δείκτη Crystal Violet: 5g/l.
2.2 Όργανα και εξοπλισμός
1. Ποτήρι 150ml
2. Microburet: 10ml
2. 3 βήματα ανάλυσης
2. 3. Ζυγίζω με ακρίβεια περίπου 300 mg του δείγματος που έχει προξηρανθεί στους 105 ℃ για 3 ώρες, το βάζω σε μπέθελ ​​των 150 ml, προσθέτω 3 ml μυρμηκικό οξύ, προσθέτω 50 ml οξικό οξύ πάγου, προσθέτω 2 σταγόνες δοκιμαστικού διαλύματος κρυσταλλικής βιολέτας ( TS-74) και τιτλοδοτήστε με 0,1 mol/L υπερχλωρικό οξύ μέχρι το πράσινο τελικό σημείο ή μέχρι να εξαφανιστεί τελείως το μπλε.
2. 3. 2 Μέθοδος υπολογισμού
Το X ισούται με C (V1-V2) επί 0,2042 / M επί 100
C είναι η συγκέντρωση του τυπικού διαλύματος τιτλοδότησης υπερχλωρικού οξέος, εκφρασμένη σε moles ανά λίτρο (mol/l).
Το V1 είναι ο καταναλισκόμενος όγκος συμπυκνωμένου διαλύματος τυπικής τιτλοδότησης υπερχλωρικού οξέος σε τιτλοδότηση δείγματος, εκφρασμένος σε ml (ml).
Όγκος που καταναλώθηκε πρότυπου διαλύματος τιτλοδότησης υπερχλωρικού οξέος σε τυφλή δοκιμή V2, εκφρασμένος σε ml (ml)
0,2042 και 1,00 ml υπερχλωρικού οξέος τυπική τιτλοδοτημένη συμπυκνωμένη υγρή φάση όταν η ποιότητα αυτού του προϊόντος εκφράζεται σε G
M Η ποιότητα του δείγματος, εκφρασμένη σε γραμμάρια (g).
2. 4 Διόρθωση
Εάν η διαφορά θερμοκρασίας δωματίου μεταξύ του διαλύματος δοκιμής τιτλοδότησης και του τυπικού διαλύματος υπερχλωρικού οξέος βαθμονόμησης υπερβαίνει τους 10℃, θα πρέπει να βαθμονομηθεί εκ νέου.Διαφορετικά, η συγκέντρωση C1 του προτύπου διαλύματος υπερχλωρικού οξέος θα διορθωθεί σύμφωνα με τη δοκιμή (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 είναι ο συντελεστής διαστολής του παγόμορφου οξικού οξέος
Η μονάδα θερμοκρασίας δωματίου για τη βαθμονόμηση T2 του υπερχλωρικού οξέος είναι Κελσίου (° C).
Η μονάδα θερμοκρασίας δωματίου στην οποία τιτλοποιείται ένα δείγμα είναι ο Κελσίου (° C).
Συγκέντρωση τυπικού διαλύματος υπερχλωρικού οξέος C1 t2℃, σε moles ανά λίτρο (MOL/L)
3. Ξηρό και χωρίς βάρος
3.1 Όργανα:
Θερμοστατικός φούρνος στεγνώματος, ζυγός 1/10.000.
3.2 Διαδικασία:
Πάρτε 1-2 γραμμάρια δειγμάτων (ακρίβεια έως 0,5 mg) και βάλτε τα σε μια προξηραμένη φιάλη ζύγισης σταθερού και ζυγισμένου.Τα δείγματα θα έχουν ομοιόμορφο πάχος στο κάτω μέρος της φιάλης ζύγισης.Όσο για τα δείγματα, θα στεγνώσουν σε θερμοηλεκτρικό φούρνο (105±5℃) στο σταθερό βάρος.
3.3 Υπολογισμός
Το X είναι m μείον m1 διαιρεμένο με m μείον m2 επί 100
Όπου: X- περιεκτικότητα σε υγρασία %
m1 -- Βάρος ξηρού δείγματος συν δοσομετρική φιάλη g
m2 - Μετρήστε τη μάζα του μπουκαλιού g
m- Το βάρος του δείγματος g
3.4 Σημεία προσοχής
1. Σημεία προσοχής: 1. Πρέπει να γίνονται παράλληλα δείγματα για ξήρανση και έλλειψη βάρους.Ένα δείγμα έχει δύο αποτελέσματα και το σφάλμα μεταξύ των δύο αποτελεσμάτων δεν υπερβαίνει το 0,5%.
2. Η ζύγιση πρέπει να είναι προσεκτική, με ακρίβεια 0,0001.
4 στην περιστροφή
4.1 Αρχές
Το επίπεδο πολωμένο φως που διέρχεται από ένα υγρό ή ένα διάλυμα μιας ένωσης που περιέχει κάποια οπτική δραστηριότητα (δηλαδή, μια οπτικά ενεργή ουσία) μπορεί να προκαλέσει οπτική περιστροφή, προκαλώντας την περιστροφή του επιπέδου του πολωμένου φωτός προς τα αριστερά ή προς τα δεξιά.Ο αριθμός των βαθμών περιστροφής ονομάζεται οπτική περιστροφή.Σε μια ορισμένη θερμοκρασία (συνήθως εκφράζεται με t, μπορεί να είναι 20℃ ή 25℃) ένα ορισμένο μήκος κύματος φωτός (κίτρινο φως νατρίου με D, μήκος κύματος λ 589,3 nm) πολωμένο φως μέσα από κάθε χιλιοστόλιτρο που περιέχει 1g υλικού οπτικής δραστηριότητας, πάχους 1dm (δηλαδή 10cm) λύση όταν η περιστροφή ονομάζεται ειδική οπτική περιστροφή.
4.2 Απαιτήσεις
Η γραμμή D του φάσματος νατρίου (589, 3 nm) χρησιμοποιήθηκε για τη μέτρηση του μήκους του σωλήνα 1dm και η θερμοκρασία ήταν 20℃.
4.3 Όργανα
4.3.1 Ψηφιακή αυτοτροπία (ακρίβεια ±0,001°)
4.3.2 Ηλεκτρονικός ζυγός (ακρίβεια 0,0001g).
4.4 Μέθοδος Λειτουργίας
Πάρτε 3g από αυτό το προϊόν, με ακρίβεια 0,0001g, βάλτε το σε ογκομετρικό μπουκάλι 100ml, προσθέστε αιθανόλη για να διαλυθεί και αραιώστε το στην κλίμακα, ανακινήστε καλά.Ξεπλύνετε το σωλήνα μέτρησης με μια μικρή ποσότητα υγρού για αρκετές φορές και στη συνέχεια εγχύστε αργά το υγρό στον σωλήνα μέτρησης (μην δημιουργήσετε φυσαλίδες), τοποθετήστε το σωλήνα μέτρησης στο γυροσκόπιο για ανίχνευση και διαβάστε την ένδειξη οπτικής περιστροφής για 3 φορές παράλληλα.
4.5 Υπολογισμός
Η ειδική περιστροφή του ανθρακικού διαιθυλίου L-γλουταμινικού προς τη γραμμή D φάσματος νατρίου στους 20℃ [Alpha]D20 υπολογίστηκε ως εξής:
[ɑ] D20 = άλφα/m
Όπου: α -- μέσος αριθμός μετρήσεων κυβικής περιστροφής.
m -- ποιότητα δείγματος.
4.6 Επιτρεπόμενη διαφορά: Η απόλυτη διαφορά του ίδιου δείγματος δεν πρέπει να υπερβαίνει το 0,02% όταν μετράται δύο φορές.
4.7 Προφυλάξεις
4.7.1 Ο διαλύτης πρέπει να χρησιμοποιείται ως τυφλό βαθμονόμηση πριν από κάθε μέτρηση: Μετά τη μέτρηση, η βαθμονόμηση πρέπει να γίνει ξανά για να προσδιοριστεί εάν το σημείο μηδέν αλλάζει κατά τη διάρκεια της μέτρησης.Εάν υπάρχουν αλλαγές, η οπτική περιστροφή του δείγματος θα πρέπει να προσδιοριστεί ξανά.
4.7.2 Το δείγμα πρέπει να διαυγαστεί μετά τη διάλυση και την αραίωση.διαφορετικά, θα πρέπει να φιλτραριστεί.
Βήμα 5 Εμφάνιση
Το προϊόν θα είναι λευκή έως υπόλευκη μικροκρυσταλλική σκόνη