Προσδιορισμός L-Histidine CAS 71-00-1 (H-His-OH) 98,5~101,0% Factory High Quality

L-Ιστιδίνη (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Μέθοδος δοκιμής AJI97
Αναγνώριση: Συγκρίνετε το φάσμα απορρόφησης υπερύθρων του δείγματος με αυτό του προτύπου με τη μέθοδο του δίσκου βρωμιούχου καλίου.
Ειδική περιστροφή [α]20/D: Αποξηραμένο δείγμα, C=11, 6MOL/L HCl
Κατάσταση διαλύματος (Διαπερατότητα): 0,5 g σε 10 ml H2O, διαλύονται με θέρμανση φασματοφωτόμετρο, 430 nm, πάχος κυψέλης 10 nm.
Χλώριο (Cl): 0,7 g, A-1, αναφορά: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Θειικό (SO4): 1,2 g, (1), αναφορά: 0,50 ml 0,005mol/L H2SO4
Σίδηρος (Fe): 1,5g, (1), ref: 1,5ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Βαρέα μέταλλα (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, αναφορά: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Αρσενικό (As2O3): 2,0g, (1), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Άλλα αμινοξέα: Δείγμα δοκιμής: 50μg, B-6-a, έλεγχος: L-His 0,25μg
Απώλεια κατά το στέγνωμα: στους 105℃ για 3 ώρες.
Δοκιμασία: Αποξηραμένο δείγμα, 150 mg, (1), 2 ml μυρμηκικού οξέος, 50 ml παγόμορφου οξικού οξέος, 0,1mol/L HCLO4 1ml=15,516mg C6H9N3O2
Δοκιμή pH: 1,0 g σε 50 ml H2O)

L-Ιστιδίνη (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Μέθοδος δοκιμής USP36-NF31
ΟΡΙΣΜΟΣ
Η ιστιδίνη περιέχει NLT 98,5% και NMT 101,5% L-Ιστιδίνη (C6H9N3O2), υπολογιζόμενη σε ξηρή βάση.
ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ
Α. ΑΠΟΡΡΟΦΗΣΗ ΥΠΕΡΥΡΘΡΗΣ <197K> Το δείγμα και η USP L-Histidine RS έχουν προηγουμένως ανακρυσταλλωθεί από αλκοόλη 80%.
ΧΗΜΙΚΗ ΔΟΚΙΜΗ
ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ
Δείγμα: 150 mg Ιστιδίνης
Κενό: Αναμείξτε 3 mL μυρμηκικού οξέος και 50 mL παγόμορφου οξικού οξέος.
Τιτρομετρικό σύστημα
(Βλ. Τιτλομέτρηση <541>)
Λειτουργία: Απευθείας τιτλοδότηση
Τιτλοδότηση: 0,1 Ν υπερχλωρικό οξύ VS
Ανίχνευση τελικού σημείου: Ποτενσιομετρική
Ανάλυση: Διαλύστε το δείγμα σε 3 mL μυρμηκικού οξέος και 50 mL παγόμορφου οξικού οξέος.Τιτλοδοτήστε πολύ αργά με το Titrant.Εκτελέστε τον προσδιορισμό Blank.
Υπολογίστε το ποσοστό της ιστιδίνης (C 6H9N3O2) στο δείγμα που λήφθηκε:
Αποτέλεσμα = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Όγκος τιτλοδοτητή που καταναλώθηκε από το δείγμα (mL)
VB= Όγκος τιτλοδοτήσεως που καταναλώνεται από το κενό (mL)
N= πραγματική κανονικότητα του τιτλοδοτητή (mEq/mL)
F= παράγοντας ισοδυναμίας, 155,2 mg/mEq
W= Βάρος δείγματος (mg)
Κριτήρια αποδοχής: 98,5%~101,5% σε αποξηραμένη βάση
ΑΚΑΘΑΡΙΣΤΕΣ
ΥΠΟΛΟΙΠΗ ΣΤΗ ΑΝΕΦΛΕΞΗ <281>: NMT 0,4%
ΧΛΩΡΙΔΙΟ ΚΑΙ ΘΕΙΙΚΟ, Χλώριο <221>
Πρότυπο διάλυμα: 0,50 mL υδροχλωρικού οξέος 0,020 Ν
Δείγμα: 0,73 g Ιστιδίνης
Κριτήρια αποδοχής: NMT 0,05%
ΧΛΩΡΙΔΙΟ ΚΑΙ θειικό, θειικό <221>
Πρότυπο διάλυμα: 0,10 mL θειικού οξέος 0,020 N
Δείγμα: 0,33 g Ιστιδίνης
Κριτήρια αποδοχής: NMT 0,03%
ΣΙΔΗΡΟ <241>: NMT 30 ppm
Διαγράψτε τα ακόλουθα:
ΒΑΡΕΑ ΜΕΤΑΛΛΑ, Μέθοδος Ι <231>: NMT 15 ppm
ΣΧΕΤΙΚΕΣ ΕΝΩΣΕΙΣ
Διάλυμα καταλληλότητας συστήματος: 0,4 mg/mL καθένα από USP L-Histidine RS και USP L-Proline RS
Πρότυπο διάλυμα: 0,05 mg/mL USP L-Histidine RS σε νερό.[ΣΗΜΕΙΩΣΗ-Αυτό το διάλυμα έχει συγκέντρωση ισοδύναμη με το 0,5% του διαλύματος δείγματος.]
Διάλυμα δείγματος: 10 mg/mL ιστιδίνης σε νερό
Χρωματογραφικό σύστημα (Βλέπε Χρωματογραφία <621>, Χρωματογραφία λεπτής στιβάδας.)
Λειτουργία: TLC
Προσροφητικό: στρώση 0,25 mm χρωματογραφικού μίγματος πυριτικής πηκτής
Όγκος εφαρμογής: 5μL
Αναπτυσσόμενο σύστημα διαλυτών: Βουτυλική αλκοόλη, παγόμορφο οξικό οξύ και νερό (3:1:1)
Αντιδραστήριο ψεκασμού: 2 mg/mL νινυδρίνης σε μείγμα βουτυλικής αλκοόλης και οξικού οξέος 2Ν (95:5)
Καταλληλότητα συστήματος
Απαιτήσεις καταλληλότητας: Το χρωματογράφημα του διαλύματος καταλληλότητας συστήματος εμφανίζει δύο σαφώς διαχωρισμένες κηλίδες.
Ανάλυση
Δείγματα: Λύση καταλληλότητας συστήματος, Τυπική λύση και Λύση δείγματος.
Αφού στεγνώσει η πλάκα στον αέρα, ψεκάστε με αντιδραστήριο ψεκασμού και θερμάνετε μεταξύ 100° και 105° για 15 λεπτά.Εξετάστε το πιάτο κάτω από λευκό φως.
Κριτήρια αποδοχής: Οποιαδήποτε δευτερεύουσα κηλίδα του διαλύματος δείγματος δεν είναι μεγαλύτερη ή πιο έντονη από την κύρια κηλίδα του τυπικού διαλύματος.
Μεμονωμένες ακαθαρσίες: NMT 0,5%
Συνολικές ακαθαρσίες: NMT 2,0%
ΕΙΔΙΚΕΣ ΔΟΚΙΜΕΣ
OPTICAL ROTATION, Specific Rotation <781S>
Διάλυμα δείγματος: 110 mg/mL σε υδροχλωρικό οξύ 6 Ν
Κριτήρια αποδοχής: +12,6° έως +14,0°
PH <791>
Διάλυμα δείγματος: Διάλυμα 20 mg/mL
Κριτήρια αποδοχής: 7,0~8,5
LOSSON ON DRYING <731>: Στεγνώστε ένα δείγμα στους 105℃ για 3 ώρες: χάνει NMT 0,2% του βάρους του.
ΠΡΟΣΘΕΤΕΣ ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ
ΣΥΣΚΕΥΑΣΙΑ ΚΑΙ ΑΠΟΘΗΚΕΥΣΗ: Διατηρείται σε καλά κλεισμένα δοχεία.
ΠΡΟΤΥΠΑ ΑΝΑΦΟΡΑΣ USP <11>
USP L-Histidine RS
USP L-Proline RS