Προσδιορισμός N-Acetyl-L-Tyrosine CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) 99,0~101,0 Factory

Ν-ακετυλο-L-τυροσίνη (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Μέθοδος δοκιμής AJI97
Η Ν-Ακετυλ-L-Τυροσίνη, όταν ξηραίνεται, περιέχει όχι λιγότερο από 99,0 τοις εκατό και όχι περισσότερο από 101,0 τοις εκατό Ν-Ακετυλο-L-Τυροσίνη (C11H13NO4).
Περιγραφή: Λευκοί κρύσταλλοι ή κρυσταλλική σκόνη, έντονα όξινη γεύση
Ελεύθερα διαλυτό στο νερό.
Διαλυτότητα (H2O, g/100g): 17,5 (20℃), 72,4 (40℃), 158 (60℃)
Αναγνώριση: Συγκρίνετε το φάσμα απορρόφησης υπερύθρων του δείγματος με αυτό του προτύπου με τη μέθοδο του δίσκου βρωμιούχου καλίου.
Ειδική Περιστροφή [α]20/D: Αποξηραμένο δείγμα, C=4, H2O
Κατάσταση διαλύματος (Διαπερατότητα): 0,5g σε 10ml H2O, φασματοφωτόμετρο, 430nm, πάχος κυψέλης 10mm.
Χλώριο (Cl): 0,7 g, A-1, αναφορά: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Αμμώνιο (ΝΗ4): Β-1
Θειικό (SO4): 1,2 g, (1), αναφορά: 0,50 ml 0,005mol/L H2SO4
Σίδηρος (Fe): 0,5g, ref: 1,5ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Βαρέα μέταλλα (Pb): 2,0 g, (3), αναφορά: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Αρσενικό (As2O3): 1,0g, (1), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Απώλεια κατά το στέγνωμα: στους 105℃ για 3 ώρες
Κατάλοιπο κατά την ανάφλεξη (θειωμένο): Δοκιμή AJI 13
Δοκιμασία: Αποξηραμένο δείγμα, 300mg, (1), 40ml H2O, (2), 0,1mol/L NaOH, 1ml=22,323mg C11H13NO4
Τυροσίνη: Υγρή χρωματογραφία.Συνθήκη λειτουργίας: Ανιχνευτής: Φωτόμετρο απορρόφησης UV (214nm);Στήλη: ODS, 4,6mm x 150mm;Θερμοκρασία στήλης: Θερμοκρασία δωματίου.Ρυθμός ροής: 1ml/min;Κινητή φάση: 0,04 mol/L διάλυμα φωσφορικού μονοκαλίου (pH 4,35): Μεθανόλη (193:3)
pH: 1,25g σε 50ml H2O
Συνιστώμενο όριο και κατάσταση αποθήκευσης: Προφυλαγμένα στεγανά δοχεία σε ελεγχόμενη θερμοκρασία δωματίου (2 χρόνια).

Ν-ακετυλο-L-τυροσίνη (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Μέθοδος δοκιμής USP35
ΟΡΙΣΜΟΣ
Η Ν-ακετυλτυροσίνη περιέχει NLT 98,5% και ΝΜΤ 101,0% C11H13NO4, ως Ν-ακετυλ-L-Τυροσίνη, υπολογιζόμενη σε ξηρή βάση.
ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ
Α. ΑΠΟΡΡΟΦΗΣΗ ΥΠΕΡΥΡΘΡΩΝ <197Κ>
Β. ΟΠΤΙΚΗ ΠΕΡΙΣΤΡΟΦΗ, Ειδική Περιστροφή <781S>
Διάλυμα δείγματος: 10 mg/mL
Κριτήρια αποδοχής: NLT +46,0° και NMT +49,0°, που προσδιορίζονται στις 20°
Γ. Η τιμή ραδιοσυχνοτήτων της κύριας κηλίδας του διαλύματος δείγματος στη δοκιμή για οργανικές προσμίξεις αντιστοιχεί σε αυτή του τυπικού διαλύματος 1.
ΧΗΜΙΚΗ ΔΟΚΙΜΗ
ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ
Διάλυμα δείγματος: Διαλύστε περίπου 180 mg Ν-ακετυλτυροσίνης, ζυγισμένη, σε 50 mL νερού χωρίς διοξείδιο του άνθρακα.
Τιτρομετρικό σύστημα
(Βλ. Τιτλομέτρηση <541>)
Λειτουργία: Απευθείας τιτλοδότηση
Τιτλοδότηση: 0,1 Ν υδροξείδιο του νατρίου VS
Ανίχνευση τελικού σημείου: Ποτενσιομετρική
Ισοδυναμία: Κάθε mL υδροξειδίου του νατρίου 0,1 N VS ισοδυναμεί με 22,32 mg C11H13NO4.
ΑΚΑΘΑΡΙΣΤΕΣ
Ανόργανες ακαθαρσίες
ΥΠΟΛΟΙΠΗ ανάφλεξης <281>: NMT 0,1%
ΧΛΩΡΙΟ ΚΑΙ ΘΕΙΙΚΟ, Χλώριο <221> NMT 200 ppm.Ένα τμήμα 0,7 g δεν δείχνει περισσότερο χλωρίδιο από αυτό που αντιστοιχεί σε 0,40 mL υδροχλωρικού οξέος 0,01 Ν.
ΧΛΩΡΙΟ ΚΑΙ θειικό, θειικό <221> NMT 200 ppm.Ένα τμήμα 1,2 g δεν δείχνει περισσότερο θειικό από αυτό που αντιστοιχεί σε 0,25 mL θειικού οξέος 0,020 N.
ΣΙΔΗΡΟ <241>: NMT 20 ppm
ΒΑΡΕΑ ΜΕΤΑΛΛΑ, Μέθοδος Ι <231>: NMT 10 ppm
Οργανικές προσμίξεις
ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ
Προσροφητικό: στρώση 0,25 mm χρωματογραφικού μίγματος πυριτικής πηκτής
Τυπικό μητρικό διάλυμα 1: 8 mg/mL USP N-Acetyl-L-tyrosine RS σε μείγμα νερού, παγόμορφου οξικού οξέος και αλκοόλης (3:3:94)
Πρότυπο διάλυμα 1: Αραιώστε το πρότυπο διάλυμα 1 με αλκοόλη για να λάβετε ένα διάλυμα με γνωστή συγκέντρωση περίπου 0,4 mg/mL
Πρότυπο διάλυμα 2: 0,8 mg/mL USP L-Tyrosine RS διαλυμένο σε μίγμα παγόμορφου οξικού οξέος και νερού (1:1) και αραιωμένο με αλκοόλη
Διάλυμα δείγματος: Μεταφέρετε 0,8 g Ν-ακετυλτυροσίνης σε ογκομετρική φιάλη 10 mL, διαλύστε σε 6 mL μείγματος παγόμορφου οξικού οξέος και νερού (1:1) και αραιώστε με αλκοόλη μέχρι όγκου.
Όγκος εφαρμογής: 5 μL
Αναπτυσσόμενο σύστημα διαλυτών: Μίγμα αμμωνίας και 2-προπανόλης (3:7)
Αντιδραστήριο ψεκασμού: Διαλύστε 0,2 g νινυδρίνης σε 100 mL μίγματος βουτανόλης και οξικού οξέος 2 Ν (95:5).
Καταλληλότητα συστήματος
Απαιτήσεις καταλληλότητας: Το χρωματογράφημα του διαλύματος καταλληλότητας συστήματος εμφανίζει δύο σαφώς διαχωρισμένες κηλίδες.
Ανάλυση: Προχωρήστε σύμφωνα με τις οδηγίες για Χρωματογραφία <621> Χρωματογραφία λεπτής στιβάδας.Μετά το στέγνωμα της πλάκας στον αέρα, επαναλάβετε τη διαδικασία ανάπτυξης.Αφού στεγνώσει στον αέρα για δεύτερη φορά, ψεκάστε με αντιδραστήριο ψεκασμού και θερμαίνετε μεταξύ 100° και 105° για περίπου 15 λεπτά.
Κριτήρια αποδοχής: Οποιαδήποτε δευτερεύουσα κηλίδα του διαλύματος δείγματος δεν είναι μεγαλύτερη ή πιο έντονη από την κύρια κηλίδα του τυπικού διαλύματος1, εκτός από την κηλίδα που αντιστοιχεί στην τυροσίνη, η οποία δεν είναι μεγαλύτερη ή πιο έντονη από την κύρια κηλίδα από το Πρότυπο διάλυμα 2.
Μεμονωμένες ακαθαρσίες: NMT 0,5%
Όριο τυροσίνης: NMT 1,0%
ΕΙΔΙΚΕΣ ΔΟΚΙΜΕΣ
ΞΗΡΑΝΣΗ LOSSON <731>: Στεγνώστε ένα δείγμα στους 105℃ για 3 ώρες: χάνει NMT 0,1% του βάρους του.
ΠΡΟΣΘΕΤΕΣ ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ
ΣΥΣΚΕΥΑΣΙΑ ΚΑΙ ΑΠΟΘΗΚΕΥΣΗ: Διατηρείται σε καλά κλεισμένα δοχεία και φυλάσσεται σε ελεγχόμενη θερμοκρασία δωματίου.
ΠΡΟΤΥΠΑ ΑΝΑΦΟΡΑΣ USP <11>
USP Ν-ακετυλ-L-τυροσίνη RS
USP L-Tyrosine RS