Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Καθαρότητα >99,0% (HPLC)

Το Ketorolac Tromethamine περιέχει όχι λιγότερο από 98,5 τοις εκατό και όχι περισσότερο από 101,5 τοις εκατό C15H13NO3·C4H11NO3, υπολογιζόμενο σε ξηρή βάση.
Συσκευασία και αποθήκευση - Διατηρείται σε σφιχτά, ανθεκτικά στο φως δοχεία.Αποθηκεύστε σε θερμοκρασία 25°, επιτρέπονται εκδρομές μεταξύ 15° και 30°
Πρότυπα αναφοράς USP <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Ταυτοποίηση-
Α: Απορρόφηση υπερύθρων <197K>.
Β: Απορρόφηση υπεριώδους <197U>-
Διάλυμα: 10 μg ανά mL
Μέσο: μεθανόλη.
Γ: Δοκιμή τρομεθαμίνης-Παρασκευάστε ένα πρότυπο διάλυμα USP Ketorolac Tromethamine RS σε μείγμα διχλωρομεθανίου και μεθανόλης (2:1) που περιέχει 5 mg ανά mL.Παρομοίως, παρασκευάστε ένα δοκιμαστικό διάλυμα Ketorolac Tromethamine που περιέχει 5 mg ανά mL.Εφαρμόστε όγκους 40 μL του Πρότυπου διαλύματος και του διαλύματος δοκιμής σε χρωματογραφική πλάκα λεπτής στοιβάδας (βλέπε Χρωματογραφία <621>) επικαλυμμένη με ένα στρώμα 0,25 mm χρωματογραφικού μίγματος πυριτικής πηκτής.Τοποθετήστε την πλάκα σε χρωματογραφικό θάλαμο που είχε προηγουμένως εξισορροπηθεί με μίγμα διχλωρομεθανίου, ακετόνης και παγόμορφου οξικού οξέος (95:5:2).Σφραγίστε το θάλαμο και αναπτύξτε το χρωματογράφημα μέχρι το μέτωπο του διαλύτη να μετακινηθεί περίπου τα τρία τέταρτα του μήκους της πλάκας.Αφαιρέστε την πλάκα από το θάλαμο και αφήστε τον διαλύτη να εξατμιστεί.Ψεκάστε την πλάκα με ένα πρόσφατα παρασκευασμένο αλκοολικό διάλυμα που περιέχει 30 mg νινυδρίνης ανά mL και θερμάνετε την πλάκα στους 150° περίπου για 2 έως 5 λεπτά.Κίτρινες κηλίδες με ροζ έως μωβ περιγράμματα αναπτύσσονται στην πλάκα στις περιοχές όπου εφαρμόστηκε το Πρότυπο διάλυμα και το διάλυμα δοκιμής.
pH <791>: μεταξύ 5,7 και 6,7, σε διάλυμα (1 στα 100).
Απώλεια κατά το στέγνωμα <731>-Στεγνώστε το στο κενό στους 60° για 3 ώρες: δεν χάνει περισσότερο από το 0,5% του βάρους του.
Υπόλειμμα κατά την ανάφλεξη <281>: όχι περισσότερο από 0,1%.
Βαρέα μέταλλα, Μέθοδος II <231>: 0,002%.
Χρωματογραφική καθαρότητα-
Κινητή φάση, Μίγμα διαλυτών, Τυποποιημένο παρασκεύασμα, Διάλυμα Ανάλυσης και Χρωματογραφικό σύστημα-Συνεχίστε όπως υποδεικνύεται στη Δοκιμασία.
Δοκιμαστικό διάλυμα-Χρησιμοποιήστε το παρασκεύασμα της δοκιμασίας.
Διαδικασία-Χρωματογραφήστε το διάλυμα δοκιμής όπως υποδεικνύεται για τη Διαδικασία στον προσδιορισμό, επιτρέποντας στη χρωματογραφία να επεκταθεί σε τρεις φορές τον χρόνο κατακράτησης της κετορολάκης.Μετρήστε τις αποκρίσεις όλων των κορυφών.Υπολογίστε το ποσοστό κάθε μεμονωμένης ακαθαρσίας στο τμήμα της κετορολάκ τρομεθαμίνης που λαμβάνεται με τον τύπο:
100rfi (ri / rs)
στην οποία το rfi είναι ο παράγοντας απόκρισης κάθε μεμονωμένης κορυφής ακαθαρσίας σε σχέση με αυτή της κετορολάκης.Το ri είναι η απόκριση κορυφής για κάθε ακαθαρσία.και rs είναι το άθροισμα όλων των αποκρίσεων κορυφής των κορυφών ακαθαρσίας και της κύριας κορυφής κετορολάκης.Οι τιμές rfi είναι 0,52 για το ανάλογο κετορολάκης 1-κετο, 0,67 για το ανάλογο κετορολάκης 1-υδροξυ, 2,2 για την κορυφή ακαθαρσίας που έχει χρόνο κατακράτησης 0,54 σε σχέση με αυτό της κετορολάκης και 0,91 για την κορυφή ακαθαρσίας σε σχετικό χρόνο κατακράτησης του 0,66.Βρίσκεται όχι περισσότερο από 0,1% του αναλόγου κετορολάκης 1-κετο ή του αναλόγου κετορολάκης 1-υδροξυ.δεν έχει βρεθεί περισσότερο από 0,5% οποιασδήποτε άλλης ακαθαρσίας.και το άθροισμα όλων των ακαθαρσιών δεν είναι μεγαλύτερο από 1,0%.
Χημική δοκιμή-
Κινητή φάση-Διαλύστε 5,75 g μονοβασικού φωσφορικού αμμωνίου σε 1000 mL νερού και ρυθμίστε με φωσφορικό οξύ σε pH 3,0.Παρασκευάστε ένα διηθημένο και απαερωμένο μίγμα αυτού του ρυθμιστικού διαλύματος και τετραϋδροφουρανίου (70:30).Κάντε προσαρμογές εάν είναι απαραίτητο (δείτε Καταλληλότητα συστήματος στην ενότητα Χρωματογραφία <621>) για να επιτύχετε χρόνο κατακράτησης για την κετορολάκη περίπου 8 έως 12 λεπτά.
Μίγμα διαλυτών-Παρασκευάστε ένα μείγμα νερού και τετραϋδροφουρανίου (70:30).
Τυπικό παρασκεύασμα-Διαλύστε ποσοτικά μια επακριβώς ζυγισμένη ποσότητα USP Ketorolac Tromethamine RS σε μίγμα διαλυτών για να λάβετε ένα διάλυμα με γνωστή συγκέντρωση περίπου 0,4 mg ανά mL.[ΣΗΜΕΙΩΣΗ-Προστατέψτε αυτό το διάλυμα από το φως.]
Προετοιμασία δοκιμασίας-Μεταφέρετε περίπου 20 mg κετορολάκ τρομεθαμίνης, ζυγισμένη με ακρίβεια, σε ογκομετρική φιάλη 50 mL, αραιώστε με μίγμα Διαλυτών μέχρι όγκου και αναμίξτε.[ΣΗΜΕΙΩΣΗ-Προστατέψτε αυτό το διάλυμα από το φως.]
Διάλυμα ανάλυσης-Σε έναν διαχωριστή 250 mL αναμίξτε 100 mL νερού, 100 mL διχλωρομεθανίου, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS και 1 mL υδροχλωρικού οξέος 1 Ν.Τοποθετήστε το πώμα, ανακινήστε και αφήστε τα στρώματα να διαχωριστούν.Μεταφέρετε το κατώτερο στρώμα διχλωρομεθανίου σε μια πωματισμένη φιάλη από βοριοπυριτικό γυαλί και απορρίψτε το ανώτερο στρώμα.Εκθέστε το διάλυμα διχλωρομεθανίου στο άμεσο ηλιακό φως για 10 έως 15 λεπτά.Μεταφέρετε 1,0 mL του διαλύματος σε ένα φιαλίδιο, εξατμίστε σε ρεύμα αέρα ή σε ρεύμα αζώτου μέχρι να στεγνώσει, προσθέστε 1,0 mL μείγματος Διαλυτών και ανακινήστε το για να διαλυθεί.[ΣΗΜΕΙΩΣΗ-Αυτό το διάλυμα μπορεί να φυλαχθεί σε ψυγείο και να χρησιμοποιηθεί εφόσον το χρωματογράφημα που λήφθηκε σύμφωνα με τις οδηγίες για τη Διαδικασία είναι κατάλληλο για την αναγνώριση των κορυφών που οφείλονται στο ανάλογο κετορολάκη 1-κετο και κετορολάκη 1-υδροξυ αναλόγου, και για τη μέτρηση της ανάλυσης μεταξύ του αναλόγου κετορολάκη 1-κετο και κετορολάκη.]
Χρωματογραφικό σύστημα (βλ. Χρωματογραφία <621>)—Ο υγρός χρωματογράφος είναι εξοπλισμένος με έναν ανιχνευτή 313 nm και μια στήλη 4,6 mm × 25 cm που περιέχει 5 μm συσκευασία L7 και διατηρείται σε σταθερή θερμοκρασία περίπου 40°.Ο ρυθμός ροής είναι περίπου 1,5 mL ανά λεπτό.Χρωματογραφήστε το διάλυμα Ανάλυσης και καταγράψτε τις αποκρίσεις κορυφής όπως υποδεικνύεται για τη Διαδικασία: οι σχετικοί χρόνοι κατακράτησης είναι περίπου 0,63 για το ανάλογο κετοροάκ 1-υδροξυ, 0,89 για το ανάλογο κετορολάκη 1-κετο και 1,0 για κετορολάκη.και η ανάλυση, R, μεταξύ του αναλόγου κετορολάκη 1-κετο και κετορολάκη δεν είναι μικρότερη από 1,5.Χρωματογραφήστε το Πρότυπο παρασκεύασμα και καταγράψτε τις αποκρίσεις κορυφής σύμφωνα με τις οδηγίες για τη Διαδικασία: η απόδοση της στήλης δεν είναι μικρότερη από 5500 θεωρητικές πλάκες.και η σχετική τυπική απόκλιση για επαναλαμβανόμενες ενέσεις δεν είναι μεγαλύτερη από 1,5%.
Διαδικασία-Εγχύστε ξεχωριστά ίσους όγκους (περίπου 10 μL) του Τυπικού παρασκευάσματος και του παρασκευάσματος της δοκιμασίας στον χρωματογράφο, καταγράψτε τα χρωματογραφήματα και μετρήστε τις αποκρίσεις για τις κύριες κορυφές.Υπολογίστε την ποσότητα, σε mg, του C15H13NO3·C4H11NO3 στο τμήμα της κετορολάκ τρομεθαμίνης που λαμβάνεται με τον τύπο:
50C(rU/rS)
στην οποία C είναι η συγκέντρωση, σε mg ανά mL, της USP Ketorolac Tromethamine RS στο Πρότυπο παρασκεύασμα.και τα rU και rS είναι οι αποκρίσεις κορυφής κετορολάκης που λαμβάνονται από το παρασκεύασμα Δοκιμασίας και το Πρότυπο παρασκεύασμα, αντίστοιχα.