Λεβοντόπα (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0~100,5% USP BP EP Standard Anti-Parkinson's Disease High Purity

Οπτική περιστροφή [EP]
Διαλύουμε ποσότητα ισοδύναμη με 0,200 g της αποξηραμένης ουσίας και 5 g εξαμεθυλενοτετραμίνης R σε 10 ml υδροχλωρικού οξέος 1mol/L και αραιώνουμε σε 25,oml με το ίδιο οξύ.Αφήστε το διάλυμα να παραμείνει προστατευμένο από το φως για 3 ώρες.Η γωνία οπτικής περιστροφής είναι -1,27° έως -1,34°
Εμφάνιση Λύσης
Διαλύστε 1,0 g σε 1mol/L υδροχλωρικό οξύ και αραιώστε στα 25 ml με τον ίδιο διαλύτη.Το διάλυμα δεν είναι πιο έντονο χρωματισμένο από το διάλυμα αναφοράς BY6.
Σχετικές Ουσίες [EP]
Εξετάστε με χρωματογραφία λεπτής στιβάδας, χρησιμοποιώντας κυτταρίνη για χρωματογραφία R ως ουσία επικάλυψης.
Δοκιμαστικό διάλυμα-Διαλύστε 0,1 g της προς εξέταση ουσίας σε 5 ml άνυδρου μυρμηκικού οξέος R και αραιώστε στα 10 ml με μεθανόλη R. Παρασκευάστε αμέσως πριν τη χρήση.
Διάλυμα αναφοράς (α) - Αραιώστε 0,5 ml του διαλύματος δοκιμής σε 100 ml με μεθανόλη R.
Διάλυμα αναφοράς (β)-Διαλύστε 30 mg τυροσίνης R σε 1 ml άνυδρου μυρμηκικού οξέος R και αραιώστε στα 100 ml με μεθανόλη R. Αναμείξτε 1 ml αυτού του διαλύματος με 1 ml του διαλύματος δοκιμής.
Εφαρμόστε ξεχωριστά στην πλάκα ως ταινίες μήκους 20 mm, 1oμl του διαλύματος δοκιμής, 10μl διαλύματος αναφοράς (α) και 20μl διαλύματος αναφοράς (β).Στεγνώστε σε ρεύμα αέρα.Αναπτύξτε σε μια διαδρομή 15 cm χρησιμοποιώντας ένα μείγμα 50 όγκων βουτανόλης R, 25 όγκων παγόμορφου οξικού οξέος R και 25 όγκων νερού.Ξηράνετε την πλάκα σε ρεύμα θερμού αέρα και ψεκάστε με ένα πρόσφατα παρασκευασμένο μείγμα ίσου όγκου ενός διαλύματος 10 τοις εκατό m/v χλωριούχου σιδήρου R και ενός διαλύματος 5 τοις εκατό m/v σιδηροκυανιούχου μετάασίου R. Εξετάστε αμέσως τα χρωματοφράγματα.Οποιαδήποτε κηλίδα στο χρωματογράφημα που λαμβάνεται με το διάλυμα δοκιμής, εκτός από την κύρια κηλίδα, δεν είναι πιο έντονη από ό,τι δείχνει η κηλίδα στο χρωματογράφημα που λαμβάνεται με το διάλυμα αναφοράς (α).Η δοκιμή δεν είναι έγκυρη εκτός εάν το χρωματογράφημα που λαμβάνεται με το διάλυμα αναφοράς (β) δείχνει, πάνω από την κύρια κηλίδα, μια διακριτή κηλίδα που είναι πιο έντονη από την κηλίδα στο χρωματογράφημα που λαμβάνεται με το διάλυμα αναφοράς (α).
Φάσμα UV [EP]
Διαλύστε 30,0 mg σε 0,1mol/L υδροχλωρικό οξύ και αραιώστε στα 100,oml με το ίδιο οξύ.Αραιώστε 10,0 ml αυτού του διαλύματος σε 100,0 ml με 0,1 mol/L υδροχλωρικό οξύ.Εξεταζόμενο μεταξύ 230 nm και 350 nm, το διάλυμα δείχνει ένα μέγιστο μονής απορρόφησης στα 280 nm.Η ειδική απορρόφηση σε αυτό το μέγιστο είναι 137 έως 147, υπολογιζόμενη με αναφορά στην αποξηραμένη ουσία.
Απώλεια στο στέγνωμα
Πάρτε αυτό το προϊόν, ξηρό έως σταθερό βάρος στους 105°C, η απώλεια βάρους δεν πρέπει να υπερβαίνει το 1,0% (Γενικός κανόνας 0831).
Υπολείμματα κατά την ανάφλεξη (θειωμένα)
Πάρτε l.0g λεβοντόπα και ελέγξτε το σύμφωνα με το νόμο (Γενικός κανόνας 0841).Το υπόλειμμα δεν πρέπει να υπερβαίνει το 0,1%.
Βαριά μέταλλα
Το υπόλειμμα που μένει κάτω από το στοιχείο λήψης του υπολείμματος ανάφλεξης δεν πρέπει να περιέχει περισσότερα από 10 μέρη ανά εκατομμύριο βαρέων μετάλλων όταν εξετάζεται από το νόμο (Γενικές Αρχές 0821, Νόμος II).
Δοκιμή pH
0,10g σε 10ml H2O ανακίνηση για 15 λεπτά.
Προσδιορισμός περιεχομένου
Πάρτε αυτό το προϊόν περίπου 0,lg, ζύγιση ακριβείας, προσθέστε άνυδρο μυρμηκικό οξύ 2 ml για διάλυση, προσθέστε παγόμορφο οξικό οξύ 20 ml, ανακινήστε, προσθέστε δείκτη κρυσταλλικής βιολέτας 2 σταγόνες, με διάλυμα τιτλοδότησης υπερχλωρικού οξέος (0,1 mol/L) τιτλοδότηση στο διάλυμα είναι πράσινο και το αποτέλεσμα της ογκομέτρησης διορθώνεται με τυφλό τεστ.Κάθε 1 ml διαλύματος τιτλοδότησης υπερχλωρικού οξέος (0,1 mol/L) αντιστοιχεί σε 19,72 mg C9H11N04.

Μέθοδος δοκιμής JP17

Η λεβοντόπα, όταν στεγνώσει, περιέχει τουλάχιστον 98,5% λεβοντόπα (C9H11NO4).
Περιγραφή Η λεβοντόπα εμφανίζεται ως λευκή ή ελαφρώς γκριζωπή λευκή, κρύσταλλοι ή κρυσταλλική σκόνη.Είναι άοσμο.Είναι ελεύθερα διαλυτό σε μυρμηκικό οξύ, ελαφρώς διαλυτό στο νερό και πρακτικά αδιάλυτο στην αιθανόλη (95).Διαλύεται σε αραιό υδροχλωρικό οξύ.Το pH ενός κορεσμένου διαλύματος λεβοντόπα είναι μεταξύ 5,0 και 6,5.Σημείο τήξης: περίπου 275℃ (με αποσύνθεση).
Ταυτοποίηση
(1) Σε 5 mL διαλύματος λεβοντόπα (1 στα 1000) προσθέστε 1 mL νινυδρίνης TS και θερμαίνετε για 3 λεπτά σε υδατόλουτρο: εμφανίζεται ένα μωβ χρώμα.
(2) Σε 2 mL διαλύματος λεβοντόπα (1 στα 5000) προσθέστε 10 mL TS 4-αμινοαντιπυρίνης και ανακινήστε: εμφανίζεται ένα κόκκινο χρώμα.
(3) Διαλύστε 3 mg λεβοντόπα σε 0,001 mol/L υδροχλωρικού οξέος TS για να γίνουν 100 mL.Προσδιορίστε το φάσμα απορρόφησης του διαλύματος όπως υποδεικνύεται στην Υπεριώδη Ορατή Φασματοφωτομετρία <2,24> και συγκρίνετε το φάσμα με το Φάσμα Αναφοράς: και τα δύο φάσματα εμφανίζουν παρόμοιες εντάσεις απορρόφησης στα ίδια μήκη κύματος.
Απορρόφηση <2,24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (μετά την ξήρανση, 30 mg, 0,001 mol/L υδροχλωρικό οξύ TS, 1000 mL).
Οπτική περιστροφή <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0° (μετά την ξήρανση, 2,5 g, 1 mol/L υδροχλωρικό οξύ TS, 50 mL, 100 mm).
Καθαρότητα
(1) Διαύγεια και χρώμα του διαλύματος-Διαλύστε 1,0 g Levodopa σε 20 mL 1 mol/L υδροχλωρικού οξέος TS: το διάλυμα είναι διαυγές και άχρωμο.
(2) Χλώριο <1,03>-Διαλύστε 0,5 g Levodopa σε 6 mLof αραιωμένο νιτρικό οξύ και προσθέστε νερό για να γίνουν 50 mL.Πραγματοποιήστε τη δοκιμή χρησιμοποιώντας αυτό το διάλυμα ως διάλυμα δοκιμής.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 0,30 mL υδροχλωρικού οξέος 0,01 mol/L VS (όχι περισσότερο από 0,021%).
(3) Θειικό <1,14>-Διαλύουμε 0,40 g Levodopa σε 1 mL αραιού υδροχλωρικού οξέος και 30 mL νερού και προσθέτουμε νερό για να γίνουν 50 mL.Πραγματοποιήστε τη δοκιμή χρησιμοποιώντας αυτό το διάλυμα ως διάλυμα δοκιμής.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 0,25 mL 0,005 mol/L θειικού οξέος VS (όχι περισσότερο από 0,030%).
(4) Βαρέα μέταλλα <1,07>-Συνεχίστε με 1,0 g λεβοντόπα σύμφωνα με τη Μέθοδο 2 και εκτελέστε τη δοκιμή.Προετοιμάστε το διάλυμα ελέγχου με 2,0 mL τυπικού διαλύματος μολύβδου (όχι περισσότερο από 20 ppm).
(5) Αρσενικό <1,11>-Διαλύστε 1,0 g Levodopa σε 5 mLof αραιό υδροχλωρικό οξύ και εκτελέστε τη δοκιμή με αυτό το διάλυμα ως το διάλυμα δοκιμής (όχι περισσότερο από 2 ppm).
(6) Σχετικές ουσίες-Διαλύστε 0,10 g λεβοντόπα σε 10 mL δισθειώδους νατρίου TS και χρησιμοποιήστε αυτό το διάλυμα ως διάλυμα δείγματος.Πετάξτε με πιπέτα 1 mL του διαλύματος δείγματος, προσθέστε δισθειώδες νάτριο TS για να γίνει ακριβώς 25 mL.Πετάξτε με πιπέτα 1 mL αυτού του διαλύματος, προσθέστε διθειώδες νάτριο TS για να γίνει ακριβώς 20 mL και χρησιμοποιήστε αυτό το διάλυμα ως πρότυπο διάλυμα.Πραγματοποιήστε τη δοκιμή με αυτά τα διαλύματα σύμφωνα με τις οδηγίες στο Thin-layer Chro-matography<2.03>.Κηλιδώστε 5 mL καθένα από το διάλυμα δείγματος και το πρότυπο διάλυμα σε μια πλάκα κυτταρίνης για χρωματογραφία λεπτής στιβάδας.Αναπτύξτε την πλάκα με ένα μείγμα 1-βουτανόλης, νερού, οξικού οξέος (100) και μεθανόλης (10:5:5:1) σε απόσταση περίπου 10 cm και στεγνώστε την πλάκα στον αέρα.Ψεκάστε ομοιόμορφα ένα διάλυμα νινυδρίνης σε ακετόνη (1 στα 50) στην πλάκα και θερμαίνετε στους 90℃ για 10 λεπτά: οι κηλίδες εκτός από την κύρια κηλίδα από το διάλυμα δείγματος δεν είναι πιο έντονες από τις κηλίδες από το πρότυπο διάλυμα.
Απώλεια κατά το στέγνωμα <2,41> Όχι περισσότερο από 0,30% (1 g, 105℃, 3 ώρες).
Κατάλοιπο κατά την ανάφλεξη <2,44> Όχι περισσότερο από 0,1% (1 g).
Δοκιμασία Ζυγίστε με ακρίβεια περίπου 0,3 g λεβοντόπα, προηγουμένως αποξηραμένη, διαλύστε σε 3 mL μυρμηκικού οξέος, προσθέστε 80 mL οξικού οξέος (100) και τιτλοποιήστε <2,50> με 0,1 mol/L υπερχλωρικό οξύ VS μέχρι να αλλάξει το χρώμα του διαλύματος από μωβ έως γαλαζοπράσινο έως πράσινο (δείκτης: 3 σταγόνες κρυσταλλοιώδους TS).Εκτελέστε έναν κενό προσδιορισμό και κάντε οποιαδήποτε απαραίτητη διόρθωση.
Κάθε mL 0,1 mol/L υπερχλωρικού οξέος VS＝19,72 mg C9H11NO4
Δοχεία και αποθήκευση Δοχεία-Στεγανά δοχεία.
Αποθήκευση-Ανθεκτικό στο φως.