Προσδιορισμός L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) 99,0~101,0% Factory High Quality

Ιαπωνική ΦαρμακοποιίαΠρότυπα αναφοράς
L-Γλουταμίνη [56-85-9]
Η L-Γλουταμίνη, όταν στεγνώσει, περιέχει όχι λιγότερο από 99,0% και όχι περισσότερο από 101,0% L-Γλουταμίνη (C5H10N2O3).
Περιγραφή Η L-Γλουταμίνη εμφανίζεται ως λευκή, κρύσταλλοι ή κρυσταλλική σκόνη.Έχει μια ελαφριά χαρακτηριστική γεύση
Είναι ελεύθερα διαλυτό σε μυρμηκικό οξύ, διαλυτό στο νερό και πρακτικά αδιάλυτο στην αιθανόλη (99,5)
Προσδιορισμός Προσδιορίστε το φάσμα απορρόφησης υπερύθρων της L-Γλουταμίνης όπως υποδεικνύεται στη μέθοδο δίσκου βρωμιούχου καλίου υπό Φασματοφωτομετρία υπερύθρου <2,25> και συγκρίνετε το φάσμα με το φάσμα αναφοράς: και τα δύο φάσματα εμφανίζουν παρόμοιες εντάσεις απορρόφησης στον ίδιο αριθμό κύματος.
Οπτική περιστροφή <2,49> [a]20D:+6,3° έως +7,3° Ζυγίστε με ακρίβεια περίπου 2 g L-Γλουταμίνης, που έχει προηγουμένως στεγνώσει, προσθέστε 45 mL νερό, ζεστάνετε στους 40℃ για να διαλυθεί και αφού κρυώσει, προσθέστε νερό για να γίνει ακριβώς 50 mL.Προσδιορίστε την οπτική περιστροφή αυτού του διαλύματος σε κυψέλη 100 mm, εντός 60 λεπτών.
pH <2,54> Το pH ενός διαλύματος που παρασκευάζεται με διάλυση 1,0 g L-Γλουταμίνης σε 50 mL νερού είναι μεταξύ 4,5 και 6,0.
Καθαρότητα
(1) Διαύγεια και χρώμα του διαλύματος—Ένα διάλυμα που λαμβάνεται με διάλυση 0,5 g L-Γλουταμίνης σε 20 mL νερού είναι διαυγές και άχρωμο.
(2) Χλώριο <1,03> — Πραγματοποιήστε τη δοκιμή με 0,5 g L-Γλουταμίνης.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 0,30 mL υδροχλωρικού οξέος 0,01 mol/L VS (όχι περισσότερο από 0,021%).
(3) Θειικό <1,14>—Πραγματοποιήστε τη δοκιμή με 0,6 g L-Γλουταμίνης.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 0,35 mL 0,005 mol/L θειικού οξέος VS (όχι περισσότερο από 0,028z).
(4) Αμμώνιο <1,02> — Πραγματοποιήστε τη δοκιμή με 0,10 g L-Γλουταμίνης, χρησιμοποιώντας την απόσταξη υπό μειωμένη πίεση.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 10,0 mL τυπικού διαλύματος αμμωνίου.Η θερμοκρασία του λουτρού νερού είναι 45℃ (όχι περισσότερο από 0,1%)
(5) Βαρέα μέταλλα <1,07>—Συνεχίστε με 1,0 g L-Γλουταμίνης σύμφωνα με τη Μέθοδο 1 και εκτελέστε τη δοκιμή.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 1,0 mL τυπικού διαλύματος μολύβδου (όχι περισσότερο από 10 ppm).
(6) Σίδηρος <1,10>—Προετοιμάστε το διάλυμα δοκιμής με 1,0 g L-Γλουταμίνης σύμφωνα με τη Μέθοδο 1 και εκτελέστε τη δοκιμή σύμφωνα με τη Μέθοδο Α. Προετοιμάστε το διάλυμα ελέγχου με 1,0 mL τυπικού διαλύματος σιδήρου (όχι περισσότερο από 10 ppm)
(7) Σχετικές ουσίες—Διαλύστε 0,10 g L-Γλουταμίνης 10 mL νερού και χρησιμοποιήστε αυτό το διάλυμα ως διάλυμα δείγματος.Πετάξτε με πιπέτα 1 mL του διαλύματος δείγματος, προσθέστε νερό για να γίνουν ακριβώς 10 mL.Πετάξτε με πιπέτα 1 mL αυτού του διαλύματος, προσθέστε νερό tomake ακριβώς 50 mL και χρησιμοποιήστε αυτό το διάλυμα ως πρότυπο διάλυμα.Πραγματοποιήστε τη δοκιμή με αυτά τα διαλύματα σύμφωνα με τις οδηγίες στην Χρωματογραφία λεπτής στιβάδας <2.03>.Κηλιδώστε 5 mL καθένα από το διάλυμα δείγματος και το πρότυπο διάλυμα σε μια πλάκα πυριτικής πηκτής για χρωματογραφία λεπτής στιβάδας.Στη συνέχεια, αναπτύξτε με μίγμα 1-βουτανόλης, νερού και οξικού οξέος (100) (3:1:1) σε απόσταση περίπου 10 cm και στεγνώστε την πλάκα στους 80℃ για 30 λεπτά.Ψεκάστε ομοιόμορφα ένα διάλυμα νινυδρίνης σε ένα μείγμα μεθανόλης και οξικού οξέος (100) (97:3) (1 στα 100) στο πιάτο και θερμαίνετε στους 80℃ για 10 λεπτά: το σημείο διαφορετικό από το κύριο σημείο που προκύπτει με το Το διάλυμα του δείγματος δεν είναι πιο έντονο από το σημείο που προκύπτει με το πρότυπο διάλυμα.
Απώλεια κατά το στέγνωμα <2,41> Όχι περισσότερο από 0,3% (1 g, 105℃, 3 ώρες)
Υπόλειμμα κατά την ανάφλεξη <2,44> Όχι περισσότερο από 0,10% (1 g).
Δοκιμασία Ζυγίστε με ακρίβεια περίπου 0,15 g L-Γλουταμίνης, προηγουμένως αποξηραμένη, διαλύστε σε 3 mL μυρμηκικού οξέος, προσθέστε 50 mL οξικού οξέος (100) και τιτλοποιήστε <2,50> με 0,1 mol/L υπερχλωρικό οξύ VS (ποτενσιομετρική τιτλοδότηση).Εκτελέστε έναν κενό προσδιορισμό με τον ίδιο τρόπο και κάντε οποιαδήποτε απαραίτητη διόρθωση.
Κάθε mL 0,1 mol/L υπερχλωρικού οξέος VS＝14,61 mg C5H10N2O3
Δοχεία και δοχεία αποθήκευσης—Σφιχτά δοχεία.

Πρότυπα αναφοράς USP <11>-USP Glutamine RS.
Ταυτοποίηση, Υπέρυθρη Απορρόφηση <197K>.
Ειδική περιστροφή <781S>: μεταξύ +6,3° και +7,3°, προσδιορίζεται στους 20℃
Διάλυμα δοκιμής- Σε μια κατάλληλη φιάλη, παρασκευάστε με ακρίβεια ένα διάλυμα περίπου 40 mg ανά ml σε νερό στους 40 ℃ περίπου.Ψύξτε και αραιώστε με νερό σε όγκο πριν από τη χρήση.
Απώλεια κατά την ξήρανση <731>-Στεγνώστε το στους 105℃ για 3 ώρες.δεν χάνει περισσότερο από 0,20% του βάρους του.
Υπολείμματα κατά την ανάφλεξη <281>Όχι περισσότερο από 0,30%
Χλώριο <221>-Μια μερίδα 0,7 g δεν δείχνει περισσότερο χλώριο από αυτό που αντιστοιχεί σε 0,50 ml υδροχλωρικού οξέος 0,020 N: δεν βρίσκεται περισσότερο από 0,05%.
Θειικό <221>-Μια μερίδα 0,8 g δεν δείχνει περισσότερο θειικό από αυτό που αντιστοιχεί σε 0,25 ml θειικού οξέος 0,020 N: δεν βρίσκεται περισσότερο από 0,03%.
Χρωματογραφική Καθαρότητα
Προσροφητικό: στρώση 0,25 mm χρωματογραφικού μίγματος πυριτικής πηκτής.
Διάλυμα δοκιμής: 10 mg ανά ml, σε νερό
Πρότυπο Διάλυμα-Παρασκευάστε ένα διάλυμα USP Glutamine RS σε νερό με γνωστή συγκέντρωση περίπου 0,05 mg ανά ml.
Όγκος Εφαρμογής: 5μL
Αναπτυσσόμενο σύστημα διαλυτών: μείγμα βουτυλικής αλκοόλης, νερού και παγόμορφου οξικού οξέος (3:1:1).
Αντιδραστήριο ψεκασμού-Διαλύστε 0,2 g νινυδρίνης σε 100 ml μείγματος βουτυλικής αλκοόλης και οξικού οξέος 2 Ν (95:5)
Διαδικασία-Συνεχίστε σύμφωνα με τις οδηγίες για χρωματογραφία λεπτής στιβάδας κάτω από Χρωματογραφία <621>, στη συνέχεια στεγνώστε την πλάκα στους 80℃ για 30 λεπτά.Ψεκάστε την πλάκα με το αντιδραστήριο ψεκασμού, θερμάνετε στους 80℃ για 10 λεπτά και εξετάστε υπό λευκό φως: καμία δευτερεύουσα κηλίδα στο χρωματογράφημα που λαμβάνεται από το διάλυμα δοκιμής δεν είναι μεγαλύτερη ή πιο έντονη από την κύρια κηλίδα στο χρωματογράφημα που λαμβάνεται από το τυπικό διάλυμα (0,5%)
Οργανικές Πτητικές Ακαθαρσίες, Μέθοδος I <467>: Πληρείτε τις απαιτήσεις.
Asssy-Μεταφέρετε περίπου 150 mg Γλουταμίνης, ζυγισμένη με ακρίβεια, σε φιάλη 125 ml, διαλύστε σε 3 ml μυρμηκικού οξέος και 50 ml παγόμορφου οξικού οξέος και τιτλοποιήστε με 0,1 N υπερχλωρικό οξύ VS προσδιορίζοντας το τελικό σημείο ποτενσιομετρικά.Πραγματοποιήστε έναν κενό προσδιορισμό και κάντε οποιαδήποτε απαραίτητη διόρθωση (βλ. Τιτμετρία<541>).Κάθε ml υπερχλωρικού οξέος 0,1 Ν ισοδυναμεί με 14,615 mg C5H10N2O3