Προσδιορισμός L-Serine CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) 98,5~101,0% Factory High Quality

JP16
Η L-Serine, όταν στεγνώσει, περιέχει όχι λιγότερο από 98,5% και όχι περισσότερο από 101,0% C3H7NO3.
Περιγραφή Η L-Serine εμφανίζεται ως λευκοί κρύσταλλοι ή κρυσταλλική σκόνη.Έχει μια ελαφρά γλυκιά γεύση.Είναι ελεύθερα διαλυτό στο νερό και στο μυρμηκικό οξύ και πρακτικά αδιάλυτο στην αιθανόλη (99,5).Διαλύεται σε 2 mol/L υδροχλωρικό οξύ TS.
Αναγνώριση Προσδιορίστε το φάσμα απορρόφησης υπερύθρων της L-Serine, όπως υποδεικνύεται στη μέθοδο δίσκου βρωμιούχου καλίου στην Υπέρυθρη Φασματοφωτομετρία<2,25> και συγκρίνετε το φάσμα με το Φάσμα Αναφοράς: και τα δύο φάσματα εμφανίζουν παρόμοιες εντάσεις απορρόφησης στον ίδιο αριθμό κύματος.
Οπτική περιστροφή <2,49> [a]20D: +14,0°~+16,0° (Μετά από ξήρανση, 2,5 g, 2 mol/L υδροχλωρικό οξύ TS, 25 mL, 100 mm).
pH <2,54> Το pH ενός διαλύματος που παρασκευάζεται με διάλυση 1,0 g L-Serine σε 10 mL νερού είναι μεταξύ 5,2 και 6,2.
Καθαρότητα (1) Διαύγεια και χρώμα του διαλύματος-Διαλύστε 1,0 g L-Σερίνης σε 10 mL νερού: το διάλυμα είναι διαυγές και άχρωμο.
(2) Χλώριο <1,03> - Πραγματοποιήστε τη δοκιμή με 0,5 g L-Σερίνης.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 0,30 mL υδροχλωρικού οξέος 0,01mol/L VS (όχι περισσότερο από 0,021%)
(3) Θειικό <1,14> Πραγματοποιήστε τη δοκιμή με 0,6 g L-Σερίνης.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 0,35 mL 0,005mol/L θειικού οξέος VS (όχι περισσότερο από 0,028%).
(4) Αμμώνιο <1,02>-Πραγματοποιήστε τη δοκιμή με 0,25 g L-Σερίνης.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 5,0 mL τυπικού διαλύματος αμμωνίου (όχι περισσότερο από 0,02%).
(5) Βαρέα μέταλλα <1,07> Συνεχίστε με 2,0 g L-Serine σύμφωνα με τη Μέθοδο 1 και εκτελέστε τη δοκιμή.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 2,0 mL τυπικού διαλύματος μολύβδου (όχι περισσότερο από 10 ppm).
(6) Σίδηρος <1,10> Παρασκευάστε το διάλυμα δοκιμής με 1,0 g L-Σερίνης σύμφωνα με τη Μέθοδο 1 και εκτελέστε τη δοκιμή σύμφωνα με τη Μέθοδο Α. Προετοιμάστε το διάλυμα ελέγχου με 1,0 mL τυπικού διαλύματος σιδήρου (όχι περισσότερο από 10 ppm) .
(7) Σχετικές Ουσίες-Διαλύστε 0,10 g L-Σερίνης σε 10 mL νερού και χρησιμοποιήστε αυτό το διάλυμα ως διάλυμα δείγματος.Πετάξτε με πιπέτα 1 mL του διαλύματος δείγματος, προσθέστε νερό για να γίνουν ακριβώς 10 mL.Πετάξτε με πιπέτα 1 mL αυτού του διαλύματος, προσθέστε νερό στα 50 mL ακριβώς και χρησιμοποιήστε αυτό το διάλυμα ως πρότυπο διάλυμα. Πραγματοποιήστε τη δοκιμή με αυτά τα διαλύματα όπως υποδεικνύεται στη Χρωματογραφία λεπτής στιβάδας<2.03>.Κηλιδώστε 5 mLeach από το διάλυμα του δείγματος και το πρότυπο διάλυμα σε μια πλάκα με χρωματογραφία λεπτής στιβάδας silica gel.Στη συνέχεια, αναπτύξτε με ένα μείγμα 1-βουτανόλης, νερού και οξικού οξέος (100) (3:1:1) σε απόσταση περίπου 10 cm και στεγνώστε την πλάκα στους 809 C για 30 λεπτά.Ψεκάστε ομοιόμορφα ένα διάλυμα νινυδρίνης ενός μείγματος μεθανόλης και οξικού οξέος (100) (97:3) (1 στα 100) στο πιάτο και θερμαίνετε στους 80℃ για 10 λεπτά: το σημείο διαφορετικό από το κύριο σημείο που λαμβάνεται από το διάλυμα δείγματος δεν είναι πιο έντονη από την κηλίδα από το πρότυπο διάλυμα.
Απώλεια κατά το στέγνωμα <2,41> Όχι περισσότερο από 0,3% (1 g, 105℃, 3 ώρες).
Κατάλοιπο κατά την ανάφλεξη <2,44> Όχι περισσότερο από 0,1% (1 g).
Δοκιμασία Ζυγίστε με ακρίβεια περίπου 0,11 g L-Σερίνης, προηγουμένως ξηρανθείσας, διαλύστε σε 3 mL μυρμηκικού οξέος, προσθέστε 50 mL οξικού οξέος (100) και τιτλοποιήστε <2,50> με 0,1 mol/L υπερχλωρικό οξύ VS (ποτενσιομετρική τιτλοδότηση).Εκτελέστε έναν κενό προσδιορισμό με τον ίδιο τρόπο και κάντε οποιαδήποτε απαραίτητη διόρθωση.
Κάθε mL 0,1 mol/L υπερχλωρικού οξέος VS＝10,51 mg C3H7NO3
Δοχεία και αποθήκευση Δοχεία-Στεγανά δοχεία.

USP39-NF34
ΟΡΙΣΜΟΣ Η L-Serine περιέχει NLT 98,5% και NMT 101,5% L-σερίνη (C3H7NO3), υπολογιζόμενη σε ξηρή βάση.
ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ
Α. ΑΠΟΡΡΟΦΗΣΗ ΥΠΕΡΥΡΘΡΩΝ <197Κ>
ΧΗΜΙΚΗ ΔΟΚΙΜΗ
ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ
Δείγμα: 100 mg σερίνης
Κενό: Αναμείξτε 3 mL μυρμηκικού οξέος και 50 mL παγόμορφου οξικού οξέος.
Τιτρομετρικό σύστημα
(Βλ. Τιτλομέτρηση <541>)
Λειτουργία: Απευθείας τιτλοδότηση
Τιτλοδότηση: 0,1 Ν υπερχλωρικό οξύ VS
Ανίχνευση τελικού σημείου: Ποτενσιομετρική
Ανάλυση: Διαλύστε το δείγμα σε 3 mL μυρμηκικού οξέος και 50 mL παγόμορφου οξικού οξέος.Τιτλοδοτήστε με τον τιτλοδοτητή.
Εκτελέστε τον προσδιορισμό Blank.
Υπολογίστε το ποσοστό σερίνης (C3H7NO3) στο δείγμα που λήφθηκε:
Αποτέλεσμα = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Όγκος τιτλοδοτητή που καταναλώθηκε από το δείγμα (mL)
VB= Όγκος τιτλοδοτήσεως που καταναλώνεται από το κενό (mL)
N= πραγματική κανονικότητα του τιτλοδοτητή (mEq/mL)
F= συντελεστής ισοδυναμίας, 105,1 mg/mEq
W= Βάρος δείγματος (mg)
Κριτήρια αποδοχής: 98,5%~101,5% σε αποξηραμένη βάση
ΑΚΑΘΑΡΙΣΤΕΣ
ΥΠΟΛΟΙΠΗ ανάφλεξης <281>: NMT 0,1%
ΧΛΩΡΙΔΙΟ ΚΑΙ ΘΕΙΙΚΟ, Χλώριο <221>
Πρότυπο διάλυμα: 0,50 mL υδροχλωρικού οξέος 0,020 Ν
Δείγμα: 0,73 g σερίνης
Κριτήρια αποδοχής: NMT 0,05%
ΧΛΩΡΙΔΙΟ ΚΑΙ ΘΕΙΙΚΟ, Θειικό <221>
Πρότυπο διάλυμα: 0,10 mL θειικού οξέος 0,020 N
Δείγμα: 0,33 g σερίνης
Κριτήρια αποδοχής: NMT 0,03%
ΣΙΔΗΡΟ <241>: NMT 30 ppm
Διαγράψτε τα ακόλουθα:
ΒΑΡΕΑ ΜΕΤΑΛΛΑ, Μέθοδος Ι <231>: NMT 15 σελ./λεπτό (Επίσημη 1-Ιαν.-201)
ΣΧΕΤΙΚΕΣ ΕΝΩΣΕΙΣ
Διάλυμα καταλληλότητας συστήματος: 0,4 mg/mL καθένα από USP L-Serine RS και USP L-Methionine RS σε 0,1 N υδροχλωρικό οξύ
Πρότυπο διάλυμα: 0,05 mg/mL USP L-Serine RS σε 0,1 Ν υδροχλωρικό οξύ.[ΣΗΜΕΙΩΣΗ-Αυτό το διάλυμα έχει συγκέντρωση ισοδύναμη με περίπου 0,5% εκείνης του διαλύματος δείγματος.]
Διάλυμα δείγματος: 10 mg/mL σερίνης σε υδροχλωρικό οξύ 0,1 Ν
Χρωματογραφικό σύστημα Βλέπε Χρωματογραφία <621>, Χρωματογραφία λεπτής στιβάδας.)
Λειτουργία: TLC
Προσροφητικό: στρώση 0,25 mm χρωματογραφικού μίγματος πυριτικής πηκτής
Όγκος εφαρμογής: 5μL
Αναπτυσσόμενο σύστημα διαλυτών: Βουτυλική αλκοόλη, παγόμορφη ακετοβουτυλική αλκοόλη και οξικό οξύ 2Ν (95:5)
Καταλληλότητα συστήματος
Απαιτήσεις καταλληλότητας: Το χρωματογράφημα του διαλύματος καταλληλότητας συστήματος εμφανίζει δύο σαφώς διαχωρισμένες κηλίδες.
Ανάλυση
Δείγματα: Λύση καταλληλότητας συστήματος, Τυπική λύση και Λύση δείγματος.
Αφού στεγνώσει η πλάκα στον αέρα, ψεκάστε με αντιδραστήριο ψεκασμού και θερμάνετε μεταξύ 100° και 105° για 15 λεπτά.Εξετάστε το πιάτο κάτω από λευκό φως.
Κριτήρια αποδοχής: Οποιαδήποτε δευτερεύουσα κηλίδα του διαλύματος δείγματος δεν είναι μεγαλύτερη ή πιο έντονη από την κύρια κηλίδα του τυπικού διαλύματος.
Μεμονωμένες ακαθαρσίες: NMT 0,5%
Συνολικές ακαθαρσίες: NMT 2,0%
ΕΙΔΙΚΕΣ ΔΟΚΙΜΕΣ
OPTICAL ROTATION, Specific Rotation <781S>
Διάλυμα δείγματος: 100 mg/mL σε υδροχλωρικό οξύ 2Ν
Κριτήρια αποδοχής: +14,0° έως +15,6°
ΞΗΡΑΝΣΗ LOSSON <731>: Στεγνώστε ένα δείγμα στους 105℃ για 3 ώρες: χάνει NMT 0,2% του βάρους του.
ΠΡΟΣΘΕΤΕΣ ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ
ΣΥΣΚΕΥΗ ΚΑΙ ΑΠΟΘΗΚΕΥΣΗ: Διατηρείται σε καλά κλεισμένα δοχεία.
ΠΡΟΤΥΠΑ ΑΝΑΦΟΡΑΣ USP <11>
USP L-Methionine RS
USP L-Serine RS