Προσδιορισμός L-Cysteine ​​Hydrochloride Monohydrate CAS 7048-04-6 98,5~101,0% (Τιτλοδότηση σε ξηρή βάση) Factory

Μονοϋδρική υδροχλωρική L-κυστεΐνη (CAS: 7048-04-6) Μέθοδος δοκιμής AJI97
Αναγνώριση: Συγκρίνετε το φάσμα απορρόφησης υπερύθρων του δείγματος με αυτό του προτύπου με τη μέθοδο του δίσκου βρωμιούχου καλίου.
Ειδική Περιστροφή [α]D20: Αποξηραμένο δείγμα, C=8, 1mol/L HCl
Κατάσταση διαλύματος (Διαπερατότητα): 1,0 g σε 10 ml H2O, φασματοφωτόμετρο, 430 nm, πάχος κυψέλης 10 mm.
Χλώριο (Cl): 350 mg, Β-2
Αμμώνιο (ΝΗ4): Α-1
Θειικό (SO4): 1,2 g, (1), αναφορά: 0,50 ml 0,005mol/L H2SO4
Σίδηρος (Fe): 1,5g, ref: 1,5ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Βαρέα μέταλλα (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, αναφορά: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Αρσενικό (As2O3): 2,0g, (1), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Άλλα αμινοξέα: Δείγμα δοκιμής: 50μg, B-6-a, έλεγχος;L-Cys·HCl·H2O 0,25μg
Απώλεια κατά το στέγνωμα: Σε κενό, P2O5, σε θερμοκρασία δωματίου για 20 ώρες.
Κατάλοιπο κατά την ανάφλεξη (θειωμένο): Δοκιμή AJI 13
Δοκιμασία: Αποξηραμένο δείγμα, 250mg, 0,05mol/L I2 1ml=15,762mg C3H7NO2S·HCl
Δοκιμή pH: 1,0 g σε 100 ml H2O

Μονοϋδρική υδροχλωρική L-κυστεΐνη (CAS: 7048-04-6) Μέθοδος δοκιμής USP35
ΟΡΙΣΜΟΣ
Η υδροχλωρική κυστεΐνη είναι μονοϋδρική υδροχλωρική L-κυστεΐνη και περιέχει NLT 98,5% και NMT 101,5% υδροχλωρική L-κυστεΐνη (C3H7NO2S·HCl), υπολογιζόμενη σε ξηρή βάση.
ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ
Α. ΑΠΟΡΡΟΦΗΣΗ ΥΠΕΡΥΡΘΡΩΝ <197Κ>
ΧΗΜΙΚΗ ΔΟΚΙΜΗ
ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ
Δείγμα: 250 mg υδροχλωρικής κυστεΐνης
Κενό: Συνεχίστε όπως υποδεικνύεται στην Ανάλυση χωρίς το δείγμα.
Τιτρομετρικό σύστημα
(Βλ. Τιτλομέτρηση <541>)
Λειτουργία: Υπολειμματική τιτλοδότηση
Τιτλοδότηση: 0,1 N ιώδιο VS
Οπίσθιος τιτλοδοτητής: 0,1 Ν θειοθειικό νάτριο VS
Ανίχνευση τελικού σημείου: Οπτική
Ανάλυση: Μεταφέρετε το δείγμα σε φιάλη ιωδίου.Προσθέστε 20,0 mL νερού και 4 g ιωδιούχου καλίου και ανακατέψτε.Ψύξτε το διάλυμα σε λουτρό πάγου και προσθέστε 5 mL υδροχλωρικού οξέος 3 Ν και 25,0 mL ιωδίου 0,1 N VS.Τοποθετήστε το πώμα και αφήστε το να σταθεί στο σκοτάδι για 20 λεπτά.Τιτλοδοτήστε την περίσσεια ιωδίου με τον οπισθοτιτλιστή.Προσθέστε 3 mL αστεριού ch TS καθώς πλησιάζετε το τελικό σημείο.Για τη μορφή του κενού προσδιορισμού.Υπολογίστε το ποσοστό της υδροχλωρικής κυστεΐνης (C3H7NO2S·HCl) στο δείγμα που λήφθηκε:
Αποτέλεσμα = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Όγκος οπίσθιου τιτλοδοτητή που καταναλώθηκε από το Blank (mL)
VS = Όγκος αντίστροφης τιτλοδότησης που καταναλώθηκε από το δείγμα (mL)
N = πραγματική κανονικότητα του οπισθοτίτλου (mEq/mL)
F= παράγοντας ισοδυναμίας, 157,6 mg/mEq
W= Βάρος δείγματος (mg)
Κριτήρια αποδοχής: 98,5%~101,5% σε αποξηραμένη βάση
ΑΚΑΘΑΡΙΣΤΕΣ
ΥΠΟΛΟΙΠΗ ΣΤΗ ΑΝΕΦΛΕΞΗ <281>: NMT 0,4%
ΧΛΩΡΙΔΙΟ ΚΑΙ θειικό, θειικό <221>
Πρότυπο διάλυμα: 0,10 mL θειικού οξέος 0,020 N
Δείγμα: 0,33 g υδροχλωρικής κυστεΐνης
Κριτήρια αποδοχής: NMT 0,03%
ΣΙΔΗΡΟ <241>: NMT 30 ppm
ΒΑΡΕΑ ΜΕΤΑΛΛΑ, Μέθοδος Ι <231>: NMT 15 ppm
ΣΧΕΤΙΚΕΣ ΕΝΩΣΕΙΣ
Διάλυμα Ν-αιθυλομαλεϊμιδίου: 40 mg/mL Ν-αιθυλομαλεϊμιδίου σε αλκοόλη
Τυπικό μητρικό διάλυμα: Διαλύστε 20 mg USP L-Cysteine ​​Hydrochloride RS σε 10,0 mL νερού.Προσθέστε 10,0 mL διαλύματος Ν-αιθυλομαλεϊμιδίου και αναμείξτε.Αφήστε το διάλυμα να σταθεί για 5 λεπτά πριν το χρησιμοποιήσετε.
Πρότυπο διάλυμα: 0,05 mg/mL από Τυπικό μητρικό διάλυμα σε νερό.[ ΣΗΜΕΙΩΣΗ-Αυτό το διάλυμα έχει συγκέντρωση ισοδύναμη με 0,5% εκείνης του διαλύματος δείγματος.]
Διάλυμα καταλληλότητας συστήματος: Μεταφέρετε 10 mg USP L-Tyrosine RS και 10 mL του Τυπικού μητρικού διαλύματος σε ογκομετρική φιάλη 25 mL.Αραιώστε με νερό μέχρι όγκου.
Μητρικό διάλυμα δείγματος: Μεταφέρετε 0,2 g υδροχλωρικής κυστεΐνης σε ογκομετρική φιάλη 10 mL, διαλύστε και αραιώστε με νερό μέχρι τον όγκο.
Διάλυμα δείγματος: Σε 5,0 mL του μητρικού διαλύματος δείγματος προσθέστε 5,0 mL διαλύματος Ν-αιθυλομαλεϊμιδίου και αναμίξτε.Αφήστε το διάλυμα να σταθεί για 5 λεπτά πριν το χρησιμοποιήσετε.
Χρωματογραφικό σύστημα (Βλέπε Χρωματογραφία <621>, Χρωματογραφία λεπτής στιβάδας.)
Λειτουργία: TLC
Προσροφητικό: στρώση 0,25 mm χρωματογραφικού μίγματος πυριτικής πηκτής
Όγκος εφαρμογής: 5μL
Αναπτυσσόμενο σύστημα διαλυτών: Βουτυλική αλκοόλη, παγόμορφο οξικό οξύ και νερό (3:1:1)
Αντιδραστήριο ψεκασμού: 2 mg/mL νινυδρίνης σε μείγμα βουτυλικής αλκοόλης και οξικού οξέος 2Ν (95:5)
Καταλληλότητα συστήματος
Απαιτήσεις καταλληλότητας: Το χρωματογράφημα του διαλύματος καταλληλότητας συστήματος εμφανίζει δύο σαφώς διαχωρισμένες κηλίδες.
Ανάλυση
Δείγματα: Τυποποιημένη λύση, Λύση καταλληλότητας συστήματος και Λύση δείγματος.
Αφού στεγνώσει η πλάκα στον αέρα, ψεκάστε με αντιδραστήριο ψεκασμού και θερμάνετε μεταξύ 100° και 105° για 15 λεπτά.Εξετάστε το πιάτο κάτω από λευκό φως.
Κριτήρια αποδοχής: Οποιαδήποτε δευτερεύουσα κηλίδα του διαλύματος δείγματος δεν είναι μεγαλύτερη ή πιο έντονη από την κύρια κηλίδα του τυπικού διαλύματος.
Μεμονωμένες ακαθαρσίες: NMT 0,5%
Συνολικές ακαθαρσίες: NMT 2,0%
ΕΙΔΙΚΕΣ ΔΟΚΙΜΕΣ
OPTICAL ROTATION, Specific Rotation <781S>
Διάλυμα δείγματος: 80 mg/mL σε υδροχλωρικό οξύ 6 Ν
Κριτήρια αποδοχής: +5,7° έως +6,8°
LOSSON DRYING <731>: Στεγνώστε ένα δείγμα σε θερμοκρασία δωματίου σε πίεση που δεν υπερβαίνει τα 5 mm υδραργύρου για 24 ώρες: χάνει 8,0%~12,0% του βάρους του.
ΠΡΟΣΘΕΤΕΣ ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ
ΣΥΣΚΕΥΑΣΙΑ ΚΑΙ ΑΠΟΘΗΚΕΥΣΗ: Διατηρείται σε καλά κλεισμένα δοχεία.
ΠΡΟΤΥΠΑ ΑΝΑΦΟΡΑΣ USP <11>
USP L-Cysteine ​​Hydrochloride RS
USP L-Tyrosine RS