Προσδιορισμός L-Valine CAS 72-18-4 (H-Val-OH) 98,5~101,0% Factory High Quality

L-Βαλίνη (H-Val-OH) (CAS: 72-18-4) Μέθοδος δοκιμής AJI 97
Αναγνώριση: Συγκρίνετε το φάσμα απορρόφησης υπερύθρων του δείγματος με αυτό του προτύπου με τη μέθοδο του δίσκου βρωμιούχου καλίου.
Ειδική περιστροφή [α]20/D: Αποξηραμένο δείγμα, C=8, 6mol/L HCl
Κατάσταση διαλύματος (Διαπερατότητα): 0,5 g σε 20 ml H2O, φασματοφωτόμετρο, 430 nm, πάχος κυψέλης 10 mm.
Χλώριο (Cl): 0,7 g, A-1, αναφορά: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Αμμώνιο (ΝΗ4): Β-2
Θειικό (SO4): 1,2 g, (1), αναφορά: 0,50 ml 0,005mol/L H2SO4
Σίδηρος (Fe): 1,5g, (2), ref: 1,5ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Βαρέα μέταλλα (Pb): 2,0 g, (2), αναφορά: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Αρσενικό (As2O3): 2,0g, (2), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Άλλα αμινοξέα: Δείγμα δοκιμής αραιής αμμωνίας R2: 50μg, F-6-a, έλεγχος: L-Tyr 0,25μg
Απώλεια κατά το στέγνωμα: στους 105℃ για 3 ώρες.
Κατάλοιπο κατά την ανάφλεξη (θειωμένο): Δοκιμή AJI 13
Δοκιμασία: Αποξηραμένο δείγμα, 120 mg, (1), 3 ml μυρμηκικού οξέος, 50 ml παγόμορφου οξικού οξέος, 0,1mol/L HCLO4 1ml=11,715mg C5H11NO2
Δοκιμή pH: 1,0 g σε 20 ml H2O

L-Βαλίνη (H-Val-OH) (CAS: 72-18-4)Μέθοδος δοκιμής JP16
Η L-βαλίνη, όταν στεγνώσει, περιέχει όχι λιγότερο από 98,5% C5H11NO2.
Περιγραφή Η L-Valine εμφανίζεται ως λευκοί κρύσταλλοι ή κρυσταλλική σκόνη.Είναι άοσμο ή έχει ελαφριά χαρακτηριστική οσμή, και έχει ελαφρώς γλυκιά γεύση, η οποία γίνεται πικρή.
Είναι ελεύθερα διαλυτό σε μυρμηκικό οξύ, διαλυτό στο νερό και πρακτικά αδιάλυτο στην αιθανόλη (95).
Διαλύεται σε αραιό υδροχλωρικό οξύ.
Αναγνώριση Προσδιορίστε το φάσμα απορρόφησης υπερύθρων της L-Valine, που έχει προηγουμένως αποξηρανθεί, όπως υποδεικνύεται στη μέθοδο δίσκου βρωμιούχου καλίου στην Υπέρυθρη Φασματοφωτομετρία <2,25> και συγκρίνετε το φάσμα με το Φάσμα Αναφοράς: και τα δύο φάσματα εμφανίζουν παρόμοιες εντάσεις με τον ίδιο αριθμό κύματος .
Οπτική περιστροφή <2,49> [a]20D: +26,5°~+29,0° (μετά την ξήρανση, 2 g, 6 mol/L υδροχλωρικό οξύ TS, 25 mL, 100 mm).
pH <2,54> Διαλύστε 0,5 g L-Valine σε 20 mL νερού: το pH αυτού του διαλύματος είναι μεταξύ 5,5 και 6,5.
Καθαρότητα (1) Διαύγεια και χρώμα του διαλύματος Διαλύστε 0,5 g L-Valine σε 20 mL νερού: το διάλυμα είναι διαυγές και άχρωμο.
(2) Χλώριο <1,03>-Πραγματοποιήστε τη δοκιμή με 0,5 g L-Valine.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 0,30 mL υδροχλωρικού οξέος 0,01mol/L VS (όχι περισσότερο από 0,021%).
(3) Θειικό <1,14>-Πραγματοποιήστε τη δοκιμή με 0,6 g L-Valine.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 0,35 mL 0,005mol/L θειικού οξέος VS (όχι περισσότερο από 0,028%).
(4) Αμμώνιο <1,02>-Πραγματοποιήστε τη δοκιμή με 0,25 g L-Valine.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 5,0 mL τυπικού διαλύματος αμμωνίου (όχι περισσότερο από 0,02%).
(5) Βαρέα μέταλλα <1,07>-Συνεχίστε με 1,0 g L-Valine σύμφωνα με τη Μέθοδο 1 και εκτελέστε τη δοκιμή.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 2,0 mL τυπικού διαλύματος μολύβδου (όχι περισσότερο από 20 ppm).
(6) Αρσενικό <1,11>-Συνεχίστε με 1,0 g L-Valine, παρασκευάστε το διάλυμα δοκιμής σύμφωνα με τη Μέθοδο 2 και εκτελέστε τη δοκιμή (όχι περισσότερο από 2 ppm).
(7) Σχετικές ουσίες-Διαλύστε 0,10 g L-Valine σε 25 mL νερού και χρησιμοποιήστε αυτό το διάλυμα ως διάλυμα δείγματος.Πετάξτε με πιπέτα 1 mL του διαλύματος δείγματος και προσθέστε νερό για να γίνουν ακριβώς 50 mL.Πετάξτε με πιπέτα 5 mL αυτού του διαλύματος, προσθέστε νερό για να γίνουν ακριβώς 20 mL και χρησιμοποιήστε αυτό το διάλυμα ως πρότυπο διάλυμα.Πραγματοποιήστε τη δοκιμή με αυτά τα διαλύματα σύμφωνα με τις οδηγίες στην Χρωματογραφία λεπτής στιβάδας <2.03>.Κηλιδώστε 5 mL καθενός από το διάλυμα δείγματος και το πρότυπο διάλυμα σε μια πλάκα πυριτικής πηκτής για χρωματογραφία λεπτής στιβάδας.Αναπτύξτε την πλάκα με μίγμα 1-βουτανόλης, νερού και οξικού οξέος (100) (3:1:1) σε απόσταση περίπου 10 cm και στεγνώστε την πλάκα στους 80℃ για 30 λεπτά.Ψεκάστε ομοιόμορφα ένα διάλυμα νινυδρίνης σε ακετόνη (1 στα 50) στην πλάκα και θερμαίνετε στους 80℃ για 5 λεπτά: οι κηλίδες εκτός από το κύριο σημείο από το διάλυμα δείγματος δεν είναι πιο έντονες από τις κηλίδες από το πρότυπο διάλυμα.
Απώλεια κατά το στέγνωμα <2,41> Όχι περισσότερο από 0,30% (1 g, 105℃, 3 ώρες).
Υπόλειμμα κατά την ανάφλεξη <2,44> Όχι περισσότερο από 0,1% (1 g).
Δοκιμασία Ζυγίστε με ακρίβεια περίπου 0,12 g L-Βαλίνης, προηγουμένως αποξηραμένη, και διαλύστε σε 3 mL μυρμηκικού οξέος, προσθέστε 50 mL οξικού οξέος (100) και τιτλοποιήστε <2,50> με 0,1 mol/L υπερχλωρικό οξύ VS (ποτενσιομετρική τιτλοδότηση) .Εκτελέστε έναν κενό προσδιορισμό και κάντε οποιαδήποτε απαραίτητη διόρθωση.
Κάθε mL 0,1 mol/L υπερχλωρικού οξέος VS＝11,72 mg C5H11NO2
Δοχεία και αποθήκευση Δοχεία-Στεγανά δοχεία.