Προσδιορισμός L-Cystine CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 98,5~101,0% (Τιτλοδότηση) Εργοστασιακή υψηλή ποιότητα

ΟΡΙΣΜΟΣ
Η κυστίνη περιέχει περιέχει NLT 98,5% και NMT 101,5% C6H12N2O4S2, ως L-κυστίνη, υπολογιζόμενη σε ξηρή βάση.
ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ
Α. ΑΠΟΡΡΟΦΗΣΗ ΥΠΕΡΥΡΘΡΩΝ <197Κ>
Β. ΟΠΤΙΚΗ ΠΕΡΙΣΤΡΟΦΗ, Ειδική Περιστροφή <781S>: -215 έως -225, προσδιορίζεται στις 20°
Διάλυμα δείγματος: 20 mg/mL, σε υδροχλωρικό οξύ 1 Ν
Γ. Η τιμή ραδιοσυχνοτήτων της κύριας κηλίδας του διαλύματος δείγματος στη δοκιμή για οργανικές προσμίξεις αντιστοιχεί σε αυτή του τυπικού διαλύματος.
ΧΗΜΙΚΗ ΔΟΚΙΜΗ
ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ
Διάλυμα δείγματος: Μεταφέρετε περίπου 0,1 g κυστίνης σε φιάλη με γυάλινο πώμα και διαλύστε σε ένα μείγμα 2 mL αραιού υδροξειδίου του νατρίου (1 στα 20) και 10 mL νερού.Προσθέστε 10 mL διαλύματος βρωμιούχου καλίου (200 g/L σε νερό), 50,0 mL βρωμικού καλίου 0,1 N VS και 15 mL αραιού υδροχλωρικού οξέος (17 στα 100).
Τοποθετήστε αμέσως το πώμα στη φιάλη και ψύξτε σε λουτρό παγωμένου νερού.Αφήστε το να παραμείνει προστατευμένο από το φως για 10 λεπτά.
Τιτρομετρικό σύστημα
(Βλ. Τιτλομέτρηση <541>)
Λειτουργία: Υπολειμματική τιτλοδότηση
Τιτλοδότηση: 0,1 Ν βρωμικό κάλιο VS
Οπισθοτιτλοδοτητής: 0,1 Ν θειοθειικό νάτριο VS
Ανίχνευση τελικού σημείου: Χρωματομετρική
Ισοδυναμία: Κάθε mL βρωμικού καλίου 0,1 N VS ισοδυναμεί με 2,403 mg C6H12N2O4S2 σε ξηρή βάση.
Ανάλυση: Προσθέστε 1,5 g ιωδιούχου καλίου και μετά από 1 λεπτό, τιτλοποιήστε με 0,1 Ν θειοθειικό νάτριο VS, χρησιμοποιώντας άμυλο TS ως δείκτη.Εκτελέστε έναν κενό προσδιορισμό και κάντε οποιαδήποτε απαραίτητη διόρθωση.
Κριτήρια αποδοχής: 98,5%~101,5% σε αποξηραμένη βάση
ΑΚΑΘΑΡΙΣΤΕΣ
Ανόργανες ακαθαρσίες
ΚΑΤΑΛΟΙΠΟ ΣΤΗΝ ΑΝΕΦΛΕΞΗ <281>: NMT 0,1%
ΧΛΩΡΙΟ ΚΑΙ ΘΕΙΙΚΟ, Χλώριο <221>: NMT 200 ppm.Ένα τμήμα 0,7 g δεν δείχνει περισσότερο χλωρίδιο από αυτό που αντιστοιχεί σε 0,40 mL υδροχλωρικού οξέος 0,01 Ν.
ΧΛΩΡΙΟ ΚΑΙ θειικό, θειικό <221> NMT 200 ppm.Ένα τμήμα 1,2 g δεν δείχνει περισσότερο θειικό από αυτό που αντιστοιχεί σε 0,25 mL θειικού οξέος 0,020 N.
ΣΙΔΗΡΟ <241>: NMT 10 ppm
ΒΑΡΕΑ ΜΕΤΑΛΛΑ, Μέθοδος Ι <231>: NMT 10 ppm
Οργανικές προσμίξεις
ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ
Πρότυπο διάλυμα: Διαλύστε μια ποσότητα USP Cystine RS σε υδροχλωρικό οξύ 1 Ν και αραιώστε με νερό για να ληφθεί ένα διάλυμα με γνωστή συγκέντρωση περίπου 0,02 mg/mL.
Διάλυμα δείγματος: Διαλύστε μια ποσότητα Κυστίνης σε υδροχλωρικό οξύ 1 Ν και αραιώστε με νερό για να ληφθεί ένα διάλυμα με γνωστή συγκέντρωση περίπου 10 mg/mL.
Διάλυμα καταλληλότητας συστήματος: Διαλύστε ποσότητες USP Cystine RS και USP Arginine Hydrochloride RS σε υδροχλωρικό οξύ 1 Ν και αραιώστε με νερό για να λάβετε ένα διάλυμα με γνωστή συγκέντρωση περίπου 0,4 mg/mL το καθένα.
Χρωματογραφικό σύστημα (Βλέπε Χρωματογραφία <621>, Χρωματογραφία λεπτής στιβάδας.)
Λειτουργία: TLC
Προσροφητικό: στρώση 0,25 mm χρωματογραφικού μίγματος πυριτικής πηκτής
Όγκος εφαρμογής: 5μL
Αναπτυσσόμενο σύστημα διαλυτών: Μίγμα αμμωνίας και 2-προπανόλης (3:7)
Αντιδραστήριο ψεκασμού: Διαλύστε 0,2 g νινυδρίνης σε 100 mL μίγματος βουτανόλης και οξικού οξέος 2 Ν (95:5).
Ανάλυση
Δείγματα: Τυποποιημένη λύση, Διάλυμα δείγματος και Λύση καταλληλότητας συστήματος
Προχωρήστε σύμφωνα με τις οδηγίες για Χρωματογραφία <621>, Χρωματογραφία λεπτής στιβάδας.Αφού στεγνώσει η πλάκα στον αέρα, ψεκάστε με αντιδραστήριο ψεκασμού και θερμάνετε μεταξύ 100° και 105° για 15 λεπτά.Εξετάστε το πιάτο.Το χρωματογράφημα από το διάλυμα καταλληλότητας συστήματος εμφανίζει δύο σαφώς διαχωρισμένες κηλίδες.
Κριτήρια αποδοχής: Οποιαδήποτε δευτερεύουσα κηλίδα από το διάλυμα δείγματος δεν είναι μεγαλύτερη ή πιο έντονη από την κύρια κηλίδα του Τυπικού διαλύματος.
Μεμονωμένες προσμίξεις: NMT 0,2%
Συνολικές ακαθαρσίες: NMT 2,0%
ΕΙΔΙΚΕΣ ΔΟΚΙΜΕΣ
LOSSON ON DRYING <731>: Στεγνώστε ένα δείγμα στους 105℃ για 3 ώρες: χάνει NMT 0,2% του βάρους του.
ΠΡΟΣΘΕΤΕΣ ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ
ΣΥΣΚΕΥΑΣΙΑ ΚΑΙ ΑΠΟΘΗΚΕΥΣΗ: Διατηρείται σε καλά κλεισμένα δοχεία και διατηρείται σε ελεγχόμενη θερμοκρασία δωματίου.
ΠΡΟΤΥΠΑ ΑΝΑΦΟΡΑΣ USP <11>
USP Arginine Hydrochloride RS
USP Cystine RS