Προσδιορισμός L-Arginine CAS 74-79-3 (H-Arg-OH) 98,5~101,0% Factory (AJI 97/USP/BP/FCC Standard)

ΟΡΙΣΜΟΣ
Η αργινίνη περιέχει τουλάχιστον 98,5 τοις εκατό και όχι περισσότερο από το ισοδύναμο του 101,0 τοις εκατό (S)-2-αμινο-5-γουανιδινοπεντανοϊκό οξύ, υπολογιζόμενο με αναφορά στην αποξηραμένη ουσία.
ΧΑΡΑΚΤΗΡΕΣ
Εμφάνιση: λευκή ή σχεδόν λευκή, κρυσταλλική σκόνη ή άχρωμοι κρύσταλλοι, υγροσκοπική.Διαλυτότητα: ελεύθερα διαλυτό στο νερό, πολύ ελαφρά διαλυτό σε αιθανόλη (96 τοις εκατό).
ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ
Πρώτη αναγνώριση: Α, Γ.
Δεύτερη αναγνώριση: Α,Β,Δ,Ε
A. Συμμορφώνεται με τη δοκιμή για συγκεκριμένη οπτική περιστροφή (βλ. Δοκιμές).
B. Το διάλυμα S (βλ. Δοκιμές) είναι έντονα αλκαλικό (2.2.4).
Γ. Εξέταση με φασματοφωτομετρία απορρόφησης υπέρυθρης ακτινοβολίας (2.2.24), σε σύγκριση με το φάσμα που λαμβάνεται με CRS αργινίνης. Εξετάστε τις ουσίες που παρασκευάστηκαν δίσκοι.
Δ. Εξετάστε τα χρωματογραφήματα που λήφθηκαν στη δοκιμή για θετικές στη νινυδρίνη ουσίες.Η κύρια κηλίδα στο χρωματογράφημα που λαμβάνεται με το διάλυμα δοκιμής (β) είναι παρόμοια σε θέση, χρώμα και μέγεθος με την κύρια κηλίδα στο χρωματογράφημα που λαμβάνεται με το διάλυμα αναφοράς (α).
Ε. Διαλύστε περίπου 25 mg σε 2 ml νερού R. Προσθέστε 1 ml διαλύματος α-ναφθόλης R και 2 ml μείγματος ίσων όγκων ισχυρού διαλύματος υποχλωριώδους νατρίου R και νερού.Αναπτύσσεται κόκκινο χρώμα.
ΤΕΣΤ
Διάλυμα S. Διαλύστε 2,5 σε απεσταγμένο νερό και αραιώστε σε 50 ml με τον ίδιο διαλύτη.
Εμφάνιση διαλύματος.Το διάλυμα S είναι διαυγές (2.2.1) και όχι πιο έντονο χρώμα από το διάλυμα αναφοράς BY6 (2.2.2, Μέθοδος II).
Ειδική οπτική περιστροφή (2.2.7).Διαλύονται 2,00 g σε υδροχλωρικό οξύ R1 και αραιώνονται στα 25,0 ml με το ίδιο οξύ.Η ειδική οπτική περιστροφή είναι + 25,5 έως + 28,5, υπολογισμένη με αναφορά στην αποξηραμένη ουσία.
Θετικές ουσίες για τη νινυδρίνη.Εξετάστε με χρωματογραφία λεπτής στοιβάδας (2.2.27), χρησιμοποιώντας πλάκα R TLC silica gel.
Δοκιμαστικό διάλυμα (α).Διαλύονται 0,10 g της προς εξέταση ουσίας σε αραιό υδροχλωρικό οξύ και αραιώνονται σε 10 ml με το ίδιο οξύ.
Δοκιμαστικό διάλυμα (β).Αραιώστε 1 ml δοκιμαστικού διαλύματος (α) σε 50 ml με νερό R.
Λύση αναφοράς (α).Διαλύονται 10 mg αργινίνης CRS σε 0,1 Μ υδροχλωρικό οξύ και αραιώνονται στα 50 ml με το ίδιο οξύ.
Λύση αναφοράς (β).Αραιώστε 5 ml διαλύματος δοκιμής (β) σε 20 ml με νερό R.
Λύση αναφοράς (γ).Διαλύονται 10 mg αργινίνης CRS και 10 mg υδροχλωρικής λυσίνης CRS σε υδροχλωρικό οξύ 0,1 Μ και αραιώνονται στα 25 ml με το ίδιο οξύ.
Εφαρμόστε στο πιάτο 5 μl από κάθε διάλυμα.Αφήστε το πιάτο να στεγνώσει στον αέρα.Αναπτύξτε σε μια διαδρομή 15 cm χρησιμοποιώντας ένα μείγμα 30 όγκων συμπυκνωμένης αμμωνίας R και 70 όγκων 2-προπανόλης R. Στεγνώστε την πλάκα στους 100°C έως 105°C μέχρι να εξαφανιστεί τελείως η αμμωνία.Ψεκάστε με διάλυμα νινυδρίνης R και θερμάνετε στους 100°C έως 105°C για 15 λεπτά.Οποιαδήποτε κηλίδα στο χρωματογράφημα που λαμβάνεται με το διάλυμα δοκιμής (α), εκτός από την κύρια κηλίδα, δεν είναι πιο έντονη από την κηλίδα στο χρωματογράφημα που λαμβάνεται με το διάλυμα αναφοράς (β) (0,5 τοις εκατό).Η δοκιμή δεν είναι έγκυρη εκτός εάν το χρωματογράφημα που λαμβάνεται με το διάλυμα αναφοράς (γ) δείχνει δύο σαφώς διαχωρισμένες κηλίδες.
Χλωρίδια (2.4.4).Σε 5 ml διαλύματος S προσθέστε 0,5 ml αραιού νιτρικού οξέος R και αραιώστε στα 15 ml με νερό R. Το διάλυμα συμμορφώνεται με την οριακή δοκιμή για χλωρίδια (200 ppm).
Θειικά άλατα (2.4.13).Σε 10 ml διαλύματος S, προσθέστε 1,7 ml αραιού υδροχλωρικού οξέος R και αραιώστε σε 15 ml με απεσταγμένο νερό R. Το διάλυμα συμμορφώνεται με την οριακή δοκιμή για θειικά άλατα (300 ppm).
Αμμώνιο (2.4.1).Τα 50 mg συμμορφώνονται με το όριο δοκιμής Β για αμμώνιο (200 ppm).Παρασκευάστε το πρότυπο χρησιμοποιώντας 0,1 ml πρότυπου διαλύματος αμμωνίου (100 ppm NH4) R.
Σίδηρος (2.4.9).Σε ένα διαχωριστικό χωνί, διαλύστε 1,0 g σε 10 ml αραιού υδροχλωρικού οξέος R. Ανακινήστε με τρεις ποσότητες, καθεμία των 10 ml, μεθυλ ισοβουτυλ κετόνη R1, ανακινώντας για 3 λεπτά κάθε φορά.Στις συνδυασμένες οργανικές στιβάδες προσθέστε 10 ml νερού και ανακινήστε το για 3 λεπτά.Η υδατική στιβάδα συμμορφώνεται με την οριακή δοκιμή για σίδηρο (10 ppm).
Heavy Metals (2.4.8).Διαλύστε 2,0 g σε νερό R και αραιώστε στα 20 ml με τον ίδιο διαλύτη.12 ml του διαλύματος συμμορφώνονται με την οριακή δοκιμή Α για βαρέα μέταλλα (10 ppm). Παρασκευάστε το πρότυπο χρησιμοποιώντας πρότυπο διάλυμα μολύβδου (1 ppm Pb) R.
Απώλεια κατά την ξήρανση (2.2.32).Όχι περισσότερο από 0,5 τοις εκατό, προσδιορίζεται σε 1.000 g με ξήρανση σε φούρνο στους 105℃
Θειωμένη τέφρα (2.4.14).Όχι περισσότερο από 0,1 τοις εκατό, που προσδιορίζεται σε 1,0 g.
ΧΗΜΙΚΗ ΔΟΚΙΜΗ
Διαλύστε 0,150 g σε 50 ml νερού R. Χρησιμοποιώντας 0,2 ml μικτού διαλύματος ερυθρού του μεθυλίου δείκτη Ras, τιτλοποιήστε με 0,1 Μ υδροχλωρικό οξύ έως ότου το χρώμα αλλάξει από πράσινο σε ιώδες-κόκκινο.
1 ml υδροχλωρικού οξέος 0,1 Μ ισοδύναμο με 17,42 mg C6H14N4O2.
ΑΠΟΘΗΚΕΥΣΗ
Φυλάσσετε προστατευμένο από το φως.