Προσδιορισμός L-Leucine Methyl Ester Hydrochloride CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) >99,0% Factory

1. Εμφάνιση
Πάρτε την κατάλληλη ποσότητα αυτού του προϊόντος, βάλτε το σε λείο λευκό χαρτί και απλώστε 5 cm2 και πάχος 5 mm.Παρατηρήστε το σε φωτεινό μέρος.
2. Καθαρότητα (HPLC)
2.1 Όργανο
Υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης, ανιχνευτής PDA.
Ηλεκτρονική αναλυτική ισορροπία
2.2 Αντιδραστήρια
Ακετονιτρίλιο (χρωματογραφικός βαθμός), TFA (χρωματογραφικός βαθμός)
2.3 Χρωματογραφικές συνθήκες
2.3.1 Στήλη: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4,6 mm
2.3.2
Μήκος κύματος ανίχνευσης: INC220nm
Ρυθμός ροής: 1,0 mL/min
Όγκος ένεσης: 10 μL (για αναφορά)
Αραιωτικό: Ακετονιτρίλιο
Διάρκεια παράστασης: 20 λεπτά
2.4 Προετοιμασία κινητής φάσης
Κινητή φάση Α (0,1% νερό τριφθοροξικού οξέος): απορροφά με ακρίβεια 2,0 ml TFA, Αραιώνεται στα 2000 ml με νερό, αναμειγνύεται και απαερώνεται.
Κινητή φάση Β (0,1% τριφθοροξικό οξύ ακετονιτρίλιο): απορροφά με ακρίβεια 2,0 ml TFA, αραιώνεται στα 2000 ml με ακετονιτρίλιο, αναμειγνύεται και απαερώνεται.
2.5 Παράμετροι οργάνων
Χρόνος (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 Παρασκευή διαλύματος δείγματος
Ζυγίστε και διαλύστε 0,1 g δείγματος με ακετονιτρίλιο, αραιώστε στα 100 ml, ανακινήστε καλά για χρήση ή στην ίδια συγκέντρωση.Προετοιμάστε δύο δείγματα παράλληλα.
2.7 Προσδιορισμός δείγματος
Αναλύστε το δείγμα σύμφωνα με την ακόλουθη διαδικασία δειγματοληψίας:
Περισσότερες από 1 ένεση τυφλού διαλύματος
1 διάλυμα δείγματος βελόνας 1#
1 διάλυμα δείγματος βελόνας 2#
2.8 Υπολογισμός αποτελεσμάτων
2.8.1 Η μέθοδος κανονικοποίησης της περιοχής κορυφής χρησιμοποιήθηκε για τον υπολογισμό της καθαρότητας HPLC αφαιρώντας τον κενό χώρο.
2.8.2 Η σχετική μέση απόκλιση της καθαρότητας δύο βελόνων δεν πρέπει να είναι μεγαλύτερη από 1%
2.8.3 Εάν τα αποτελέσματα και των δύο ενέσεων πληρούν τα κριτήρια αποδοχής, η μέση καθαρότητα λαμβάνεται ως τελικό αποτέλεσμα.
3, Σημείο τήξης -- όργανο σημείου τήξης RY-1
4. Μέθοδος δοκιμής απώλειας κατά το στέγνωμα
4.1 Όργανα:
Ηλεκτρικός θερμοστατικός φούρνος στεγνώματος, ζυγός 1/10.000.
4.2 Διαδικασία:
Σε μια επίπεδη φιάλη ζύγισης με σταθερό βάρος και στοματικό κάλυμμα που στεγνώνει υπερβολικά, ζυγίστε 1 γραμμάριο (με ακρίβεια 0,0001 γραμμάρια) του δείγματος.Το δείγμα πρέπει να απλωθεί ομοιόμορφα στο κάτω μέρος της φιάλης ζύγισης με πάχος όχι μεγαλύτερο από 10 mm, να τοποθετηθεί σε θερμοστατικό ηλεκτρικό φούρνο ξήρανσης, να στεγνώσει στους 105~110℃ για 3 ώρες και στη συνέχεια να μετακινηθεί στο δωμάτιο στεγνώματος για να κρυώσει θερμοκρασία δωματίου για ζύγιση.
Υπολογισμός: Απώλεια κατά το στέγνωμα %= (M1-M2) ÷M×100
Όπου: M1: βάρος δείγματος και δοσομετρικής φιάλης πριν από την ξήρανση, γραμμάρια
M2: βάρος δείγματος και δοσομετρικής φιάλης μετά την ξήρανση, σε γραμμάρια
Μ: Βάρος δείγματος, γραμμάρια
5. Ειδική περιστροφή
-- Η συγκεκριμένη περιστροφή μετράται σύμφωνα με το GB/T613-1988
Προετοιμασία δείγματος: 1.0000 g δείγματος ζυγίστηκε με ακρίβεια και μεταφέρθηκε σε μια καθαρή και στεγνή ογκομετρική φιάλη των 50 ml, προστέθηκαν 20 ml νερού, η φιάλη καλύφθηκε και ανακινήθηκε για να διαλυθεί και στη συνέχεια αραιώθηκε στην κλίμακα με νερό.
Δοκιμή: Ρυθμίστε το μηδέν του γυροσκόπιου πριν από τη δοκιμή, στη συνέχεια φορτώστε το δοκιμαστικό σωλήνα με το διάλυμα δείγματος, καταγράψτε τη γωνία περιστροφής και υπολογίστε τη συγκεκριμένη περιστροφή του δείγματος με τον ακόλουθο τύπο.
[α]D20 = (r×50) ÷ (Μ×Π)
[α]D20: Ειδική οπτική περιστροφή στους 20℃ του διαλύματος δείγματος
r: Παρατηρήθηκε οπτική περιστροφή στους 20℃ για το διάλυμα δείγματος
50: Όγκος παρασκευασμένου διαλύματος δείγματος (ml)
w: Βάρος δείγματος (g)
L: Μήκος σωλήνα οπτικής περιστροφής (dm)