H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Προσδιορισμός Υδροχλωρικού Μεθυλεστέρα Γλυκίνης >99,0%

1. Ιδιότητες: Αυτό το προϊόν πρέπει να είναι λευκή κρυσταλλική σκόνη.
2. Προσδιορισμός:
1) Προσδιορισμός της δοκιμασίας υδροχλωρικού μεθυλεστέρα γλυκίνης
1.1 Μέθοδος
Υπό όξινες συνθήκες, το δείγμα αντιδρά με μια ορισμένη ποσότητα νιτρικού αργύρου και η περίσσεια νιτρικού αργύρου επανατιτλοδοτείται με θειοκυανικό αμμώνιο, αναφερόμενος σε θειικό σίδηρο αμμώνιο
Ως δείκτης, η συνολική περιεκτικότητα σε χλώριο προσδιορίστηκε σύμφωνα με τον όγκο του πρότυπου διαλύματος που καταναλώθηκε και η συνολική περιεκτικότητα σε χλώριο αφαιρέθηκε από την περιεκτικότητα σε υδροχλωρική γλυκίνη για να ληφθεί η περιεκτικότητα σε υδροχλωρικό μεθυλεστέρα γλυκίνης.
1.2 Αντιδραστήρια
Φθαλικός διβουτυλεστέρας;
Διάλυμα νιτρικού οξέος: 2+3;
Πρότυπο διάλυμα ογκομέτρησης νιτρικού αργύρου: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Πρότυπο διάλυμα τιτλοδότησης θειοκυανικού αμμωνίου: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Υγρό δείκτη θειικού σιδήρου αμμωνίου (III): 80 g/L
1.3 Διαδικασία ανάλυσης
Ζυγίστε περίπου 0,5 g δείγματος, με ακρίβεια 0,0001 g.Τοποθετούμε σε κωνική φιάλη 250 ml, διαλύουμε σε 40 ml νερό, προσθέτουμε 10 ml διαλύματος νιτρικού οξέος, προσθέτουμε (50 ± 0,02) mL τυπικού διαλύματος τιτλοδότησης νιτρικού αργύρου, 3 ml διαλύματος δείκτη θειικού σιδήρου αμμωνίου, 4 ml φθαλικού διβουτυλεστέρα και διαλύματος τυπικής τιτλοδότησης αμμωνίου τιτλοδοτήθηκε μέχρι το διάλυμα να γίνει ανοιχτό καφέ και παρέμεινε άχρωμο για 30 δευτερόλεπτα.
1.4 Υπολογισμός αποτελεσμάτων
Το κλάσμα μάζας της περιεκτικότητας σε υδροχλωρικό οξύ μεθυλεστέρα γλυκίνης w1, το οποίο εκφράζεται ως %, υπολογίζεται σύμφωνα με την Εξίσωση (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1,126 τύπος (1)
Οπου:
V1: Όγκος τυπικού διαλύματος τιτλοδότησης νιτρικού αργύρου (ml)
V2: Όγκος τυπικού διαλύματος τιτλοδότησης θειοκυανικού αμμωνίου που καταναλώθηκε με τιτλοδότηση (ml)
c1: Ακριβής τιμή τυπικού διαλύματος τιτλοδότησης νιτρικού αργύρου (mol/L)
c2: Ακριβής τιμή του τυπικού διαλύματος τιτλοδότησης θειοκυανικού αμμωνίου (mol/L)
w2: Κλάσμα μάζας (%) της περιεκτικότητας σε υδροχλωρική γλυκίνη όπως προσδιορίζεται στην Ενότητα 4.2
M: Μοριακή μάζα υδροχλωρικού μεθυλεστέρα γλυκίνης (g/mol)
1.126: Συντελεστής μετατροπής υδροχλωρικής γλυκίνης σε υδροχλωρική μεθυλεστέρα γλυκίνης.
Ως αποτέλεσμα της μέτρησης λήφθηκε η μέση αριθμητική τιμή δύο αποτελεσμάτων παράλληλων μετρήσεων και η απόλυτη διαφορά μεταξύ των δύο αποτελεσμάτων παράλληλων μετρήσεων δεν ήταν μεγαλύτερη από 0,05%.
2) Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε υδροχλωρική γλυκίνη
2.1 Μέθοδος
Χρησιμοποιώντας το κίτρινο διμεθυλίου ως δείκτη, το δείγμα τιτλοδοτήθηκε με πρότυπο διάλυμα τιτλοδότησης υδροξειδίου του νατρίου και ο όγκος του διαλύματος τιτλοδοτήθηκε σύμφωνα με την κατανάλωση του προτύπου υδροξειδίου του νατρίου.
Υπολογίστε την περιεκτικότητα σε υδροχλωρική γλυκίνη.
2.2 Αντιδραστήριο
Πρότυπο διάλυμα τιτλοδότησης υδροξειδίου του νατρίου: c (NaOH) = 0,1 mol/L
Υγρό ένδειξης κίτρινου διμεθυλίου: 10 g/L
2.3 Διαδικασία ανάλυσης
Ζυγίστε περίπου 5,0 g εργαστηριακού δείγματος, με ακρίβεια 0,0001 g, σε ποτήρι ζέσεως 200 ml, διαλύστε με 50 ml νερό και προσθέστε 5 σταγόνες διμεθυλίου
Κίτρινο υγρό ένδειξης, με τυπικό διάλυμα τιτλοδότησης υδροξειδίου του νατρίου, έως ότου το διάλυμα από κόκκινο σε πορτοκαλί κίτρινο είναι το τελικό σημείο
2.4 Υπολογισμός αποτελεσμάτων
Το κλάσμα μάζας w2 της περιεκτικότητας σε υδροχλωρική γλυκίνη εκφράζεται ως % και υπολογίζεται σύμφωνα με την Εξίσωση (2):
w2 =(V/1000)cM/m *100 τύπος (2)
Οπου:
V: Όγκος τυπικού διαλύματος τιτλοδότησης υδροξειδίου του νατρίου (mL)
γ: Ακριβής τιμή συγκέντρωσης τυπικού διαλύματος τιτλοδότησης υδροξειδίου του νατρίου (mol/L)
M: Μοριακή μάζα υδροχλωρικής γλυκίνης (g/mol)
m: Τιμή μάζας του δείγματος (g)
Ως αποτέλεσμα μέτρησης λήφθηκε η μέση αριθμητική τιμή δύο παράλληλων αποτελεσμάτων μετρήσεων και η απόλυτη διαφορά μεταξύ των δύο παράλληλων αποτελεσμάτων μέτρησης δεν ήταν μεγαλύτερη από 0,05%
3. Σημείο τήξης: Σύμφωνα με τη μέθοδο προσδιορισμού του σημείου τήξης (Chinese Pharmacopoeia 2010 Παράρτημα VIC), το εύρος του σημείου τήξης είναι 172-178 ºC.
4. Απώλεια βάρους κατά το στέγνωμα: πάρτε αυτό το προϊόν στους 105,0℃ και στεγνώστε το σε σταθερό βάρος.Η απώλεια βάρους δεν πρέπει να υπερβαίνει το 0,5%.
5. Αποθήκευση: Αυτό το προϊόν πρέπει να φυλάσσεται στο ψυγείο μακριά από το φως.