Προσδιορισμός L-(+)-Lysine Monohydrochloride CAS 657-27-2 (H-Lys-OH·HCl) 98,5~101,0% Factory High Quality

L-(+)-Lysine Monohydrochloride (CAS: 657-27-2) Μέθοδος δοκιμής AJI 97
Αναγνώριση: Συγκρίνετε το φάσμα απορρόφησης υπερύθρων του δείγματος με αυτό του προτύπου με τη μέθοδο του δίσκου βρωμιούχου καλίου.
Ειδική περιστροφή [α]20/D: Αποξηραμένο δείγμα, C=8, 6mol/L HCl
Κατάσταση διαλύματος (Διαπερατότητα): 1,0 g σε 10 ml φασματοφωτόμετρου H2O, 430 nm, πάχος κυψέλης 10 nm.
Χλώριο (Cl): Αποξηραμένο δείγμα, 370 mg, B-1
Αμμώνιο (ΝΗ4): Β-1
Θειικό (SO4): 1,2 g, (1), αναφορά: 0,50 ml 0,005mol/L H2SO4
Σίδηρος (Fe): 1,5g, (1), ref: 1,5ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Βαρέα μέταλλα (Pb): 2,0 g, (4), αναφορά: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Αρσενικό (As2O3): 2,0g, (1), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Άλλα αμινοξέα: Δείγμα δοκιμής: 50μg, S-6-a, έλεγχος: L-Lys HCl 0,25μg
Απώλεια κατά το στέγνωμα: στους 105℃ για 3 ώρες.
Δοκιμασία: Αποξηραμένο δείγμα, 110mg, (3), 2ml μυρμηκικού οξέος, 0,1mol/L HCLO4 1ml=9,133mg C6H14N2O2·HCl
Δοκιμή pH: 1,0 g σε 10 ml H2O

Μονοϋδροχλωρική L-(+)-Λυσίνη (CAS: 657-27-2) Μέθοδος δοκιμής USP35
ΟΡΙΣΜΟΣ
Η υδροχλωρική λυσίνη περιέχει NLT 98,5% και NMT 101,5% υδροχλωρική L-λυσίνη (C6H14N2O2·HCl), υπολογιζόμενη σε ξηρή βάση.
ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ
Α. ΑΠΟΡΡΟΦΗΣΗ ΥΠΕΡΥΡΘΡΩΝ <197Κ>
ΧΗΜΙΚΗ ΔΟΚΙΜΗ
ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ
Δείγμα: 90 mg υδροχλωρικής λυσίνης
Κενό: Αναμείξτε 3 mL μυρμηκικού οξέος και 50 mL παγόμορφου οξικού οξέος.
Τιτρομετρικό σύστημα
(Βλ. Τιτλομέτρηση <541>)
Λειτουργία: Απευθείας τιτλοδότηση
Τιτλοδότηση: 0,1 Ν υπερχλωρικό οξύ VS
Ανίχνευση τελικού σημείου: Ποτενσιομετρική
Ανάλυση: Διαλύστε το δείγμα σε 3 mL μυρμηκικού οξέος και 50 mL παγόμορφου οξικού οξέος.Προσθέστε 10 mL οξικού υδραργύρου TS και τιτλοποιήστε με το Titrant.Εκτελέστε τον προσδιορισμό Blank.
Υπολογίστε το ποσοστό της υδροχλωρικής λυσίνης (C6H14N2O2·HCl) στο δείγμα που λήφθηκε:
Αποτέλεσμα = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Όγκος τιτλοδοτητή που καταναλώθηκε από το δείγμα (mL)
VB= Όγκος τιτλοδοτήσεως που καταναλώνεται από το κενό (mL)
N= πραγματική κανονικότητα του τιτλοδοτητή (mEq/mL)
F= παράγοντας ισοδυναμίας, 91,33 mg/mEq
W= Βάρος δείγματος (mg)
Κριτήρια αποδοχής: 98,5%~101,5% σε αποξηραμένη βάση
ΑΛΛΑ ΣΤΟΙΧΕΙΑ
ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑ ΣΕ ΧΛΩΡΙΔΙΟ
Δείγμα: 350 mg υδροχλωρικής λυσίνης
Κενό: 140 mL νερό
Τιτρομετρικό σύστημα
(Βλ. Τιτλομέτρηση <541>)
Λειτουργία: Απευθείας τιτλοδότηση
Τιτλοδότηση: 0,1 N νιτρικός άργυρος VS
Ανίχνευση τελικού σημείου: Οπτική
Ανάλυση: Μεταφέρετε το δείγμα σε μια πορσελάνινη κατσαρόλα και προσθέστε 140 mL νερό και 1 mL διχλωροφλουορεσκεΐνη TS.Τιτλοδοτήστε με το Titrant μέχρι να κροκιδωθεί ο χλωριούχος άργυρος και το μείγμα να αποκτήσει ένα απαλό ροζ χρώμα.Εκτελέστε τον προσδιορισμό Blank.
Υπολογίστε το ποσοστό χλωρίου (Cl) στο δείγμα που λήφθηκε:
Αποτέλεσμα = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Όγκος τιτλοδοτητή που καταναλώθηκε από το δείγμα (mL)
VB = Όγκος τιτλοδοτητή που καταναλώνεται από το Blank (mL)
N = πραγματική κανονικότητα του τιτλοδοτητή (mEq/mL)
F = συντελεστής ισοδυναμίας, 35,45 mg/mEq
W = Βάρος δείγματος (mg)
Κριτήρια αποδοχής: 19,0%~19,6%
ΑΚΑΘΑΡΙΣΤΕΣ
ΥΠΟΛΟΙΠΟ ΚΑΤΑ ΤΗΝ ΑΝΑΦΛΕΞΗ <281>: NMT 0,1%
ΧΛΩΡΙΔΙΟ ΚΑΙ θειικό, θειικό <221>
Πρότυπο διάλυμα: 0,10 mL θειικού οξέος 0,020 N
Δείγμα: 0,33 g υδροχλωρικής λυσίνης
Κριτήρια αποδοχής: NMT 0,03%
ΣΙΔΗΡΟ <241>: NMT 30 ppm
Διαγράψτε τα ακόλουθα:
ΒΑΡΕΑ ΜΕΤΑΛΛΑ, Μέθοδος Ι <231>: NMT 15 ppm
ΣΧΕΤΙΚΕΣ ΕΝΩΣΕΙΣ
Πρότυπο διάλυμα: 0,05 mg/mL USP L-Lysine Hydrochloride RS σε νερό.[ΣΗΜΕΙΩΣΗ-Αυτό το διάλυμα έχει συγκέντρωση ισοδύναμη με 0,5% εκείνης του διαλύματος δείγματος.]
Διάλυμα δείγματος: 10 mg/mL υδροχλωρικής λυσίνης σε νερό
Διάλυμα καταλληλότητας συστήματος: 0,4 mg/mL καθένα από USP L-Lysine Hydrochloride RS και USP Arginine Hydrochloride RS
Χρωματογραφικό σύστημα (Βλέπε Χρωματογραφία <621>, Χρωματογραφία λεπτής στιβάδας.)
Λειτουργία: TLC
Προσροφητικό: στρώση 0,25 mm χρωματογραφικού μίγματος πυριτικής πηκτής
Όγκος εφαρμογής: 5μL
Αναπτυσσόμενο σύστημα διαλυτών: Ισοπροπυλική αλκοόλη και υδροξείδιο του αμμωνίου (7:3)
Αντιδραστήριο ψεκασμού: 0,2 g νινυδρίνης σε μείγμα βουτυλικής αλκοόλης και οξικού οξέος 2Ν (95:5)
Καταλληλότητα συστήματος
Απαιτήσεις καταλληλότητας: Το χρωματογράφημα του διαλύματος καταλληλότητας συστήματος εμφανίζει δύο σαφώς διαχωρισμένες κηλίδες.
Ανάλυση
Δείγματα: Τυποποιημένη λύση, Λύση καταλληλότητας συστήματος και Λύση δείγματος.
Στεγνώστε την πλάκα μεταξύ 100° και 105° μέχρι να εξαφανιστεί τελείως η αμμωνία.Ψεκάστε με αντιδραστήριο ψεκασμού και θερμαίνετε μεταξύ 100° και 105° για 15 λεπτά.Εξετάστε το πιάτο κάτω από λευκό φως.
Κριτήρια αποδοχής: Οποιαδήποτε δευτερεύουσα κηλίδα του διαλύματος δείγματος δεν είναι μεγαλύτερη ή πιο έντονη από την κύρια κηλίδα του τυπικού διαλύματος.
Μεμονωμένες ακαθαρσίες: NMT 0,5%
Συνολικές ακαθαρσίες: NMT 2,0%
ΕΙΔΙΚΕΣ ΔΟΚΙΜΕΣ
OPTICAL ROTATION, Specific Rotation <781S>
Διάλυμα δείγματος: 80 mg/mL σε υδροχλωρικό οξύ 6 Ν
Κριτήρια αποδοχής: +20,4° έως +21,4°
ΞΗΡΑΝΣΗ LOSSON <731>: Στεγνώστε ένα δείγμα στους 105℃ για 3 ώρες: χάνει NMT 0,4% του βάρους του.
ΠΡΟΣΘΕΤΕΣ ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ
ΣΥΣΚΕΥΑΣΙΑ ΚΑΙ ΑΠΟΘΗΚΕΥΣΗ: Διατηρείται σε καλά κλεισμένα δοχεία.
ΠΡΟΤΥΠΑ ΑΝΑΦΟΡΑΣ USP <11>
USP Arginine Hydrochloride RS
USP L-Lysine Hydrochloride RS

L-(+)-Lysine Monohydrochloride (CAS: 657-27-2) Μέθοδος δοκιμής JP17
Η υδροχλωρική L-λυσίνη, όταν στεγνώσει, περιέχει όχι λιγότερο από 98,5% υδροχλωρική L-λυσίνη (C6H14N2O2.HCl).
Περιγραφή Η υδροχλωρική L-λυσίνη εμφανίζεται ως λευκή σκόνη.Έχει μια ελαφριά, χαρακτηριστική γεύση.
Είναι ελεύθερα διαλυτό στο νερό και στο μυρμηκικό οξύ και πρακτικά αδιάλυτο στην αιθανόλη (95).
Εμφανίζει κρυσταλλικό πολυμορφισμό.
Προσδιορισμός (1) Προσδιορίστε το φάσμα απορρόφησης υπερύθρων της υδροχλωρικής L-λυσίνης, που έχει προηγουμένως ξηρανθεί, όπως υποδεικνύεται στη μέθοδο δίσκου βρωμιούχου καλίου υπό Φασματοφωτομετρία υπέρυθρης ακτινοβολίας <2,25>, και συγκρίνετε το φάσμα με το φάσμα αναφοράς: και τα δύο φάσματα παρουσιάζουν παρόμοια τους ίδιους αριθμούς κυμάτων.Εάν εμφανιστεί κάποια διαφορά μεταξύ των φασμάτων, διαλύστε την υδροχλωρική L-λυσίνη σε νερό, εξατμίστε το νερό μέχρι ξηρού στους 60℃ και επαναλάβετε τη δοκιμή με το υπόλειμμα.
(2) Ένα διάλυμα υδροχλωρικής L-λυσίνης (1 στα 10) ανταποκρίνεται στις Ποιοτικές Δοκιμές <1,09> για το χλωρίδιο.
Οπτική περιστροφή <2,49>[α]20/D: +19,0 - +21,5° (μετά την ξήρανση, 2 g, 6 mol/L υδροχλωρικό οξύ TS, 25 mL, 100 mm)
pH <2,54> Διαλύστε 1,0 g υδροχλωρικής L-λυσίνης σε 10 mL νερού: το pH αυτού του διαλύματος είναι μεταξύ 5,0 και 6,0.
Καθαρότητα (1) Διαύγεια και χρώμα του διαλύματος-Διαλύστε 1,0 g υδροχλωρικής L-λυσίνης σε 10 mL νερού: το διάλυμα είναι διαυγές και άχρωμο.
(2) Θειικό <1,14> - Πραγματοποιήστε τη δοκιμή με 0,6 g υδροχλωρικής L-λυσίνης.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 0,35 mL 0,005 mol/L θειικού οξέος VS (όχι περισσότερο από 0,028%).
(3) Αμμώνιο <1,02>-Πραγματοποιήστε τη δοκιμή με 0,25 g υδροχλωρικής L-λυσίνης.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 5,0 mL τυπικού διαλύματος αμμωνίου (όχι περισσότερο από 0,02%).
(4) Βαρέα μέταλλα <1,07>-Συνεχίστε με 2,0 g Υδροχλωρικής L-Λυσίνης σύμφωνα με τη Μέθοδο 1 και εκτελέστε τη δοκιμή.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 2,0 mL τυπικού διαλύματος μολύβδου (όχι περισσότερο από 10 ppm).
(5) Αρσενικό <1,11>-Προετοιμάστε το διάλυμα δοκιμής με 1,0 g υδροχλωρικής L-λυσίνης σύμφωνα με τη Μέθοδο 1 και εκτελέστε τη δοκιμή (όχι περισσότερο από 2 ppm).
(6) Σχετικές ουσίες-Διαλύστε 0,10 g υδροχλωρικής L-λυσίνης σε 25 mL νερού και χρησιμοποιήστε αυτό το διάλυμα ως διάλυμα δείγματος.Πετάξτε με πιπέτα 1 mL του διαλύματος δείγματος, προσθέστε νερό για να γίνουν ακριβώς 50 mL, 5 mL από αυτό το διάλυμα, προσθέστε νερό για να γίνουν ακριβώς 20 mL και χρησιμοποιήστε αυτό το διάλυμα ως πρότυπο διάλυμα.Πραγματοποιήστε τη δοκιμή με αυτά τα διαλύματα σύμφωνα με τις οδηγίες στην Χρωματογραφία λεπτής στιβάδας <2.03>.Επισημάνετε 5 μL καθένα από το διάλυμα δείγματος και το πρότυπο διάλυμα σε μια πλάκα πυριτικής πηκτής για χρωματογραφία λεπτής στιβάδας.Αναπτύξτε την πλάκα με ένα μείγμα 1-προπανόλης και αμμωνιακού νερού (28) (67:33) σε απόσταση περίπου 10 cm και στεγνώστε την πλάκα στους 100℃ για 30 λεπτά.Ψεκάστε ομοιόμορφα την πλάκα με διάλυμα νινυδρίνης σε ακετόνη (1 στα 50) και θερμαίνετε στους 80℃ για 5 λεπτά: οι κηλίδες εκτός από την κύρια κηλίδα από το διάλυμα δείγματος δεν είναι πιο έντονες από τις κηλίδες από το πρότυπο διάλυμα.
Απώλεια κατά το στέγνωμα <2,41> Όχι περισσότερο από 1,0% (1 g, 105℃, 3 ώρες).
Υπόλειμμα κατά την ανάφλεξη <2,44> Όχι περισσότερο από 0,1% (1 g).
Δοκιμασία Ζυγίστε με ακρίβεια περίπου 0,1 g υδροχλωρικής L-λυσίνης, προηγουμένως ξηρανθείσας, διαλύστε σε 2 mL μυρμηκικού οξέος, προσθέστε ακριβώς 15 mL 0,1 mol/L υπερχλωρικού οξέος VS και θερμάνετε σε λουτρό νερού για 30 λεπτά.Μετά την ψύξη, προσθέστε 45 mL οξικού οξέος (100) και τιτλοποιήστε <2,50> την περίσσεια υπερχλωρικού οξέος με 0,1 mol/L οξικό νάτριο VS (ποτενσιομετρική τιτλοδότηση).Εκτελέστε έναν κενό προσδιορισμό και κάντε οποιαδήποτε απαραίτητη διόρθωση.
Κάθε mL 0,1 mol/L υπερχλωρικού οξέος VS ＝9,132 mg C6H14N2O2.HCl
Δοχεία και αποθήκευση Δοχεία-Στεγανά δοχεία.