Προσδιορισμός L-(-)-Tyrosine CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) 98,5~101,5% Factory High Quality

L-(-)-Τυροσίνη (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Μέθοδος δοκιμής AJI 97
Αναγνώριση: Συγκρίνετε το φάσμα απορρόφησης υπερύθρων του δείγματος με αυτό του προτύπου με τη μέθοδο του δίσκου βρωμιούχου καλίου.
Ειδική περιστροφή [α]20/D: Αποξηραμένο δείγμα, C=5, 1mol/L HCl
Κατάσταση Διαλύματος (Διαπερατότητα): 0,5g σε 10ml 1mol/L HCl, φασματοφωτόμετρο, 430nm, πάχος κυψέλης 10mm.
Χλώριο (Cl): 0,7 g, A-1, αναφορά: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Αμμώνιο (ΝΗ4): Β-2
Θειικό (SO4): 1,2 g, (1), αναφορά: 0,50 ml 0,005mol/L H2SO4
Σίδηρος (Fe): 1,5g, (2), ref: 1,5ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Βαρέα μέταλλα (Pb): 2,0 g, (2), αναφορά: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Αρσενικό (As2O3): 2,0g, (2), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Άλλα αμινοξέα: Δείγμα δοκιμής αραιής αμμωνίας R2: 50μg, F-6-a, έλεγχος: L-Tyr 0,25μg
Απώλεια κατά το στέγνωμα: στους 105℃ για 3 ώρες.
Κατάλοιπο κατά την ανάφλεξη (θειωμένο): Δοκιμή AJI 13
Δοκιμασία: Αποξηραμένο δείγμα, 180mg, (1), 6ml μυρμηκικού οξέος, 50ml παγόμορφου οξικού οξέος, 0,1mol/L HCLO4 1ml=18,119mg C9H11NO3
Δοκιμή pH: 0,02 g σε 100 ml κορεσμένου υδατικού διαλύματος

L-(-)-Τυροσίνη (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Μέθοδος δοκιμής USP35
ΟΡΙΣΜΟΣ
Η τυροσίνη περιέχει NLT 98,5% και NMT 101,5% L-Τυροσίνη (C9H11NO3), υπολογιζόμενη σε ξηρή βάση.
ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ
Α. ΑΠΟΡΡΟΦΗΣΗ ΥΠΕΡΥΡΘΡΩΝ <197Κ>
ΧΗΜΙΚΗ ΔΟΚΙΜΗ
ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ
Δείγμα: 180 mg τυροσίνης
Κενό: Αναμείξτε 6 mL μυρμηκικού οξέος και 50 mL παγόμορφου οξικού οξέος.
Τιτρομετρικό σύστημα
(Βλ. Τιτλομέτρηση <541>)
Λειτουργία: Απευθείας τιτλοδότηση
Τιτλοδότηση: 0,1 Ν υπερχλωρικό οξύ VS
Ανίχνευση τελικού σημείου: Ποτενσιομετρική
Ανάλυση: Διαλύστε το δείγμα σε 6 mL μυρμηκικού οξέος και 50 mL παγόμορφου οξικού οξέος και τιτλοποιήστε με τον Τιτλοδοτητή.Εκτελέστε τον προσδιορισμό Blank.
Υπολογίστε το ποσοστό τυροσίνης (C9H11NO3) στο δείγμα που λήφθηκε:
Αποτέλεσμα = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= όγκος τιτλοδοτήσεως που καταναλώνεται από το δείγμα (mL)
VB= όγκος τιτλοδοτήσεως που καταναλώνεται από το κενό (mL)
N= πραγματική κανονικότητα του τιτλοδοτητή (mEq/mL)
F= παράγοντας ισοδυναμίας, 181,2 mg/mEq
W= Βάρος δείγματος (mg)
Κριτήρια αποδοχής: 98,5%~101,5% σε αποξηραμένη βάση
ΑΚΑΘΑΡΙΣΤΕΣ
RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0,4%
ΧΛΩΡΙΔΙΟ ΚΑΙ ΘΕΙΙΚΟ, Χλώριο <221>
Πρότυπο διάλυμα: 0,20 mL υδροχλωρικού οξέος 0,020 Ν
Δείγμα: 0,35 g τυροσίνης.[ΣΗΜΕΙΩΣΗ-Εάν είναι απαραίτητο, διαλύστε το δείγμα θερμαίνοντας μέχρι να βράσει σχεδόν και προσθέτοντας 1 mL νιτρικού οξέος.]
Κριτήρια αποδοχής: NMT 0,04%
ΧΛΩΡΙΔΙΟ ΚΑΙ θειικό, θειικό <221>
Πρότυπο διάλυμα: 0,50 mL θειικού οξέος 0,020 N
Δείγμα: 1,2 g τυροσίνης.[ΣΗΜΕΙΩΣΗ-Εάν είναι απαραίτητο, διαλύστε το δείγμα προσθέτοντας 6 mL αραιωμένου υδροχλωρικού οξέος.]
Κριτήρια αποδοχής: NMT 0,04%
ΣΙΔΗΡΟΣ <241>: NMT 30 ppm [ΣΗΜΕΙΩΣΗ-Εάν είναι απαραίτητο, χρησιμοποιήστε 2 mL υδροχλωρικού οξέος για να διαλύσετε το δείγμα.]
ΒΑΡΕΑ ΜΕΤΑΛΛΑ, Μέθοδος Ι <231>: NMT 15 ppm
ΣΧΕΤΙΚΕΣ ΕΝΩΣΕΙΣ
Αραιωμένο διάλυμα αμμωνίας: Αραιώστε 16 mL συμπυκνωμένης αμμωνίας με νερό στα 100 mL.
Διάλυμα καταλληλότητας συστήματος: Διαλύστε 10 mg USP L-Tyrosine RS και 10 mg USP L-Phenylalanine RS σε 1 mL διαλύματος αραιωμένης αμμωνίας και αραιώστε με νερό στα 25,0 mL.
Πρότυπο διάλυμα: Σε κατάλληλη φιάλη, διαλύστε μια ποσότητα USP L-Tyrosine RS σε 1 mL διαλύματος αραιωμένης αμμωνίας.Αραιώστε με νερό μέχρι τον όγκο για να ληφθεί ένα διάλυμα 0,05 mg/mL.[ΣΗΜΕΙΩΣΗ-Αυτό το διάλυμα έχει συγκέντρωση ισοδύναμη με 0,5% εκείνης του διαλύματος δείγματος.]
Διάλυμα δείγματος: Μεταφέρετε 0,1 g τυροσίνης σε ογκομετρική φιάλη 10 mL, προσθέστε αρκετό διάλυμα αραιωμένης αμμωνίας για διάλυση και αραιώστε με νερό μέχρι τον όγκο.
Χρωματογραφικό σύστημα (Βλέπε Χρωματογραφία <621>, Χρωματογραφία λεπτής στιβάδας.)
Λειτουργία: TLC
Προσροφητικό: στρώση 0,25 mm χρωματογραφικού μίγματος πυριτικής πηκτής
Όγκος εφαρμογής: 5μL
Αναπτυσσόμενο σύστημα διαλυτών: Ισοπροπυλική αλκοόλη και υδροξείδιο του αμμωνίου (7:3)
Αντιδραστήριο ψεκασμού: 2 mg/mL νινυδρίνης σε μείγμα βουτυλικής αλκοόλης και οξικού οξέος 2Ν (95:5)
Καταλληλότητα συστήματος
Απαιτήσεις καταλληλότητας: Το χρωματογράφημα του διαλύματος καταλληλότητας συστήματος εμφανίζει δύο σαφώς διαχωρισμένες κηλίδες.
Ανάλυση
Δείγματα: Λύση καταλληλότητας συστήματος, Τυπική λύση και Λύση δείγματος.
Στεγνώστε την πλάκα μεταξύ 100° και 105° μέχρι να εξαφανιστεί τελείως η αμμωνία.Ψεκάστε με αντιδραστήριο ψεκασμού και θερμαίνετε μεταξύ 100° και 105° για 15 λεπτά.Εξετάστε το πιάτο κάτω από λευκό φως.
Κριτήρια αποδοχής: Οποιαδήποτε δευτερεύουσα κηλίδα του διαλύματος δείγματος δεν είναι μεγαλύτερη ή πιο έντονη από την κύρια κηλίδα του τυπικού διαλύματος.
Τυχόν μεμονωμένες ακαθαρσίες: NMT 0,5%
Συνολικές ακαθαρσίες: NMT 2,0%
ΕΙΔΙΚΕΣ ΔΟΚΙΜΕΣ
OPTICAL ROTATION, Specific Rotation <781S>
Διάλυμα δείγματος: 50 mg/mL σε υδροχλωρικό οξύ 1 Ν
Κριτήρια αποδοχής: -9,8° έως -11,2°
LOSSON ON DRYING <731>: Στεγνώστε ένα δείγμα στους 105℃ για 3 ώρες: χάνει NMT 0,3% του βάρους του.
ΠΡΟΣΘΕΤΕΣ ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ
ΣΥΣΚΕΥΑΣΙΑ ΚΑΙ ΑΠΟΘΗΚΕΥΣΗ: Διατηρείται σε καλά κλεισμένα δοχεία.
ΠΡΟΤΥΠΑ ΑΝΑΦΟΡΑΣ USP <11>
USP L-Phenylalanine RS
USP L-Tyrosine RS