Προσδιορισμός L-Tryptophan CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) 98,5~101,5% Factory High Quality

L-τρυπτοφάνη (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) Μέθοδος δοκιμής AJI 97
Αναγνώριση: Συγκρίνετε το φάσμα απορρόφησης υπερύθρων του δείγματος με αυτό του προτύπου με τη μέθοδο του δίσκου βρωμιούχου καλίου.
Ειδική περιστροφή [α]20/D: Αποξηραμένο δείγμα, C=1, H2O διαλύεται με θέρμανση
Κατάσταση Διαλύματος (Διαπερατότητα): 0,5 g σε 20 ml 2 mol/L HCl, φασματοφωτόμετρο, 430 nm, πάχος κυψέλης 10 mm.
Χλώριο (Cl): 0,7 g, A-1, αναφορά: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Αμμώνιο (ΝΗ4): Β-2
Θειικό (SO4): 1,2 g, (1), αναφορά: 0,50 ml 0,005mol/L H2SO4
Σίδηρος (Fe): 0,75g, (2), ref: 1,5ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Βαρέα μέταλλα (Pb): 2,0 g, (4), αναφορά: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Αρσενικό (As2O3): 2,0g, (1), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Άλλα αμινοξέα: H2O, Διαλύεται με θέρμανση (40℃) Δείγμα δοκιμής: 50μg, A-6-a, έλεγχος: L-Trp 0,25μg
Απώλεια κατά το στέγνωμα: στους 105℃ για 3 ώρες.
Κατάλοιπο κατά την ανάφλεξη (θειωμένο): Δοκιμή AJI 13
Δοκιμασία: Αποξηραμένο δείγμα, 200 mg, (1), 3 ml μυρμηκικού οξέος, 50 ml παγόμορφου οξικού οξέος, 0,1mol/L HCLO4 1ml=20,423mg C11H12N2O2
Δοκιμή pH: 1,0 g σε 100 ml H2O

L-τρυπτοφάνη (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) Μέθοδος δοκιμής USP35
ΟΡΙΣΜΟΣ
Η τρυπτοφάνη περιέχει NLT 98,5% και NMT 101,5% C11H12N2O2, ως L-τρυπτοφάνη, υπολογιζόμενη σε ξηρή βάση.
ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ
Α. ΑΠΟΡΡΟΦΗΣΗ ΥΠΕΡΥΡΘΡΩΝ <197Κ>
ΧΗΜΙΚΗ ΔΟΚΙΜΗ
ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ
Διάλυμα δείγματος: Τοποθετήστε 200 mg τρυπτοφάνης σε φιάλη 125 mL.Διαλύουμε σε μείγμα 3 mL μυρμηκικού οξέος και 50 mL παγόμορφου οξικού οξέος.
Ανάλυση: Τιτλοδοτήστε με 0,1 N υπερχλωρικό οξύ VS, προσδιορίζοντας το τελικό σημείο ποτενσιομετρικά.Πραγματοποιήστε έναν κενό προσδιορισμό και κάντε οποιαδήποτε απαραίτητη διόρθωση (βλ. Τιτλομέτρηση <541>).Κάθε mL υπερχλωρικού οξέος 0,1 Ν ισοδυναμεί με 20,42 mg C11H12N2O2.
Κριτήρια αποδοχής: 98,5%~101,5% σε αποξηραμένη βάση
ΑΚΑΘΑΡΙΣΤΕΣ
Ανόργανες ακαθαρσίες
ΥΠΟΛΟΙΠΗ ανάφλεξης <281>: NMT 0,1%
ΧΛΩΡΙΟ ΚΑΙ ΘΕΙΙΚΟ, Χλώριο <221>: Μια δόση 0,73 g δεν δείχνει περισσότερο χλωρίδιο από αυτό που αντιστοιχεί σε 0,50 mL υδροχλωρικού οξέος 0,020 Ν (0,05%).[ΣΗΜΕΙΩΣΗ-Θερμάνετε απαλά το παρασκεύασμα του δείγματος για να διαλυθεί, εάν χρειάζεται.]
ΧΛΩΡΙΔΙΟ ΚΑΙ ΘΕΙΙΚΟ, Θειικό <221>: Μια μερίδα 0,33 g δεν δείχνει περισσότερο θειικό από αυτό που αντιστοιχεί σε 0,10 mL θειικού οξέος 0,020 N (0,03%).[ΣΗΜΕΙΩΣΗ-Θερμάνετε απαλά το παρασκεύασμα του δείγματος για να διαλυθεί, εάν χρειάζεται.
ΣΙΔΗΡΟ <241>: NMT 30 ppm
ΒΑΡΕΑ ΜΕΤΑΛΛΑ, Μέθοδος ΙΙ <231>: NMT 15 ppm
Οργανικές προσμίξεις
ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ 1
Διάλυμα Α: Τριφθοροξικό οξύ σε νερό (1 mL/L)
Διάλυμα Β: Τριφθοροξικό οξύ σε διάλυμα ακετονιτριλίου και νερού (80:20) (1 mL/L διάλυμα τριφθοροξικού οξέος)
Πρότυπο διάλυμα: 1,0 mg/L έκαστο της USP που σχετίζεται με την τρυπτοφάνη Ένωση A RS και την USP Tryptophan Σχετική Ένωση B RS σε νερό
Διάλυμα δείγματος: 10,0 mg/mL τρυπτοφάνης σε νερό
Διάλυμα καταλληλότητας συστήματος: 1,0 mg/L ένωσης B RS που σχετίζεται με την USP τρυπτοφάνη σε νερό
Φάση κινητής: Δείτε τον παρακάτω πίνακα κλίσης.

Χρωματογραφικό σύστημα (Βλ. Χρωματογραφία <621>, Καταλληλότητα συστήματος.)
Λειτουργία: LC
Ανιχνευτής: UV 220 nm
Στήλη: 4,6 mm × 25 cm;Συσκευασία 5 μm L1
Θερμοκρασία στήλης: 30°
Ρυθμός ροής: 1 mL/min
Μέγεθος ένεσης: 20 µL
Καταλληλότητα συστήματος
Δείγμα: Λύση καταλληλότητας συστήματος
Απαίτηση καταλληλότητας
Σχετική τυπική απόκλιση: NMT 5,0%
Ανάλυση
Δείγματα: Πρότυπο διάλυμα και Διάλυμα δείγματος
Υπολογίστε το ποσοστό κάθε απροσδιόριστης ακαθαρσίας στη μερίδα τρυπτοφάνης που λαμβάνεται:
Αποτέλεσμα = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = εμβαδόν κορυφής κάθε απροσδιόριστης ακαθαρσίας στο διάλυμα δείγματος
rS = εμβαδόν κορυφής της ένωσης Β που σχετίζεται με την τρυπτοφάνη στο Πρότυπο διάλυμα
CS = συγκέντρωση της ένωσης B RS που σχετίζεται με την USP τρυπτοφάνη στο Πρότυπο διάλυμα (μg/mL)
CU = συγκέντρωση τρυπτοφάνης στο διάλυμα δείγματος (μg/mL)
Κριτήρια αποδοχής
Συνολικές ακαθαρσίες 1: NMT 0,01% των συνολικών ακαθαρσιών που εκλούονται πριν από την κορυφή της τρυπτοφάνης
Συνολικές προσμίξεις 2: NMT 0,03% των συνολικών ακαθαρσιών που εκλούονται μετά την κορυφή της τρυπτοφάνης.[ΣΗΜΕΙΩΣΗ-Εξαιρέστε την κορυφή για την ένωση Β που σχετίζεται με την τρυπτοφάνη.]
Ένωση Α που σχετίζεται με την τρυπτοφάνη: Εάν στο διάλυμα του δείγματος παρατηρηθεί μια κορυφή για την ένωση Α που σχετίζεται με την τρυπτοφάνη, τότε εκτελέστε τη δοκιμή για τη Διαδικασία 2: Όριο της Ένωσης Α που σχετίζεται με την τρυπτοφάνη, παρακάτω.
ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ 2: ΟΡΙΟ ΤΗΣ ΕΝΩΣΗΣ Α ΣΧΕΤΙΚΗΣ ΜΕ ΤΡΥΠΤΟΦΑΝΗ
Διάλυμα Α: 18 mM μονοβασικό φωσφορικό νάτριο, διηθημένο και απαερωμένο (pH 2,5) και ακετονιτρίλιο (9:1)
Διάλυμα Β: 10 mM μονοβασικό φωσφορικό νάτριο, διηθημένο και απαερωμένο (pH 2,5) και ακετονιτρίλιο (1:1)
Διάλυμα Γ: Ακετονιτρίλιο σε νερό (7:3)
Πρότυπο διάλυμα: 0,1 mg/L της USP που σχετίζεται με την τρυπτοφάνη ένωση A RS σε νερό
Διάλυμα δείγματος: 10,0 mg/mL τρυπτοφάνης σε νερό
Φάση κινητής: Δείτε τον παρακάτω πίνακα κλίσης

Χρωματογραφικό σύστημα
(Βλ. Χρωματογραφία <621>, Καταλληλότητα συστήματος.)
Λειτουργία: LC
Ανιχνευτής: UV 216 nm
Στήλη: 3,9 mm × 15 cm;Συσκευασία 5 μm L1
Θερμοκρασία στήλης: 30°
Ρυθμός ροής: 1 mL/min
Μέγεθος ένεσης: 20 µL
Καταλληλότητα συστήματος
Δείγμα: Πρότυπο διάλυμα
Απαίτηση καταλληλότητας
Σχετική τυπική απόκλιση: NMT 5,0%
Ανάλυση
Δείγματα: Πρότυπο διάλυμα και Διάλυμα δείγματος
Υπολογίστε το ποσοστό της ένωσης που σχετίζεται με την τρυπτοφάνη
Α στη δόση της τρυπτοφάνης που λαμβάνεται:
Αποτέλεσμα = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = εμβαδόν κορυφής της ένωσης Α που σχετίζεται με την τρυπτοφάνη στο διάλυμα του δείγματος
rS = εμβαδόν κορυφής της ένωσης Α που σχετίζεται με την τρυπτοφάνη στο Πρότυπο διάλυμα
CS = συγκέντρωση της ένωσης A RS που σχετίζεται με την USP τρυπτοφάνη στο Πρότυπο διάλυμα (μg/mL)
CU = συγκέντρωση τρυπτοφάνης στο διάλυμα δείγματος (μg/mL)
Κριτήρια αποδοχής: NMT 10 ppm
ΕΙΔΙΚΕΣ ΔΟΚΙΜΕΣ
ΟΠΤΙΚΗ ΠΕΡΙΣΤΡΟΦΗ, Ειδική Περιστροφή <781S>: -29,4° έως -32,8°
Διάλυμα δείγματος: 10 mg/mL, σε νερό.[ΣΗΜΕΙΩΣΗ-Θερμάνετε απαλά για να διαλυθεί, εάν χρειάζεται.]
PH <791>: 5,5~7,0, σε διάλυμα (1 στα 100)
ΑΠΩΛΕΙΑ ΣΤΗΝ ΞΗΡΑΝΣΗ <731>: Στεγνώστε ένα δείγμα στους 105° για 3 ώρες: χάνει NMT 0,3% του βάρους του.
ΠΡΟΣΘΕΤΕΣ ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ
ΣΥΣΚΕΥΑΣΙΑ ΚΑΙ ΑΠΟΘΗΚΕΥΣΗ: Διατηρείται σε καλά κλεισμένα δοχεία
ΠΡΟΤΥΠΑ ΑΝΑΦΟΡΑΣ USP <11>
USP L-Tryptophan RS
USP Σχετική με τρυπτοφάνη Ένωση Α RS
3,3'-[Αιθυλιδενοδις(1Η-ινδολο-1,3-διυλ)]δις[2S)-2-αμινοπροπανοϊκό] οξύ.C24H26N4O4 432,49
USP Σχετική με τρυπτοφάνη Ένωση B RS
2-Ακεταμιδο-3-(1Η-ινδολ-3-υλ)προπανοϊκό οξύ.C13H14N2O3 246,3