Histamine Dihydrochloride CAS 56-92-8 Assay 98,5~101,0% (Titration) Factory

Διυδροχλωρική ισταμίνη (CAS: 56-92-8) EP9.0 ΌγκοςⅡ Μέθοδος δοκιμής
ΟΡΙΣΜΟΣ
Η διυδροχλωρική ισταμίνη περιέχει όχι λιγότερο από 98,5 τοις εκατό και όχι περισσότερο από το ισοδύναμο 101,0 τοις εκατό διυδροχλωρικής 2-(1Η-ιμιδαζολ-4-υλ)αιθαν-1-αμίνης, υπολογιζόμενη με αναφορά στην αποξηραμένη ουσία.
ΧΑΡΑΚΤΗΡΕΣ
Μια λευκή ή σχεδόν λευκή, κρυσταλλική σκόνη ή άχρωμοι κρύσταλλοι, υγροσκοπική, πολύ διαλυτή στο νερό, διαλυτή σε αλκοόλη.
ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ
Πρώτη αναγνώριση: Α, Δ.
Δεύτερη αναγνώριση: Β, Γ, Δ
Α. Εξέταση με φασματοφωτομετρία απορρόφησης υπέρυθρης ακτινοβολίας (2.2.24), σε σύγκριση με το φάσμα που λαμβάνεται με CRS διυδροχλωρικής ισταμίνης.Εξετάστε ως δίσκους που παρασκευάστηκαν χρησιμοποιώντας 1 mg ουσίας.
Β. Εξετάστε τα χρωματογραφήματα που ελήφθησαν στη δοκιμή για ιστιδίνη.Η κύρια κηλίδα στο χρωματογράφημα που λαμβάνεται με το διάλυμα δοκιμής (β) είναι παρόμοια σε θέση, χρώμα και μέγεθος με την κύρια κηλίδα στο χρωματογράφημα που λαμβάνεται με το διάλυμα αναφοράς (α).
Γ. Διαλύστε 0,1 g σε 7 mL νερού R και προσθέστε 3 mL ενός διαλύματος 200 g/L υδροξειδίου του νατρίου R. Διαλύστε 50 mg σουλφανιλικού οξέος R σε ένα μείγμα 0,1 mL υδροχλωρικού οξέος R και 10 mL νερού R και Προσθέστε 0,1 mL διαλύματος νιτρώδους νατρίου R. Προσθέστε το δεύτερο διάλυμα στο πρώτο και ανακατέψτε.Παράγεται ένα κόκκινο χρώμα.
Δ. Δίνει αντίδραση (α) των χλωριδίων (2.3.1).
ΤΕΣΤ
Διάλυμα S. Διαλύστε 0,5 g σε νερό χωρίς διοξείδιο του άνθρακα R που παρασκευάστηκε από απεσταγμένο νερό R και αραιώστε στα 10 mL με τον ίδιο διαλύτη.
Εμφάνιση διαλύματος.Το διάλυμα S είναι διαυγές (2.2.1) και όχι πιο έντονο χρώμα από το διάλυμα αναφοράς Υ7 (2.2.2, Μέθοδος II).
pH (2.2.3).Το pH του διαλύματος S είναι 2,85 έως 3,60.
Ιστιδίνη.Εξετάστε με χρωματογραφία λεπτής στιβάδας (2.2.27), χρησιμοποιώντας πλάκα G TLC R.
Δοκιμαστικό διάλυμα (α).Διαλύστε 0,5 g της προς εξέταση ουσίας σε νερό R και αραιώστε στα 10 mL με τον ίδιο διαλύτη.
Δοκιμαστικό διάλυμα (β).Αραιώστε 2 mL δοκιμαστικού διαλύματος (α) σε 10 mL με νερό R.
Λύση αναφοράς (α).Διαλύστε 0,1 g διυδροχλωρικής ισταμίνης CRS σε νερό R και αραιώστε στα 10 mL με τον ίδιο διαλύτη.
Λύση αναφοράς (β).Διαλύστε 50 mg μονοϋδροχλωρικής ιστιδίνης R σε νερό R και αραιώστε στα 100 mL με τον ίδιο διαλύτη.
Λύση αναφοράς (γ).Αναμείξτε 1 mL διαλύματος δοκιμής (α) και 1 mL διαλύματος αναφοράς (β).
Εφαρμόστε στην πλάκα 1 μL διαλύματος δοκιμής (α), 1 μL διαλύματος δοκιμής (β), 1 μL διαλύματος αναφοράς (α), 1 μL διαλύματος αναφοράς (β) και 2 μL διαλύματος αναφοράς (γ).Αναπτύξτε σε μια διαδρομή 15 cm χρησιμοποιώντας ένα μείγμα 5 όγκων συμπυκνωμένης αμμωνίας R, 20 όγκων νερού R και 75 όγκων ακετονιτριλίου R. Στεγνώστε την πλάκα σε ρεύμα αέρα.Επαναλάβετε την ανάπτυξη προς την ίδια κατεύθυνση, στεγνώστε την πλάκα σε ρεύμα αέρα και ψεκάστε με διάλυμα νινυδρίνης R1.Θερμάνετε την πλάκα στους 110°C για 10 λεπτά.Οποιαδήποτε κηλίδα που αντιστοιχεί στην ιστιδίνη στο χρωματογράφημα που λαμβάνεται με το διάλυμα δοκιμής (α) δεν είναι πιο έντονη από την κηλίδα στο χρωματογράφημα που λαμβάνεται με το διάλυμα αναφοράς (β) (1 τοις εκατό).Η δοκιμή δεν είναι έγκυρη εκτός εάν το χρωματογράφημα που ελήφθη με το διάλυμα αναφοράς (γ) δείχνει 2 σαφώς διαχωρισμένες κηλίδες.
Θειικά (2.4.13).3 mL διαλύματος S αραιωμένο σε 15 mL με απεσταγμένο νερό R συμμορφώνεται με την οριακή δοκιμή για θειικά άλατα (0,1 τοις εκατό).
Απώλεια κατά το στέγνωμα (2.2.32).Όχι περισσότερο από 0,5 τοις εκατό, προσδιοριζόμενο σε 0,20 g με ξήρανση σε φούρνο στους 105 °C.
Θειωμένη τέφρα (2.4.14).Όχι περισσότερο από 0,1 τοις εκατό, προσδιοριζόμενο σε 0,5 g.
ΧΗΜΙΚΗ ΔΟΚΙΜΗ
Διαλύονται 0,080 g σε μίγμα 5,0 mL υδροχλωρικού οξέος 0,01 Μ και 50 mL αλκοόλης R. Εκτελείται ποτενσιομετρική τιτλοδότηση (2.2.20), χρησιμοποιώντας υδροξείδιο του νατρίου 0,1 Μ.Διαβάστε τον τόμο που προστέθηκε μεταξύ του πρώτου και του τρίτου σημείου κάμψης.
1 mL υδροξειδίου του νατρίου 0,1 M ισοδυναμεί με 9,203 mg C5H11Cl2N3.
ΑΠΟΘΗΚΕΥΣΗ
Φυλάσσεται σε αεροστεγές δοχείο, προστατευμένο από το φως.